水中砷和硒的AFS-930型双道原子荧光光度计同时测定法

目的探讨应用AFS-930型双道原子荧光光度计,同时测定水中砷、硒的技术。方法用5%盐酸和5%硫脲-5%抗坏血酸混合试剂处理样品,并以0.2%氢氧化钾和1%硼氢化钾为还原剂,在2%的盐酸介质测定砷和硒。结果砷、硒回收率均大于95%,相对标准偏差小于3%,砷、硒的检出限分别为:As 0.10μg/L,Se 0.20μg/L。结论该方法精密度大,回收率高,操作简单,是测定水中砷、硒的可靠方法。     

氢化物原子荧光法同时测定工作场所空气中的砷和锑

为了建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定空气样品中砷和锑,选用过氧化氢和硝酸的混合液作为消解试剂,用控温消解仪消解。结果显示,氢化物发生的条件:浓度为5%的盐酸溶液为反应介质,硫脲及抗坏血酸浓度分别为10 g/L,硼氢化钾为15 g/L,NaOH溶液浓度为20 g/L。该方法在最佳测定条件下,砷的线性范围为0~30μg/L,锑的线性范围为0~30μg/L;检出限砷和锑分别为0.7μg/L和0.4μg/L;样品的加标回收率砷为94%~106%,锑为95%~104%;方法精密度砷为0.8%~2.2%,锑为1.2%~2.7%。提示,该方法灵敏度高,取样量少,线性范围宽,准确可靠,操作简单快速,分析过程中对环境污染少,是一种较好的分析方法。     

赶酸器浓缩-湿法消解-原子荧光光谱法检测生活饮用水中痕量硒

目的建立了赶酸器浓缩-湿法消解-原子荧光法测定生活饮用水中硒的分析方法。方法水样于赶酸器上220℃加热浓缩,冷却后加入2.0ml HNO3+H2O2(1+1)混合溶液,220℃加热消解,冷却后加入6 mol/L盐酸2.5 m L,140℃继续加热至微沸,持续约5 min,以2.00%盐酸作为载流液,以15 g/L硼氢化钾溶液(含0.20%氢氧化钾)为还原剂,采用原子荧光法测定水中硒浓度。结果硒在1.0~20μg/L的线性范围内线性关系良好,所得回归方程为If=76.34c-7.74,r=0.999 9。该方法的检出限为0.033μg/L,平均回收率为96.5%~100.0%,RSD均小于2.0%。结论该方法操作简便,安全,快速,精密度、准确度均较高,适用于生活饮用水中痕量硒的测定。     

生活饮用水中微量硒的浓缩-预还原-原子荧光光谱测定法

目的建立生活饮用水中微量硒的浓缩-预还原-原子荧光光谱测定法。方法水样于智能样品处理器上220℃加热消解浓缩,冷却后加入6 mol/L盐酸2.5 ml,140℃继续加热至微沸,持续约5 min,以2%盐酸作为载流液,以15 g/L硼氢化钾溶液(含0.2%氢氧化钾)为还原剂,采用原子荧光法测定水中硒浓度。结果硒在1.0~20μg/L的线性范围内线性关系良好,所得回归方程为If=71.88×c+1.575,r=0.999 9。该方法的检出限为0.036μg/L,平均回收率为96.5%~101.0%,RSD均小于3.0%。结论该方法操作简便,安全,快速,精密度、准确度均较高,适用于生活饮用水中微量硒的测定。     

原子荧光法同时检测生活饮用水中砷、汞的方法探讨

目的为提高检测效率、降低检测成本、提高检测的准确性。方法采用双道原子荧光法在硼氢化钠-盐酸体系中、选择适宜仪器条件,对生活饮用水中的砷和汞的含量同时测定。结果砷、汞检出限分别为0.096、0.008 3μg/L,线性范围分别为0~10.0μg/L和0~2.0μg/L,通过对模拟标准水样的检测,准确度和精密度均可满足对水中砷、汞检测要求。结论该方法检测结果准确可靠,灵敏度高,操作简便,可节省检测时间和检测成本,对生活饮用水中砷、汞可同时测定,易于基层推广使用。     

