HPLC-DAD-ELSD法测定伤痛酊中氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱、岩白菜素和百两金皂苷A的含量

采用HPLC-DAD-ELSD法测定伤痛酊（STD）中氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱、岩白菜素和百两金皂苷A的含量。方法：采用HypersilC,。色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）;流速：0．8ml·min^-1;氯化两面针碱和乙氧基白屈菜红碱：流动相A为乙腈,流动相B为0．1％甲酸一三乙胺（pH4．5）,检测波长为273nm。岩白菜素和百两金皂苷A：甲醇一水（25：75）为流动相;漂移管温度：95℃,载气（N2）流速：2．5SLPM·min^-1。结果：氯化两面针碱与乙氧基白屈莱红碱进样量分别在0．021—0．426μg（r=0．9995）、0．075—1．494μg（r=0．9998）与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99．22％、98．61％,RsD分别为0．64％、0．46％（n=9）;岩白菜素和百两金皂苷A分别在0．215～4．304（r=0．9993）、0．286—5。728μg（r=0．9997）进样量的自然对数值与峰面积的自然对数值良好的线性关系,平均加样回收率分别为99．15％、99．25％,RSD分别为0．77％、0．56％（n=9）。结论：该测定方法结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于伤痛酊中氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱、岩白菜素和百两金皂苷A的含量测定。     

正交试验优选朱砂根中朱砂根皂苷提取工艺

目的:优选朱砂根中朱砂根皂苷的提取工艺。方法:用反相高效液相色谱法测定朱砂根皂苷的含量;以朱砂根皂苷提取质量分数为评价指标,以乙醇体积分数、提取温度、提取时间和提取次数为考察因素,通过正交试验选取最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺:80%乙醇为溶剂、提取温度80℃、提取时间20min、提取次数3次;朱砂根皂苷的提取质量分数为6.04%。结论:所选工艺可行、重现性好,可为大批量提取朱砂根皂苷提供理论依据。     

HPLC法测定索骨丹根中岩白菜素含量

目的建立索骨丹Rodgersia aesculifolia根中岩白菜素的高效液相测定方法。方法采用Kromasil ODS C18柱,甲醇-水(20∶80)为流动相,检测波长为275nm。结果该法回收率为98.4%,RSD为0.5%~1.6%(n=3)。结论本方法为索骨丹药材的质量评估提供可靠依据。     

HPLC-ELSD法测定川牛膝中两种三萜皂苷的含量

目的：建立川牛膝中2种主要三萜皂苷——川牛膝皂苷A、B的含量测定方法。方法：采用HPLC-ELSD法，Shim-pack VP-ODS C₁₈（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱；流动相为乙腈-0.1%甲酸水（37∶63）；体积流量为1.0 mL·min^-1；ELSD漂移管温度为105 ℃；载气流速2.8 L·min^-1。结果：3-O-{β-D-吡喃葡萄糖-（1→2）-[α-L-吡喃鼠李糖-（1→3）]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基}齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（川牛膝皂苷A）和3-O-[α-L-吡喃鼠李糖-（1→3）-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基]齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（川牛膝皂苷B）的含量分别为0.47%~1.37%和0.46%~1.32%；线性范围分别为1.0~20.0 μg与0.8~16.0 μg；平均回收率分别为99.72%和97.72%。结论：HPLC-ELSD含量测定方法准确、简便、专属性好，适用于川牛膝的质量评价。     

HPLC-ELSD法测定四季青中三萜及其皂苷的含量

目的建立同时测定四季青中3种三萜及其皂苷——长梗冬青苷、地榆皂苷I和救必应酸含量的HPLC分析方法。方法C₁₈柱；流动相：甲醇-水（59∶41）；流速1.0 mL·min^-1；检测器：Sedex 55蒸发光散射检测器。结果线性范围为长梗冬青苷2.56～25.60　μg（r=0.999.2），地榆皂苷I 1.64～16.40μg（r=0.998　2）和救必应酸3.74～37.40　μg（r=0.999.4）。平均加样回收率为长梗冬青苷96.3%, RSD　1.6%　(n=5); 地榆皂苷I 97.3%, RSD　3.8% (n=5)；救必应酸97.7%, RSD2.1%　(n=5)。3个化合物的精密度RSD　(n=6)均<4%; 重现性RSD　(n=6)均<5%。结论本方法简便、有效、可行，可用于四季青三萜及其皂苷的含量测定。     

响应面法优化超声辅助提取朱砂根中岩白菜素的提取工艺

目的采用超声波辅助提取响应面分析优选朱砂根中岩白菜素的提取工艺。方法以岩白菜素提取率为考察指标,在单因素实验基础上选择因素和水平,进行Box-Behnken响应面实验设计,得到最佳操作条件及二次方程响应面模型。结果朱砂根中岩白菜素的最佳提取工艺条件为:超声时间为40min,超声功率为100 W,料液比为1∶77。结论 Box-Behnken响应面法能优化朱砂根中岩白菜素的提取工艺。     

