用高效液相色谱数字化指纹图谱鉴定杞菊地黄丸质量

目的用HPLC数字化指纹图谱鉴别杞菊地黄丸（Qijudihuang Pill,QJDHP）的质量。方法采用RP-HPLC法,以5-羟甲基糠醛（5-HMF）为参照物峰,确定40个共有指纹峰,建立QJDHP-HPLC数字化指纹图谱。以数字化参数评价指纹图谱和鉴别其质量,并用系统指纹定量法鉴定11批QJDHPs的质量。结果用16个数字化指数鉴别出4批样品不合格,用系统指纹定量法鉴别出5批样品的质量合格,2批样品的含量明显偏高,4批样品的含量偏低。结论QJDHP-HPI。C数字化指纹图谱能够真实有效地控制其质量。     

血府逐瘀丸高效液相色谱数字化定量指纹图谱研究

目的 建立血府逐瘀丸( Xuefuzhuyu Pill,XFZYP) HPLC数字化定量指纹图谱,对其进行数字化整体质量控制.方法 采用RP-HPLC法,以阿魏酸对照品(ferulic acid,FA)为参照物峰,确定42个共有指纹峰,建立了XFZYP-HPLC数字化定量指纹图谱.以47个数字化参数评价指纹图谱,并用6级系统指纹定量法(6-SFQM)鉴定1 5批XFZYPs质量.结果 用16个数字化指数鉴别出2批样品不合格,用6-SFQM鉴别出11批质量极好(1级),1批质量很好(2级),3批质量良好(4级).结论 所建立XFZYP-HPLC数字化定量指纹谱可准确反映XFZYP质量特征.     

双黄连胶囊高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立双黄连胶囊(Shuanghuanglian Jiaonang,SHLJN)HPLC数字化指纹图谱,作为其整体质量控制的一个判据标准。方法采用RP-HPLC法,以黄芩苷(baicalin,BCL)为参照物峰,确定58个共有指纹峰,建立SHLJN-HPLC数字化指纹图谱。以46个数字化参数评价指纹图谱并鉴别其质量,用系统指纹定量法鉴定12批SHLJN质量。结果用16个数字化指数鉴别出2批样品不合格,用系统指纹定量法鉴别出1批样品质量极好,3批样品质量很好,6批样品质量好,1批样品质量良好,1批样品质量为中。结论所建立的SHLJN-HPLC数字化指纹图谱可清晰反映SHLJN的质量变异,用数字化指纹图谱的方法控制中药质量准确可行。     

用高效液相色谱数字化指纹图谱鉴定木香顺气丸质量

目的用HPLC数字化指纹图谱鉴定木香顺气丸（Muxiangshunqi pill,MXSQP）质量。方法采用RP—HPLC法,以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱试验条件。用MXSQP-HPLC指纹图谱的多维数字化参数评价指纹图谱和鉴别其质量,并用系统指纹定量法鉴定16批MXSQPs的质量。同时,计算MXSQP统一化色谱指纹图谱（NCFP）的定点指数和定信号指数并进行评价,通过破坏性试验对木香顺气丸的化学指纹稳定性进行考察。结果以橙皮苷峰为参照物峰,确定60个共有指纹峰,建立了MXSQP—HPLC数字化指纹图谱。以5m和Pm为指标进行聚类分析,确定用其中11批生成对照指纹图谱（RFP）,以此RFP的16个数字化指数的±10％为标准鉴定出5批样品不合格。用系统指纹定量法鉴定出12批样品质量为良好以上,1批质量中等,3批次劣品。结论MXSQP-HPLC数字化指纹图谱能够真实有效地控制其质量。     