石墨消解-原子荧光法同时测定水中砷汞硒

目的 建立石墨消解-三通道原子荧光一次样品消解一次进样同时测定水中砷、汞、硒的方法。方法 以K₂Cr₂O₇-HNO₃-HClO₄为消解液,石墨消解仪消解水样,三通道原子荧光同时测定水中砷、汞、硒,标准曲线法定量,测定结果与国标方法进行比较。结果 本方法检测水中砷、硒浓度为1.0～20.0μg/L,汞为0.10～2.00μg/L,曲线相关系数均>0.999 0;检出限分别为砷0.064μg/L、汞0.030μg/L、硒0.051μg/L,相对标准偏差分别为砷2.95%、汞1.13%、硒1.34%,质控样品测定均值与标准值的相对偏差分别为砷3.37%、汞2.93%、硒-3.39%,加标实验平均回收率分别为砷97.3%、汞99.9%、硒103.3%;配对t检验对2种方法的样品测定结果进行比较,差异均无统计学意义(均P>0.05)。结论 所建立的方法能较好的提高工作效率,减少化学试剂用量。方法的曲线线性、检出限、精密度、准确度、样品测定结果均能满足国标方法要求,具有一定的实...     

双道原子荧光光谱法同时测定福建宁德大黄鱼中砷和汞

目的:建立大黄鱼中砷汞的微波消解氢化物原子荧光光谱同时测定方法。方法:样品经微波消解,在硫脲—抗坏血酸—盐酸体系中,用硼氢化钾作还原剂,采用氢化物原子荧光光谱法同时测定。结果:砷浓度在0~20μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9997,方法检出限为0.057μg/L,样品检出限5.7μg/kg,相对标准偏差0.88%~2.38%,回收率95.6%~98.6%;汞浓度在0~2.0μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.004μg/L,样品检出限0.4μg/kg,相对标准偏差0.91%~1.58%,回收率92.0%~96.0%。结论:方法灵敏度高,准确度好,精密度高,干扰少,简便适用,适合大黄鱼中砷汞的同时测定。     

氢化物原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中的铅

目的:建立简便、灵敏、准确的生活饮用水及其水源水中铅的测定方法。方法:采用氢化物原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中的铅。结果:实验表明,方法的线性范围0~70μg/L,相关系数r优于0.9990,方法的检出限为0.084μg/L,用相对标准偏差考察方法的精密度,RSD均小于4.0%,用加标回收和标准物质考察方法的准确性,加标回收率均在85.0%~116.5%之间,测定了国家标准参考物GSBZ5009-88,测定值均在标准值范围内。结论:该方法简便、灵敏、准确,适用于生活饮用水及其水源水中铅的测定。     

氢化物原子荧光法同时测定生活饮用水中的砷、硒含量

[目的]建立一种同时测定生活饮用水中砷、硒的快捷方法。[方法]通过双道原子荧光光度计,采用砷、硒混合标准物质对生活饮用水中砷、硒同时进行测定。[结果]方法的线性关系良好(砷、硒均为r=0.9999),砷的回收率为105.5%～108.5%,相对标准偏差(RSD)为0.57%～2.16%;硒的回收率为102.5%～104.3%,RSD为0.21%～2.02%,最低检出限为1.0μg/L。[结论]氢化物原子荧光法同时测定生活饮用水中的砷、硒灵敏度高,准确可靠,可作为同时测定生活饮用水中砷和硒的方法。     