HPLC-ELSD法测定白头翁中白头翁皂苷D的含量

目的：建立高效液相色谱-蒸发光检测法测定白头翁皂苷D含量的方法。方法 Hyperisil ODS2 C18柱（250 mm ×4．6 mm ,5μm）,柱温30℃;流动相：甲醇-水-甲酸（72∶28∶0．1）;流速1 mL · min-1;Altech ELSD 3300检测器,雾化气流速1．3 L · min-1,漂移管温度为55℃。结果该方法的线性范围为0．1046～1．0460 mg · mL -1（r＝0．9992）,平均回收率（n＝6）为101．0％（RSD＝1．6％）,不同产地药材白头翁皂苷D差异性较大。结论该方法专属性强、准确、灵敏度高、重复性好,可用于白头翁中白头翁皂苷D的测定,对白头翁规范性种植具有指导意义。     

HPLC-ELSD测定枣仁安神胶囊中酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立高效液相色谱法联合蒸发光检测器测定枣仁安神胶囊中酸枣仁皂苷A含量的方法,为该制剂质量标准提供依据。方法:采用HPLC-ELSD方法,固定相为Agilent TC（2）-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%醋酸（68:32）,流速1.0 ml·min^-1,柱温:30℃;ELSD检测雾化温度45℃,气体流速为1.6 L·min^-1。结果:酸枣仁皂苷A的线性范围为22.5～360.0μg·min^-1,r=0.999 5,平均回收率为99.8%,RSD=1.06%（n=6）。结论:本法简便,灵敏度高,重复性好,可作为枣仁安神胶囊的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定酸枣仁胶囊中菝契皂苷元的含量

目的：建立酸枣仁胶囊中菝契皂苷元的HPLC-ELSD含量测定方法。方法：采用反向高效液相色谱-蒸发光散射检测法。色谱柱为Waters Symmetry C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（90∶10）,流速：1.0mL/min;柱温30℃;检测器漂移管温度85℃,载气流量1.8L/min。结果：菝契皂苷元在0.326～6.520μg范围内线性关系良好（相关系数为0.9996）。平均加样回收率为99.92%,RSD为2.06%（n=6）。结论：该方法操作简便,专属性强,重现性好,可用于酸枣仁胶囊中菝契皂苷元的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定含三七中成药的皂苷成分的含量

目的建立三七成分中皂苷成分的测定方法。方法采用HPLC-ELSD法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量。结果 3个成分分离效果很好,线性关系良好。回收率测定结果在95.6%¹05.0%之间。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于含三七的中成药中皂苷成分的质量控制。     

Pro-apoptotic and microtubule-disassembly effects of ardisiacrispin (A+B), triterpenoid saponins from Ardisia crenata on human hepatoma Bel-7402 cells

Ardisiacrispin (A+B) is a mixture of ardisiacrispins A and B, derived from Ardisia crenata with a fixed proportion (2:1). The present study was conducted to investigate its anticancer activity on human cancer cells and its underlying mechanism of action. The (IC₅₀)s of ardisiacrispin (A+B) on proliferation of several human cancer cell lines were in the range of 0.9–6.5 μg/ml by sulphorhodamine B-based colorimetric assay, in which Bel-7402 was the most sensitive cell line. Moreover, ardisiacrispin (A+B) induced dose-dependent apoptosis in Bel-7402 cells at doses of 1–10 μg/ml by flow cytometry, and resulted in the changes of the mitochondrial membrane depolarization, membrane permeability enhancement, and nuclear condensation in a dose-dependent manner through high-content screening analysis. Furthermore, ardisiacrispin (A+B) could disassemble microtubule in Bel-7402 cells; the fluorescence intensity of microtubules decreased at the concentration of 5–20 μg/ml. These findings suggest that ardisiacrispin (A+B) could inhibit the proliferation of Bel-7402 cells by inducing apoptosis and disassembling microtubule.     

Two new triterpenoid saponins from Ardisia crenata

Two new triterpenoid saponins, ardisicrenoside K (1) and ardisicrenoside L (2), have been isolated from the roots of Ardisia crenata Sims. Their structures have been determined as 3β-O-{α-l-rhamnopyranosyl-(1 → 2)-β-d-glucopyranosyl-(1 → 4)-[β-d-glucopyranosyl-(1 → 2)]-α-l-arabinopyranosyl}-13β,28-epoxy-16-oxo-30,30-dimethoxyoleanane and 3β-O-{β-d-xylopyranosyl-(1 → 2)-β-d-glucopyranosyl-(1 → 4)-[β-d-glucopyranosyl-(1 → 2)]-α-l-arabinopyranosyl}-13β,28-epoxy-16α,20-dihydroxyoleanane by means of chemical evidences and spectral analysis. Their weak anti-fungal activity against the plant pathogenic fungus Pyricularia oryzae was evaluated in vitro.     