柴胡舒肝丸高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立柴胡舒肝丸（Chaihushugan Pills,CHSGPs）HPLC数字化指纹图谱。方法采用RP-HPLC法,以色谱指纹图谱分离量指数RF为目标函数优化选择指纹图谱条件,以宏定性相似度Sm和宏定量相似度Pm评价CHSGPs质量。用＂中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0＂软件计算CHSGP-HPLC指纹图谱的50个参数并进行超信息特征数字化评价,同时计算统一化指纹图谱技术的定点指数和定信号指数并进行评价。结果以黄芩苷峰为参照物峰,确定57个共有指纹峰,建立了CHSGP-HPLC数字化指纹图谱。通过聚类分析确定用其中13批生成对照指纹图谱（RFP）,以此RFP为标准,用系统指纹定量法鉴别评价20批柴胡舒肝丸的质量。鉴别出10批质量合格,7批化学成分数量和分布比例不合格,其余3批含量明显偏低。结论数字化指纹图谱可揭示中药质量控制的多维有效信息,结合系统指纹定量法可有效控制CHSGPs质量。     

高效液相色谱数字化定量指纹图谱评价维C银翘片的中药组分物质均一性

目的建立维C银翘片(Wei C Yinqiao Pian,WCYQP)HPLC数字化定量指纹图谱,从整体角度监控中药化学物质含量的分布情况。方法采用RP-HPLC法,以对乙酰氨基酚(PAL)和连翘苷(FST)为双参照物峰,确定30个共有指纹峰,建立WCYQP-HPLC数字化定量指纹图谱。应用46个数字化参数评价WCYQP-HPLC指纹图谱,用系统指纹定量法鉴别12批次WCYQP的质量。结果考察全成分时,1批质量极好,7批质量很好,2批质量好,1批质量良好,1批质量为中;删除最大(PAL)峰时,1批质量一般、1批质量为中,4批次品,6批劣品。结论所建立的WCYQP-HPLC数字化定量指纹图谱可清晰反映WCYQP的质量变异。     

舒筋活血片高效液相色谱数字化定量指纹谱和对数指纹谱研究

目的 建立舒筋活血片(Shujin Huoxue Pian,SJHXP)数字化定量指纹谱和对数指纹谱,从数字定量化角度监控SJHXP质量.方法 采用RP-HPLC法,以绿原酸为参照物峰,确定39个共有指纹峰,建立了SJHXPHPLC数字化定量指纹谱和对数指纹谱.应用46个数字化参数定量揭示SJHXP-HPLC指纹图谱特征,用整体定量法鉴别14批次SJHXP质量.结果质量由极好到劣依次可分为1、2、3、4、5、6、7、8级,其中S5质量为3级,S6、S7、S10质量为5级,S13质量为6级,S3、S8、S14质量为7级,S1、S2、S4、S9、S11、S12质量为8级;对数指纹谱鉴定质量结果普遍升高.结论 所建立SJHXP-HPLC数字化定量指纹谱和对数指纹谱能有效控制SJHXP质量,对数指纹谱能消除批间指纹差异,但却会导致鉴定信息失真.     

基于HPLC指纹图谱的系统指纹定量法评估复方丹参滴丸质量

目的建立复方丹参滴丸（CDDP）的HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量。方法采用胆HPLC法,通过测定10批CDDP生成对照指纹图谱（RFP）并用系统指纹定量法评价其质量。结果以原儿茶醛为参照物峰,确定15个共有指纹峰,用系统指纹定量法鉴别出质量好的有4批,质量中等有4批,2批因含量高致使其质量被划为一般。结论基于HPLC指纹谱的系统指纹定量法可有效控制CDDP质量。     

银翘解毒丸数字化指纹谱、对数谱、平方谱和反向指纹谱的多维评价方法研究

目的建立银翘解毒丸（Yinqiao Jiedu pill,YQJDP）高效液相色谱数字化指纹谱（N-FP）、对数指纹谱（ln-FP）、平方谱（S-FP）和反向谱（R-FP）。方法应用＂中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统4.0＂软件计算46个数字化参数进行潜信息特征数字化评价。用系统指纹定量法（systematically qualified fingerprint method,SQFM）评价YQJDPs在4种指纹谱图谱模式下的质量等级。结果在N-FP下15批YQJDPs的质量为：S3-S6及S8质量为1级;S2为3级;S7为2级,DS1-DS4及WS1-WS2质量为8级。结论本文所建立的多维指纹图谱评价方法可清晰地揭示YQJDPs超信息数字化特征,对数指纹谱能有效揭示中药指纹图谱各峰的均化性特征,消除批间差异增加指纹共性特征。平方谱和反向谱则能分别强调大峰和小峰在中药质量评价中的特异性作用。本文为中药指纹图谱合理评价中药质量提供一种参考方法。     