微波消解-原子荧光法同时测定北虫草中砷和硒

目的:探讨建立原子荧光法同时测定北虫草中砷和硒的方法。方法:用微波消解处理样品及加标样品,用AFS-920型双道原子荧光光度计直接测定。结果:在最佳实验条件下,砷和硒的最低检出限为0.0926μg/L和0.1222μg/L;砷和硒的RSD分别为0.99%~1.06%和0.66%~0.71%;回收率分别为砷97.3%~100.7%,硒102.3%~103.4%。结论:该方法具有简便,快速,灵敏度、准确度高,干扰少等优点。     

流动注射分析法同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物

目的探索建立同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物的流动注射分析法。方法应用Futura连续流动分析仪、挥发酚(在线蒸馏)模块、氰/总氰(在线蒸馏、消解)模块及240位XYZ三维取样器,设置仪器各参数,生活饮用水样直接进样,在线蒸馏、显色,测定挥发酚、氰化物含量。结果该法挥发酚在0~50.0μg/L、氰化物在0~100.0μg/L范围内线性良好,相关系数r均>0.9995;挥发酚与氰化物检出限分别为0.3μg/L、0.2μg/L;精密度RSD分别为0.4%~1.7%、0.5%~1.4%;加标回收率分别为97.6%~107.3%、98.8%~106.7%;与GB/T 5750国标检验方法比较,差异无统计学意义。结论流动注射分析法实验操作简便、快速,有良好的灵敏度、精密度和准确度,可作为生活饮用水中挥发酚、氰化物含量测定的替代方法。     

微波消解氢化物原子荧光光谱法测定福建宁德大黄鱼中的硒

目的:建立宁德大黄鱼中硒的微波消解氢化物原子荧光光谱测定方法。方法:样品经微波消解,在铁氰化钾—盐酸体系中,用硼氢化钾作还原剂,采用氢化物原子荧光光谱法测定。结果:硒浓度在0~50μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9998,方法检出限为0.15μg/L,样品检出限0.019 mg/kg,相对标准偏差0.91%~4.22%,回收率94%~104%。结论:方法灵敏度高,准确度好,精密度高,干扰少,简便适用,适合大黄鱼中硒的测定。     

湿法消解砷铈催化分光光度法测定奶粉中碘含量的方法研究

目的建立简便快速消解奶粉样品,实现其总碘含量测定的方法。方法用高氯酸、氯酸钾混合湿法消解样品溶液2小时,用砷铈催化分光光度法测定其碘含量。由吸光度值与碘浓度的对应关系,计算出样品中碘的含量。结果检测范围0~100μg/L,标准曲线相关系数为-0.999 6~-0.999 9;精密度:测定奶溶液样品中碘含量为20.11μg/L、60.45μg/L和86.55μg/L时,变异系数(CV)分别为2.54%、1.85%和1.58%;准确度:对低、中、高3种不同浓度碘含量的奶粉溶液加标回收率分别为98.90%、101.02%和99.66%(n=6),平均回收率为99.86%。结论本方法适合应用于奶粉中总碘的含量测定。     

冷消解-原子荧光光谱法同时测定尿中的汞和砷

采用冷消解样品预处理技术和原子荧光光谱法同时测定尿中汞、砷的含量。该方法汞和砷的线性范围分别为0.0~7.5μg/L和0.0~30.0μg/L,检出限分别为0.087μg/L和0.48μg/L,相对标准偏差分别为2.44%~5.88%、3.32%~4.42%,回收率分别在103.5%~114.0%和96.7%~115.0%之间。     

原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒

目的建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒的方法。方法样品采用硝酸-硫酸-过氧化氢消解体系进行湿法消化,优化实验条件,利用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒。结果砷的线性范围为0.48~10μg/L,r=0.999 9,回收率为97.35%~100.74%,相对标准偏差(RSD)为1.25%~3.28%;硒的线性范围为0.21/L~10μg/L,r=0.999 7,回收率为99.35%~101.32%,相对标准偏差(RSD)为1.33%~5.40%。结论测定方法简单快捷,结果准确,适合于水产品中砷和硒的同时测定。     

