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相似文献
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1.
毛细管电泳法测定盐酸洛美沙星片的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的 建立毛细管电泳法(HPCE)测定盐酸洛荑沙星片的舍量.方法 以0.2mol/L NaH2PO4-H3PO4缓冲液(pH4.0)为背景电解质,50era×75iμm未涂层空心毛细管柱为分离通道,检测波长为282nm,运行电压25kV,压力进样(0.5psi×3s),柱温25℃,采用峰面积外标法定量.结果 在选定的电泳条件下,洛美沙星的浓度在50.00-500.00mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995);低、中、高三种浓度(n=3)的平均回收率分别为99.94%、99.94%与96.25%;方法的检测限(S/N=3)为5.00mg/L;日内和日间峰迁移时间的RSD分别2.17%、1.13%,日内和日间峰面积的RSD分别为3.94%、1.97%.结论 本法试剂用量少、简便、快速、准确,可用于洛美沙星的质量检控.  相似文献   

2.
目的建立毛细管电泳法测定盐酸洛美沙星片含量的方法。方法以0.2mol/ml NaH2PO4-H3PO4缓冲液(pH4.0)为背景电解质,54cm×75μm未涂层空心毛细管柱为分离通道,于282nm波长处检测,分离电压25kv,压力进样(10kv×3s),采用外标法。结果在选定的电泳条件下,盐酸洛美沙星的浓度在0.05~0.5mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=923.97χ+388.10(r=0.9995,n=6);低、中、高三种浓度(n=9)的平均回收率分别为100.4%、101.4%、100.3%;方法的检测限(S/N=3)为0.005mg/ml;日内、日间低、中、高三种浓度峰面积的RSD分别为2.84%、2.64%、1.95%;3.79%、4.03%、4.38%。结论该法试剂用量少、简便、快速、准确,可用于洛美沙星的质量分析和控制。  相似文献   

3.
肖玉秀  梅洁  程伟  周信 《药物分析杂志》2005,25(10):1253-1257
目的:建立一种高效毛细管电泳(HPCE)分析方法,用于盐酸芦氟沙星制剂的含量测定,并与高效液相色谱法(HPLC)进行比较。方法:以75μm×365μm(总长62 cm,有效长度53.5 cm)熔融石英毛细管为分离通道,20 mmol·L~(-1)硼酸盐-25mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH 8.7)为电泳缓冲液,运行电压18 kV,柱温28℃,紫外检测波长295 nm;分别采用外标法和内标法定量,HPLC 法采用外标法定量。结果:外标法:盐酸芦氟沙星在1.4×10~(-6)~5.7×10~(-5)mol·L~(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),检测限5×10~(-7)mol·L~(-1),定量限1.4×10~(-6)mol·L~(-1),日内和日间峰面积的 RSD 分别为1.02%~1.73%和1.90%~3.84%,加样回收率为99.6%(98.5%~100.5%,胶囊)和99.4%(98.6%~100.1%,片剂);内标法:盐酸芦氟沙星在1.6×10~(-6)~1×10~(-4)mol·L~(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),检测限5.1×10~(-7)mol·L~(-1),定量限1.6×10~(-6)mol·L~(-1),日内和日间药物峰面积与内标峰面积之比的 RSD 分别为0.84%~1.33%和1.83%~2.40%,加样回收率为100.3%(99.2%~102.0%,胶囊)和99.5%(99.4%~99.6%,片剂)。结论:所建立的 HPCE 法简便、快速、经济,外标法和内标法测定结果准确度高、重复性好,且与 HPLC 法测定结果一致,均可作为盐酸芦氟沙星胶囊和片剂的质量控制方法。  相似文献   

4.
高效毛细管电泳法测定盐酸表柔比星的含量   总被引:3,自引:0,他引:3  
目的:用高效毛细管电泳法测定盐酸表柔比星的含量。考察不同实验条件下盐酸表柔比星及其异构体的胶束动电毛细管电泳行为。方法:选择100mmol.L^-1胆酸钠、25mmol.L^-1硼砂溶液(pH9.1)为运行缓冲液,以β-萘磺酸钠为内标,于231nm波长处测定。结果生关系良好,r=0.9990;重复性实验RSD为1.0%(n=5)。结论:本法柱效高,结果准确。  相似文献   

5.
高效毛细管电泳法测定清胃黄连丸中盐酸小檗碱含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
黄玉芝  房娟娟  李金  闫滨 《中国药业》2011,20(19):20-21
目的建立测定清胃黄连丸中盐酸小檗碱含量的高效毛细管电泳法。方法毛细管区带电泳法,采用熔融石英毛细管柱(47cm×75μm),有效长度40 cm,缓冲溶液为pH=3.0的60 mmol/L磷酸盐溶液-甲醇(65∶35),分离电压30kV,进样时间5s,毛细管柱温25℃,紫外检测波长200 nm。结果盐酸小檗碱进样质量浓度在0.05~0.45 g/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为100.31%,RSD为2.53%(n=5)。结论该方法测定清胃黄连丸中盐酸小檗碱的含量灵敏、快速、结果可靠。  相似文献   