走马胎中新的岩白菜素衍生物的提取分离及体外抗氧化活性测定

目的研究走马胎(Ardisia gigantifoliaStapf.)的化学成分,采用DPPH法考察化合物的体外抗氧化活性。方法采用多种柱色谱法进行分离纯化,根据理化性质及IR、NMR、ESI-MS等光谱数据进行结构鉴定。采用DPPH自由基清除法对分离得到的化合物进行体外抗氧化活性评价。结果分离得到4个化合物,分别鉴定为:(+)-8-O-(3′,5′)-二甲氧基没食子酰基岩白菜素[(+)-3,4,10-trihydroxy-2-(hydroxymethyl)-9-methoxy-6-oxo-2,3,4,4 a,6,10 b-hexahydropyrano[3,2-c]isochromen-8-yl 4-hydroxy-3,5-dimethoxy benzoate,1]、(-)-岩白菜素[(-)-bergenin,2]、没食子酸(gallic acid,3)、(-)-表儿茶素[(-)-epicatechin,4]。结论化合物1为未见文献报道的新化合物,化合物3、4为首次从走马胎中分离得到。化合物3、4具有一定的抗氧化活性。     

反相高效液相色谱法测定生地茶止咳合剂中岩白菜素的含量

目的 建立测定生地茶止咳合剂中岩白菜素含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Phenomenex C18-ODS(250 mmm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水(23∶77),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:275 nm,柱温:30℃.结果 岩白菜素在0.040 8～0.408 μg线性关系良好,(r=0.999 9);平均回收率为98.5％(n=9).结论 该方法操作简便、快速,适用于生地茶止咳合剂中岩白菜素的含量测定.     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定白消安片的含量

目的:建立HPLC-ELSD法考察并测定白消安片中白消安的含量。方法:SHIMADZU C8柱(250mm × 4．6min,5μm),流动相:水:乙腈(75:25),流速:1．0mL／min,载气:氮气,载气流速:2．0bar。结果:白消安在浓度0．25-0．75mg／mL范围内与峰面积的对数呈良好的线性关系,r为0．999 9。平均回收率为99．7％。结论:本方法专属性好,准确,可用于该制剂中白消安含量的测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定归芪口服液中黄芪甲苷含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定归芪口服液中黄芪甲苷的含量.方法 采用色谱柱:hermo BOS Hypersil C18(5μm,250mm×4.6mm);流动相:乙腈-水(35∶65);流速:.0mL·min-1;ELSD参数:漂移管温度90℃,N2气体流量:.6L·min-1.结果 黄芪甲苷在0.6～15μg范围内线性关系良好(r=0.9994),3个浓度的平均回收率分别为96.9%,97.0%,98.2%;RSD分别为2.0%,1.9%,1.7%.结论 本方法 操作简便、准确,重复性好,可有效控制归芪口服液中黄芪甲苷的内在质量.     

Pro-apoptotic and microtubule-disassembly effects of ardisiacrispin (A+B), triterpenoid saponins from Ardisia crenata on human hepatoma Bel-7402 cells

Ardisiacrispin (A+B) is a mixture of ardisiacrispins A and B, derived from Ardisia crenata with a fixed proportion (2:1). The present study was conducted to investigate its anticancer activity on human cancer cells and its underlying mechanism of action. The (IC50)s of ardisiacrispin (A+B) on proliferation of several human cancer cell lines were in the range of 0.9-6.5 microg/ml by sulphorhodamine B-based colorimetric assay, in which Bel-7402 was the most sensitive cell line. Moreover, ardisiacrispin (A+B) induced dose-dependent apoptosis in Bel-7402 cells at doses of 1-10 microg/ml by flow cytometry, and resulted in the changes of the mitochondrial membrane depolarization, membrane permeability enhancement, and nuclear condensation in a dose-dependent manner through high-content screening analysis. Furthermore, ardisiacrispin (A+B) could disassemble microtubule in Bel-7402 cells; the fluorescence intensity of microtubules decreased at the concentration of 5-20 microg/ml. These findings suggest that ardisiacrispin (A+B) could inhibit the proliferation of Bel-7402 cells by inducing apoptosis and disassembling microtubule.     

HPLC-ELSD法测定盐酸金刚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定盐酸金刚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.06%三氟乙酸溶液(20︰80),流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,进样量10μL;检测器为ELSD,漂移管温度55℃,雾化气体为空气,载气流速为2.0 L.min-1。结果:盐酸金刚烷胺的线性浓度范围为80.48～281.68μg.mL-1(r=0.9991);平均回收率(n=9)为100.3%(RSD=0.9%)。结论:本方法较标准方法简便、可靠、准确,适合盐酸金刚烷胺颗粒的质量控制。     

HPLC法测定愈伤灵胶囊中岩白菜素的含量

目的建立愈伤灵胶囊中岩白菜素的含量测定方法。方法以岩白菜素为测定指标,HPLC测定愈伤灵胶囊中岩白菜素含量的色谱条件：色谱柱为Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（25：75）,流速为1ml·min^-1。结果岩白菜素对照品线性范围在0．0848～2．12μg,样品平均回收率为97．10％,RSD为2．20％。结论定量方法简便、准确、重复性好,可作为控制愈伤灵胶囊质量的标准的方法使用。