原子荧光光谱法同时测定食品中汞和锡

目的:建立一种原子荧光光谱法同时测定食品中汞和锡的方法.方法:采用微波消解法处理食品样品,优化测定条件,以铁氰化钾-酒石酸溶液为掩蔽剂,氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品中汞和锡.结果:汞和锡的检出限、相对标准偏差、回收率分别为:0.09μg/L和0.45μg/L;3.0%～6.5%和2.0%～5.3%;90.5%～108.0%和92.5%～103.0%.结论:本方法灵敏度高,准确、快捷,能同时测定食品中汞和锡,省时,省力.     

微波消解-原子荧光光谱法测定生物样品中微量汞

目的建立生物样品中微量汞的原子荧光光谱测定方法。方法采取微波消解,氢化物发生-原子荧光光谱对生物样品中汞进行测定。结果线性范围为0～2.00μg/L,相关系数为0.9998,方法检出限为0.023μg/L,平均回收率在96.40%～99.82%,相对标准偏差为1.23%～1.59%。结论本测定方法具有检出限低、灵敏度高、简便、快速、准确、线性范围宽等优点,能满足职业中毒调查中准确测定生物样品中微量汞的要求。     

罐装食品中锡的原子荧光光谱法测定

目的:建立一种原子荧光光谱法同时测定罐装食品中锡的方法。方法:采用HNO3∶H2SO4处理食品样品,优化测定条件,氢化物发生—原子荧光光谱法测定罐装食品中锡。结果:锡的检出限、相对标准偏差、回收率分别为:0.046μg/L,3.27%,96.33%~99.54%。结论:方法灵敏度高,准确、快捷,测定罐装食品锡,省时,省力。     

微波消解-原子荧光光度计测定食品中总锡

目的 对食品中总锡的微波消解-原子荧光光度法进行分析研究,并比较两个不同品牌仪器实验条件差异情况。方法 样品经微波消解前处理,以硫酸溶液为载流,硼氢化钠溶液为还原剂,采用原子荧光光谱法测定锡元素。结果 在0～200 ng/mL浓度范围内,锡元素线性良好,方法检出限均为0.2 mg/kg,相关系数(r)均>0.995。三个不同浓度锡的添加水平的加标回收率在95.2%～103.8%之间,相对标准偏差均<5%。分析测定了Fapas蔬菜泥、果汁和婴幼儿配方奶粉等质控样品,结果在参考范围内。结论 方法简单、准确、精密度高,适用于食品中锡的分析,将为食品中锡的分析测定提供参考依据,为食品安全风险评估提供支持。     

食品生物样品中砷的微波消解不赶酸测定

氢化物原子荧光光谱法测食品中砷，国家标准方法GB／T5009．11—2003样品前处理无微波消解法，生物样品中砷的测定现无统一的国家标准方法。文献报道中，微波消解方法使用硝酸量大，消解液中存在大量氮氧化物，必须赶酸方可进行砷测定，其操作烦琐且易造成砷元素的损失或玷污。为了快速准确测定食品、生物样品中的砷，经大量实验证明，试样用1．0ml硝酸，0．1～0．5ml过氧化氢微波消解，     

智能样品处理器消解—原子荧光光谱法测定生活饮用水中微量硒

目的建立智能样品处理器消解、氢化物发生—原子荧光法测定生活饮用水中硒的分析方法。方法以智能样品处理器对水样进行前处理,对智能处理器消解参数、仪器条件、还原剂浓度、载流浓度和铁氰化钾掩蔽效果等试验条件进行研究和优化;在最佳条件下,采用原子荧光法进行测定。结果硒标准曲线的回归方程为If=71.88c+1.575,方法的检出限为0.033μg/L,在0.033μg/L~50μg/L线性关系良好,相关系数r=0.9999。方法加标回收率为94.0%~102%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~2.2%。结论该方法操作简便,安全,快速,精密度、准确度较高,适用于生活饮用水中微量硒的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定食品、保健品中的砷

微波消解比常规方法使用试剂少、耗能低、速度快、污染少，最重要的是防止了易挥发组分的损失。易挥发元素如砷、汞、锡等可被保留在消化液中，其中砷是食品、保健品检验的常规项目。2003年1～7月用高压密闭微波消解仪消解样品，原子荧光光谱仪测定砷含量，与国家标准物质标示值比较，样品测定结果满意。     