大米中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立双道原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞的方法。方法采用微波消解法处理大米样品,以原子荧光光谱法同时测定其中的砷和汞。结果砷和汞的检出限分别为0.004 4、0.039μg/L;砷、汞标准溶液分别在1.0～20.0和0.10～1.20μg/L范围内线性良好,其相关系数分别为0.999 5、0.999 2;精密度RSD:测定含2.0μg/L砷和0.4μg/L汞的混合标准溶液的RSD分别为2.12%、4.59%。样品加标回收率:砷92.2%～96.8%,汞90.3%～92.1%。结论该方法灵敏度、准确度高,操作方便快速,具有较低的检出限,能满足同时测定大米中砷和汞含量的测定工作。     

饮用水中挥发酚、氰化物的流动注射分析

目的建立流动注射仪测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的方法。方法利用流动注射分析技术在线蒸馏、在线萃取,分别通过4-氨基安替比林分光光度法和吡啶-巴比妥酸分光光度法测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的含量、精密度及加标回收率,进行方法学论证。结果挥发酚、氰化物的质量浓度为2μg/L~100μg/L时线性关系良好,线性相关系数(r)可达到0.999 9,检出限分别为1.2μg/L、0.6μg/L,相对标准偏差分别为1.6%~3.7%、1.2%~3.1%,加标回收率分别为98.2%~104.5%、99.1%~102.5%。测定结果与国标方法差异无统计学意义。结论流动注射分析法测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的含量,该方法能实现在线蒸馏、在线萃取,操作简单、快捷省时、检出限低、线性范围好、精密度和准确度高,尤其适合大批量饮用水样品的分析测定。     

双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中汞、砷

目的:建立同时测定茶叶中汞、砷的方法。方法:采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法测定茶叶样品中的汞和砷的含量。结果:汞和砷的含量分别在0~2.0 ng/m l和0~50 ng/m l的范围内线性良好,相关系数分别为0.9992和0.9995,检出限分别为0.012μg/L和0.084μg/L,回收率分别在87.5%~92.5%之间和98.3%~104.5%之间。结论:该方法用于茶叶中汞、砷的同时测定是可行的。     

氢化物发生-原子荧光光度法同时测定饮用水中砷和汞

目的:建立同时测定生活饮用水中砷和汞的氢化物发生-原子荧光光度法。方法:取一定量水样,在盐酸-硫脲-抗坏血酸混合介质中,放置一定时间后用原子荧光法同时测定。光电倍增管负高压均为290 V;汞灯电流为20 mA,砷灯电流为60 mA。结果:砷的方法检出限为0.0045μg/L,RSD为0.90%,加标回收率为100.6%～102.1%;汞的方法检出限为0.0048μg/L,RSD为2.1%,加标回收率为100.2%～103.0%。结论:氢化物发生-原子荧光光度法同时测定水中的砷和汞的精密度和准确度满足分析要求,具有快速、准确、灵敏等优点。     

顶空气相色谱法测定水中氯仿和四氯化碳方法研究

目的建立生活饮用水中氯仿和四氯化碳顶空气相色谱的测定方法。方法用顶空气相色谱法测定生活饮用水中氯仿和四氯化碳,并对顶空瓶类型、顶空平衡条件、标准系列配制方法等条件进行优化,同时对方法检测限、精密度和准确度进行评价。结果该方法中氯仿在1.8~36.7μg/L、四氯化碳在0.24~4.77μg/L范围内线性良好,线性方程分别为y=75.09x+67.63(r0.999)和y=1152.07x-49.07(r0.999)。2种化合物加标平均回收率89.6%~107%,相对标准偏差4.9%~7.4%,方法检测限分别为0.037μg/L和0.00050μg/L。结论该法操作简单,较国标法合理,且灵敏度高,准确性、重现性好,适应于生活饮用水中氯仿和四氯化碳的测定。