6.
高效毛细管电泳法测定黄连中盐酸小檗碱的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立高效毛细管电泳法(HPCE)测定黄连中盐酸小檗碱的含量。方法熔融石英毛细管柱50 cm×75μm,缓冲液为0.05 mol.L-1四硼酸钠溶液(pH=7.0)-甲醇(85∶15),分离电压14 kV,毛细管柱温20℃,UV检测波长254 nm。结果盐酸小檗碱进样浓度在0.026~0.414 mg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为98.90%(RSD=2.64%,n=5)。结论本法灵敏、快速、准确,可用于黄连的质量控制。  相似文献   

7.
目的建立延黄烧伤膏中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效毛细管电泳法,用熔融石英毛细管柱64.5cm×50μm,有效长度56cm;缓冲溶液为0.02mol·L^-1磷酸缓冲溶液pH7.0-甲醇(80∶20),分离电压为20kV,毛细管柱温25℃,UV检测波长254nm。结果盐酸小檗碱进样浓度30.4~152g.mL^-1线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率为98.45%(n=6),RSD为1.4%。结论该方法灵敏、快速、准确,结果可靠,可用于延黄烧伤膏中盐酸小檗碱的含量测定。  相似文献   

8.
高效毛细管电泳法测定加替沙星含量   总被引:21,自引:1,他引:21  
目的:采用高效毛细管电泳法测定加替沙星含量。方法:采用未涂层弹性石英毛细管柱,56 cm×50 μm(有效长度50 cm);压力进样,压力:138 kPa;进样时间:15 s;电压:15 kV;柱温25℃;检测波长293 nm;运行缓冲液:100mmol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液-甲醇(85:15,用1mol·L~(-1)氢氧化钠溶液调pH至9.0);运行时间:30min。结果:线性范围为0.05~2 mg·mL~(-1);平均回收率为99.3%,RSD=0.9%。结论:方法简便、准确,重现性良好。  相似文献   

9.
目的 建立测定盐酸二氧丙嗪片中盐酸二氧丙嗪含量的高效毛细管电泳法.方法 采用熔融石英毛细管柱(45 am×75 μm,有效长度37 cm),运行缓冲液为50 mmol/L醋酸盐缓冲液(pH=4.75);压力进样3.448 kPa×5 s,工作电压25 kV,柱温25℃,检测波长为264 nm.结果 盐酸二氧丙嗪质量浓度在0.020~0.20 g/L范围内与峰面积比值线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为96.02%,RSD为0.97%(n=9).盐酸二氧丙嗪的最低检测限为0.002 g/L,最低定量限为0.007 g/L.结论 该方法简便、准确、快速、重复性好,可用于盐酸二氧丙嗪片中盐酸二氧丙嗪的含量测定.  相似文献   

10.
高效毛细管电泳法测定头孢唑啉钠的含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的:测定头孢唑啉钠的含量。方法:采用毛细管电泳法,选用硼砂缓冲液(pH7.89);运行电压14kV,检测波长214nm。选择枸橼酸昔多芬为内标。结果:头孢唑啉钠在33.9-678μg.ml^-1范围内线性关系良好,r=0.9996(n=5),平均回收率99.57%,RSD为2.37%(n=5)。结论:该法分离效率高,快速,简便,低耗。  相似文献   

11.
高效毛细管电泳法测定利巴韦林注射液的含量   总被引:6,自引:1,他引:6  
目的采用毛细管电泳法测定利巴韦林注射液的含量。方法选用缓冲液为Na  相似文献   

12.
高效毛细管电泳法测定硫酸软骨素含量   总被引:1,自引:1,他引:1  
目的建立高效毛细管电泳测定原料药及片剂中硫酸软骨素含量的方法。方法采用区带毛细管电泳为分离模式,操作电压-30 kV,毛细管温度25℃,检测波长200 nm,操作缓冲液为15 mol/L磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH至3.0),压力进样(50 mbar×15 s),外标法定量。结果硫酸软骨素在0.04~2.02 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.2%。结论该法快速、简单、准确,可用于原料药及片剂中硫酸软骨素的含量测定。  相似文献   

13.
芒果苷的高效毛细管电泳法分析   总被引:5,自引:0,他引:5  
目的 :研究一种简便有效的芒果苷分离分析方法。方法 :利用高效毛细管电泳的自由溶液毛细管区带电泳 (CZE)技术分析从芒果树叶中提取的芒果苷。结果 :在波长 2 5 4nm可有效的检测Sigma和本实验室提取的两种来源的芒果苷 ,迁移时间相似。分别使用pH 6 .4,7.4和 8.4的 0 .0 5mol·L-1硼酸盐缓冲液和甲醇以 1∶0 .2 ,1∶0 .3,1∶0 .4,1∶0 .5混合作电泳缓冲液 ,发现以 pH7.4的硼酸盐缓冲液和甲醇以 1∶0 .3的比例混合作电泳缓冲液得到较好的分离效果 ,重复性好。结论 :CZE法分析芒果苷是一种简便、快速、成本低和效果好的方法 ,在临床药物分析中尤其适用。  相似文献   