用乘方指纹图谱评价双黄连胶囊质量的方法探讨

目的建立双黄连胶囊（Shuanghuanglian capsule,SHLC）280 nm HPLC指纹图谱,提出基于系统指纹定量法（SQFP）的4种乘方指纹图谱评价模型。方法采用RP-HPLC法,以黄芩苷（baicalin,BCL）为参照物峰,确定44个共有指纹峰,建立了280 nm SHLC-HPLC定量指纹图谱（N-FP）、开立方指纹图谱（CT-FP）、开平方指纹图谱（ST-FP）、1.5次方指纹图谱（1.5 PFP）和平方指纹图谱（S-FP）,均采用SQFP评价12批双黄连胶囊质量。结果依据N-FP,用SQFP鉴别出12批次SHLCs的S1、S2、S4和S12质量很好（2级）;S3、S6、S9、S10和S11质量好（3级）;S8质量较好（4级）,S7质量一般（6级）,S5质量劣（8级）,除S7外定性相似度都〉0.9,只有S5的Pm相差很大,造成评级很大,结果表明11个不同批次的SHLC质量均一性很接近。N-FP能较好地反映SHLCs含量特征、指纹物质均一性及内在总质量变化状况,但忽视小指纹峰对评价的作用。CT-FPs和ST-FPs能拉平大小指纹峰信号而提高宏定性相似度,使宏定量相似度趋向100%,前者更能有效降低大峰掩蔽小峰来突出小指纹峰作用;对〉1的乘方指纹图谱能突出大峰权重而增加大峰掩蔽小峰,当指纹峰信号比较接近时可采用高方次指纹图谱评价模式来实现突出大峰差异化。结论所建立SHLC-HPLC定量指纹图谱可清晰反映SHLC质量差异,开方指纹图谱和〉1的乘方指纹图谱能分别增加小峰和差异化突出大峰对相似度贡献,但扭曲定量相似度。本文多维乘方指纹图谱评价模式为色谱指纹图谱评价方法提供了新思路。     

冠心苏合丸高效液相色谱数字化定量指纹图谱研究

目的建立冠心苏合丸(Guanxin Suhe pill-GXSHP)数字化定量指纹图谱,从数字化和整体角度对冠心苏合丸进行质量控制。方法采用RP-HPLC法,以Agilent Poroshell 120 SB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm)和0.2%醋酸溶液-0.2%醋酸甲醇溶液为流动相,线性梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,柱温(25±0.15)℃,紫外检测波长275 nm,进样量10μL。应用46个数字化参数定量揭示GXSHP-HPLC指纹谱特征,从每个指纹的整体角度定量鉴定12批次GXSHP质量。结果以桂皮酸和苯甲酸为双参照物峰,确定36个共有指纹峰,建立了GXSHP-HPLC数字化定量指纹图谱。用系统指纹定量法鉴定12批GXSHP中质量极好1批,质量很好2批,4批质量好,质量良好、中、一般、差、劣的各1批。结论所建立GXSHP-HPLC数字化定量指纹图谱可有效反映各批次GXSHP质量差异。     

柏子养心丸的高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立柏子养心丸(Baizi Yangxin Wan,BZYXW)HPLC数字化指纹图谱,从整体化学指纹角度定量控制其质量。方法 采用RP-HPLC法,以Century SIL C18BDS柱(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相A为0.1%磷酸-水溶液,B为0.1%磷酸-乙腈溶液;梯度洗脱;紫外检测波长228nm;柱温(35.0±0.15)℃。用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件对BZYXW-HPLC数字化指纹图谱进行评价。结果以绿原酸为参照物峰,确定56个共有指纹峰,建立了BZYXW-HPLC数字化指纹图谱。以46个数字化参数评价指纹图谱和其代表的质量情况,用16个数字化指数鉴别出1批样品不合格,用系统指纹定量法鉴定12批BZYXW中2批质量极好,6批质量很好,2批质量好,1批质量中,1批质量为劣。结论所建立的BZYXW-HPLC数字化指纹图谱能准确反映BZYXW质量变化,是全面控制其质量的可靠方法。     