罐头食品中锡的微波消解原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解原子荧光光谱测定罐头食品中锡的分析方法。方法样品经微波消解，用原子荧光光谱法选择最佳的仪器条件和测定条件，进行锡含量的测定。结果在最佳条件下，锡含量在0—100μg／L范围内线性良好，相关系数为0．9997，相对标准偏差为1．87％-2．39％，回收率为93．7％-97．4％。结论用该法测定罐头食品中锡含量，操作简便，快速、干扰少，结果准确可靠。     

微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中砷

目的：建立微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中砷的检测方法。方法：样品经微波消解，用AFS-930双道原子荧光光度计分析，并对实验条件进行优化。结果：测得砷在0—10．00μg／L范围内线性关系良好。回归方程Y=178．32X-28．26，相关系数r=0．9996。检出限为0．0875μg／L，加标回收率在92．6％～98．5％范围内，RSD为1．6％。结论：本法快速灵敏，方法简单，试剂用量少，适用于较难处理的食品样品测定。     

氢化物发生原子荧光法同时测定食品中砷和锡

砷和锡都是罐头食品中必测的卫生指标。现行GB／T5009．11、16—2003中砷和锡的原子荧光法、分光光度法均为单一元素分别进行样品前处理和分别测定，费时、费力、工作效率低。另国际法样品前处理均为湿法和干灰化法，不仅费时、费电、费试剂，且易引入沾污，使空白值偏高，而且影响测定结果的重现性；样品消解时待测元素易损失等缺点。本文探索出一次性微波消解样品，     

微波消解原子荧光光谱法同时测定罐头食品中硒和锡的研究

目的：建立微波消解原子荧光光谱法同时测定食品中硒和锡的方法。方法：对微波消解原子荧光光谱法同时测定硒和锡的各参数条件进行研究。结果：在最佳测试条件下，硒方法检出限为0．3μg／L，测定相对标准偏差为1．0％～2．0％，样品加标回收率为96．8％～98．6％。锡方法检出限为0．3μg／L，测定相对标准偏差为2．7％～3．4％，样品回收率为92．7％～96．2％。结论：本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点，用于罐头食品中硒和锡的测定，结果满意。     

氢化物原子荧光法测定食品中微量铅时样品消化方法的改进

目的:探讨氢化物发生—原子荧光光谱法测定食品中铅时样品消化方法的改进。方法:2007年7~10月在日常检测中,针对样品消化过程进行了大量的实验研究,通过在消解后残余的高氯酸必须完全蒸干的条件下对铅进行测定。结果:样品消化液中残余的高氯酸对铅测定的荧光强度有非常大的影响,在合适的盐酸浓度下进行铅的测定,能获得较好的峰形、较高的灵敏度和精密度。与石墨炉国标法比较差异无统计学意义。结论:用该法测定食品中的铅,线性关系好、检出限低、重复性好、回收率高,适合食品中铅含量分析。     

食品中硒含量氢化物原子荧光光谱法测定的方法优化

目的探索氢化物原子荧光光谱法测定食品总硒的试验参数与工作条件,改进样品消化方式,优化测定参数与条件,建立氢化物原子荧光光谱法测定食品总硒的最佳测定方法。方法通过微波消解与湿法消化对照试验,测定加标回收率和样品重复性,选择最佳样品消化方法;通过正交试验设计表L9(3×3),对载流浓度5.00%、10.00%、15.00%;浓盐酸加入量1.0m L、2.0m L、3.0m L;硼氢化钠浓度1.00%、1.50%、2.00%三因素三水平分别进行试验,测定标准溶液系列荧光值,根据标准系列线性相关结果,选择最佳载流浓度、浓盐酸加入量、硼氢化钠还原剂浓度。结果样品处理微波消解法与湿法消化结果差异无统计学意义(P>0.05),微波消解法样品加标回收率92.00%~97.00%,相对标准偏差1.80%~3.40%,湿法消化样品加标回收率89.30%~93.00%,相对标准偏差4.20%~6.10%。反应体系最佳载流浓度10.00%、浓盐酸加入量3.0m L、硼氢化钠还原剂浓度1.00%,标准溶液系列线性相关系数r=0.999 9,2个标准点5.00μg/L、30.00μg/L测试结果准确度98.00%、97.30%,连续测定7次相对标准偏差1.10%、1.70%。结论微波消解法优于湿法消化,选择微波消解法为本法样品消化方法;选择载流浓度10.00%、浓盐酸加入量3.0m L、硼氢化钠浓度1.00%为最佳反应酸度和还原剂浓度。此法样品消化比好,无污染,回收率高,变异系数优,可操作性强,标准曲线线性好,满足检测要求。     