14.
高效毛细管电泳法测定泰诺林滴剂中对乙酰氨基酚的含量   总被引:5,自引:0,他引:5  
目的建立高效毛细管电泳法测定泰诺林滴剂中对乙酰氨基酚的含量.方法采用高效毛细管电泳法,电泳缓冲液为磷酸盐(50mmol·L-1)-SDS(20mmol·L-1),pH=6.8,检测波长为257nm.结果在20.0~160.0μg·mL-1 间线性良好,相关系数r=0.9996,日内和日间RSD分别为1.5%和2.8%,加样平均回收率为99.8%,对乙酰氨基酚的检测限为2.3μg·mL-1.结论本方法能快速、简便、经济地测定泰诺林滴剂中对乙酰氨基酚的含量,可用于临床检验和药物制剂的质量控制.  相似文献   

15.
高效毛细管电泳法测定注射用头孢噻肟钠的含量   总被引:3,自引:0,他引:3  
目的建立高效毛细管电泳法测定注射用头孢噻肟钠含量的方法。方法采用涂层石英毛细管(60cm×75μm,有效长度53cm);运行缓冲液为30mmol/L硼砂溶液(pH9.2),高压进样5s,分离电压12kV,柱温25℃,检测波长为254nm,地塞米松磷酸钠为内标。结果头孢噻肟钠在6~30μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9997)。结论此方法简单、快捷、灵敏,可用于注射用头孢噻肟钠的含量测定。  相似文献   

16.
高效毛细管电泳法测定川芎注射液中川芎嗪含量   总被引:3,自引:0,他引:3  
目的建立测定川芎注射液中川芎嗪含量的高效毛细管电泳法.方法以15mmol/L磷酸盐缓冲液(pH=7.6)为电泳电解液,电压30kV(运行电流为25~30μA,检测波长280nm,内标为氨茶碱.结果川芎嗪迁移时间为2.70min,氨茶碱迁移时间为3.10min.川芎嗪含量在5.83~93.33μgm*l-1时,浓度与峰面积比呈良好线性关系,r=0.9999,日内、日间变异系数均<2%.结论该方法简便,灵敏,特异性和重现性良好,具有较强的实用价值.  相似文献   

17.
用建立的反相离子对高效液相色谱法和高效毛细管电泳法对春雷霉素发酵液、提炼液和原粉进行了含量测定,并对两种分析方法进行了比较。实验表明,两种方法之间不存在差异,测定结果一致。通过方法的验证,证实了两种方法都适合于春雷霉素的分析测定。  相似文献   

18.
高效毛细管电泳法测定人尿中氟罗沙星的含量   总被引:4,自引:0,他引:4  
目的 建立高效毛细管电泳法测定人尿中氟罗沙星的含量。方法 采用高效毛细管电泳法 ,电泳缓冲液为磷酸盐 (5 0mmol·L-1) -SDS(10mmol·L-1) ,pH 4 .7,检测波长为 2 78nm。结果 在 5 0 .0~ 2 5 0 .0 μg·ml-1范围内线性良好 ,r =0 .9992。加样回收率在 94 .6 %~ 10 5 .9%之间 ,日内和日间RSD分别为 3.1%和 3.8% ,氟罗沙星的检测限为 2 .3μg·ml-1。结论 所用方法能快速、简便、经济地测定人尿中氟罗沙星的含量 ,可用于临床检验和药物制剂的质量控制  相似文献   

19.
目的 :建立一种测定利多卡因代谢产物单乙基甘氨酰二甲苯胺 (MEGX)含量的高效毛细管电泳法。方法 :用50mmol/L硼酸缓冲液 (pH =8.8)为电泳电解液 ,电压 1 2kV ,运行电流 1 8.8~ 2 3 .2 μA ,检测波长 2 1 4nm ,有效毛细管长度 50cm ,管径 50 μm ,氨茶碱为内标 ,展开 1 2min。 8只昆明种小白鼠腹腔注射 0 .2 %利多卡因 4 0mg/kg ,用本法测定其 5h尿液中MEGX累积排泄量。结果 :MEGX迁移时间 7.8min ,氨茶碱迁移时间 1 0 .7min。MEGX含量为 0 .0 62~1 .0mg/ml时 ,其浓度与色谱峰面积线性关系良好 ,r =0 .9991 ,日内、日间变异系数均小于 7.8% ,回收率为98.4 %~ 1 0 1 .6% ,常用 3 0种药物对其无干扰。 8只小鼠MEGX累积排泄量为 ( 2 95.2± 55.2 ) μg ,其中游离型MEGX为 4 4.7% ,结合型为 55.3 %。结论 :该方法简单、快速、灵敏 ,特异性和重现性良好 ,具有较强实用价值。  相似文献   

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