五波长高效液相色谱指纹图谱和红外指纹图谱联合鉴定复方丹参片质量

目的建立复方丹参片（compound Danshen tablet,CDST）五波长HPLC指纹图谱（HPLC-FP）,测定其红外定量指纹图谱（IR-FP）和一阶导数定量指纹图谱（D-IR-FP）,先把五波长HPLC-FP整合后再与IR-FP进行等权整合用以综合评价其质量。方法采用RP-HPLC法,记录254、265、280、290和326 nm 5个波长下色谱图,以丹酚酸B为参照物峰,确立40个共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定其质量,将五波长测得100个指纹图谱按均值法生成对照指纹图谱评价样品质量,分别在每个波长下进行评价,再按方均开方值法整合5个波长下的Sm和Pm及α,并重新评价20批CDST质量。用IR-FP和一阶导数定量指纹图谱基于系统指纹定量法进行质量评级。最后把HPLC-FP和IR-FP等权整合。结果 HPLC-FP和IR-FP等权整合后鉴定20批CDSTs的S9质量（1级）极好;S8,S13和S18质量（2级）很好;S4、S6和S16质量（4级）较好;其余13批质量（3级）均好。结论多波长HPLC-FP结合IR-FP联合鉴定中药质量即能突出紫外吸收化学成分也能表达饱和化学键成分对质量评价的贡献作用。     

五波长高效液相色谱指纹图谱和紫外指纹图谱联用评价二妙丸质量

目的建立二妙丸（Ermiao pill,EMP）平行五波长HPLC定量指纹图谱（PFW-HPLC—FP）,并与紫外定量指纹图谱（wFP）联用,把PFW-HPLC—FP整合后再与UV-FP进行等权融合用以综合评价EMP质量。方法采用RP—HPLC法,记录EMP在246、265、290、326、345nm5个平行波长下色谱图,以小檗碱为参照物峰。分别确立55（246nm）、57（265nm）、54（290nm）、44（326nm）和41（345nm）5个共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定EMP质量,采用均方开方法（SRAS）整合5波长下的品和Pm及α,并重新评价12批EMPs质量。用紫外定量指纹图谱和一阶导数定量指纹图谱基于系统指纹定量法进行质量评级。最后把PFW．HPLC—FP的sRAs结果和UV-FP结果等权整合来评价EMP质量。结果PFW-HPLC．FP的SRAS结果和UVFP等权整合后鉴定12批EMPs的S3和S7质量（1级）极好;S1、S9、S10、S11和S12质量（2级）很好;S2、S4、S5、S6和S8质量（3级）好。结论由一元五维波长HPLC定量指纹图谱与一元全区段（190～400nm）连续紫外定量指纹图谱联用构成二元色谱一光谱指纹图谱,按均值法整合后鉴定中药质量既能突出紫外吸收大的化学成分作用,也能避免漏检紫外吸收小的化学组分的贡献,鉴定结果优于简单一元指纹图谱对质量评价的准确度。     

红外光谱指纹定量法鉴别柴胡质量

目的考察西北产地柴胡药材的质量,应用红外光谱原理和系统指纹定量法（SQFM）评价其质量。方法采用将红外光谱各数据点按平均值法分别生成对照指纹图谱（RFP）,以光谱点为单位计算红外光谱的宏观定性和宏观定量信息,计算各批样品的Sm和Pm值。结果以红外光谱指纹定量法鉴别17批西北产地柴胡药材质量,鉴定出1批药材定性和定量相似度为中等,10批药材定性和定量相似度一般,6批药材定性和定量相似度为低。结论依据所建立的红外光谱指纹图谱,用系统指纹定量法可全面有效地鉴别不同产地柴胡的质量,为中药材质量鉴定提供了快速可靠的鉴定方法。     