微量酸微波消解-原子荧光法直接测定食品包装纸中砷含量

随着人们生活节奏的加快和环保意识的增强,各类食品包装用纸及一次性纸杯、一次性餐盒等产品的用量大为增加,砷是其重要卫生指标之一。GB/T5009·78-2003〔1〕中规定食品包装用纸中砷的测定,试样经干法灰化后,按GB/T5009·11-2003〔1〕中砷斑法测定。该法样品灰化时间长、温度高,砷作为一种低温元素长时间高温灰化极易造成损失,且灰化所用试剂易造成空白值偏高,影响测定结果;而砷斑法操作烦琐、灵敏度低,只适于半定量分析。微波消解技术已广泛用于多种样品的消解处理,原子荧光光谱分析的应用则大大提高了方法的灵敏度,本文介绍用微波消解…     

原子荧光法测定食品中砷、锡

砷、锡是罐头食品中必测的卫生指标。现行GB/T5009．11、16．2003中砷、锡的原子荧光法、分光光度法均为单一元素分别进行样品前处理和分别测定，费时、费力、工作效率低。另国际法样品前处理均为湿法和干灰化法，不仅费时、费电、费试剂，且易引入沾污，使空白值偏高，而且影响测定结果的重现性；样品消解时待测元素易损失等缺点。本文探索出一次性微波消解样品，氢化物发生原子荧光法（HG-AFS）法同时测定罐头食品中砷、锡的含量，克服了上述不足，简化了操作，提高了工作时效，减少了试剂用量及试剂引入的沾污，降低了空白值，提高了灵敏度，测定结果同样准确可靠，且简便快速，值得推广。     

熟玉米中砷和锡的微波消解—原子荧光光谱同时测定法

目的建立原子荧光光谱同时测定玉米中砷和锡的测定方法。方法微波消解消化样品,优化实验并选择仪器的最佳测定条件,同时测定砷和锡。结果砷的线性范围为0～40μg/L,相关系数为0.9998,检出限为0.050μg/kg,加标回收率为99.0%～102.8%;锡的线性范围为0～200μg/L,相关系数为0.9994,检出限为0.32μg/kg,加标回收率为91.8%～101.4%。结论该方法具有较高灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,能够满足样品中砷和锡同时测定的要求,省时、省力。     

生物和食品样品中微量金属元素的超声波提取研究

目的提取头发、茶叶、芹菜叶和芹菜茎样品中的锌、铁、铜、锰4种微量金属元素。方法采用超声波方法提取头发、茶叶、芹菜叶和芹菜茎样品中4种元素,火焰原子吸收光谱法检测各种样品中元素的含量。结果最佳盐酸浓度为0.5～0.75mol/L,最佳超生时间为20～30min。对该方法进行精确度和回收率试验,相对标准偏差在0.8%～4.3%之间,回收率在91%～l06%之间。结论与湿法消化比较,2种处理方法的测定结果一致性较好,用该方法测定了茶叶标准样品,与标准值一致性符合较好。     

微波消解-氢化物原子荧光法对车间空气中锡测定的方法研究

目的：建立用微波消解氢化物原子荧光法测定车间空气中锡的方法。方法：将微孔滤膜在微波条件下消化，用氢化物原子荧光法测定锡的含量。结果：微波消解高教快速、分解完全、污染少，原子荧光法测定锡浓度在0-200ng／ml范围内线性关系良好，相关系数0．9992，RSD3．92％，低、中、高不同浓度回收率分别为94．8％、101．4％、96．8％。结论：微波消解氢化物原子荧光法测定车间空气中锡的方法灵敏度高、干扰少、简便、快速、准确。