基于整体化学键振动和价电子跃迁的光谱指纹定量法鉴定麻黄质量

目的本文以中药红外一紫外光谱（IR-UV）联用为基础,建立了麻黄IR-UV光谱指纹图谱,并以光谱指纹定量法评价其质量。方法将IR和UV光谱各数据点按平均值法分别生成对照指纹图谱,以光谱点为单位计算两类光谱的宏观定性定量信息并以等权融合。结果以光谱指纹定量法鉴定10批麻黄质量,结果9批质量均好,1批质量中等。结论基于整体化学键振动和价电子跃迁的光谱指纹定量法可便捷、准确、有效地评价麻黄质量。     

五波长高效液相指纹谱与紫外指纹谱联用评价六味地黄丸质量均一性研究

目的建立浓缩六味地黄丸（CLWDHP）五波长高效液相色谱指纹图谱,测定紫外定量指纹图谱和其一阶导数定量指纹图谱。方法先将五波长HPLC指纹图谱整合,再分别和2种紫外指纹图谱整合,基于系统指纹定量法综合评价其质量均一性。采用RP-HPLC法,记录203、236、274、300、326 nm 5个波长下色谱图,以马钱苷为参照物峰来确立共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定其质量,将五波长指纹图谱按均值法生成对照指纹图谱评价样品质量,再按方均开方法整合五波长下S m和P m及α,并重新评价22批CLWDHPs质量。用紫外定量指纹谱和一阶导数定量指纹谱基于系统指纹定量法进行质量评价,最后把HPLC和紫外指纹谱整合。计算各整合方法下质量均匀度。结果 HPLC-FP和UV-FP整合后鉴定S2、S10、S12、S13、S14、S19和S22质量极好（1级）,S1、S4、S5、S6、S7、S15、S16和S17质量很好（2级）,其余7批质量好（3级）。各方法所得宏定性相似度均匀度K值均〈10,宏定量相似度均匀度K值均〈20。结论 22批六味地黄丸（浓缩丸）质量均一性很好,采用五波长指纹谱和紫外指纹谱联用可准确评价中药复方质量均一性。     

双色谱系统定量指纹图谱评价石斛夜光丸质量

目的研究在双色谱系统条件下用系统指纹定量法(SQFM)对石斛夜光丸(SHYGP)进行评价所产生的变动情况,同时考察SHYGP同一75%乙醇提取液经5℃放置70 d后指纹图谱变化。方法 SQFM的3个指标宏定性相似度(Sm)、宏定量相似度(Pm)和变动系数(α)间存在密切相关特性,在洗脱程序EP1条件下用高效液相色谱测定12批SHYGPs在203、286和326 nm波长处的指纹图谱,分别以均值法整合三波长下定量指纹图谱的鉴定结果;经70 d后重新提取样品在显著变动的洗脱程序EP2条件下同法试验和评价指纹图谱,对2次获得指纹图谱群的评价结果进行误差对比,并讨论质量鉴定等级和宏定量相似度变化。同时对75%乙醇提取液5℃存放70 d后采用EP2方法试验,同法考察变化。结果以柚皮苷(NG)为参照物峰,EP1确定38(203 nm),34(286 nm)和30(326 nm)个共有指纹峰,EP2确定32(203 nm)、37(286 nm)和26(326 nm)个共有指纹峰。经SQFM评价后的三波长指纹图谱结果按照均值法整合,对S2、S3、S4和S12等4批样品鉴定结果一致,除S6、S11外,余下6批样品鉴定结果波动仅1级,不考虑S1、S6和S11,Sm平均波动<0.04,Pm误差基本<10%(S9、S10除外)。对EP1和EP2三波长HPLC-FPs鉴定数据取平均,最终鉴定S1、S2、S3、S5和S7质量极好(1级),S4、S8和S9质量很好(2级),S10和S12质量好(3级),S11质量较好(4级),S6质量中等(5级)。结论在有效期内SQFM对同一总体样品以定量指纹图谱进行评价时,系统梯度洗脱条件的显著变化基本不影响鉴定结果。