兔儿伞化学成分研究

目的研究兔儿伞Syneilesis aconitifolia全草的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、制备液相色谱、重结晶等方法进行分离、纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果从兔儿伞全草甲醇提取物正己烷萃取部位分离得到9个化合物,分别鉴定为3-(2-甲基-2-丁烯酰氧基)-8-甲氧基-6,15-环氧-艾里莫芬-7(11)-烯-12,8α-内酯(1)、β-芹子烯(2)、(-)-ent-6α-甲氧基桉叶-4(15)-烯-1β-醇(3)、5α,7αH-桉叶-3-烯-15-醛-1-酮(4)、大根香叶-1β-醇(5)、10α-羟基日本刺参萜-4-酮(6)、10β-羟基-6β,8β-二甲氧基-艾里莫芬-7(11)-烯-12,8α-内酯(7)、8β,10β-羟基-6β-甲氧基艾里莫芬-7(11)-烯-12,8α-内酯(8)、4(15)-烯-桉叶-1β,6α-二醇(9)。并采用MTT法对化合物1、3、5、6、8、9的人宫颈癌He La细胞毒活性进行体外筛选。结论化合物1为未见报道的新倍半萜化合物,命名为兔儿伞内酯A,化合物2~5、7为首次从兔儿伞中分离得到。化合物1、5、6、8、9均对He La细胞具有一定的抑制作用。     

醉马草中黄酮类化学成分研究

目的研究禾本科芨芨草属植物醉马草Achnatheruminebrians中的化学成分。方法综合运用HP-20大孔树脂、ODS中压色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相色谱等方法进行系统的分离纯化,根据化合物的理化性质及其波谱数据,并通过对比文献报道的波谱数据,鉴定化合物的化学结构。结果从醉马草乙醇提取物中分离得到15黄酮类化合物,分别鉴定为异红草素(1)、金丝桃苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(3′→O-3′′′)-槲皮素-3?-O-β-D-吡喃半乳糖苷(3)、3?-甲氧基槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、异鼠李素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、8-甲氧基槲皮素-3-O-β-吡喃葡萄糖苷(10)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、5,7,3?-三羟基-8,4?,5?-三甲氧基黄酮(12)、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷-6??-甲酯(13)、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷(14)和金圣草黄素(15)。结论所有化合物均为首次从醉马草中分离得到。     

翅果油树叶的化学成分研究

目的对翅果油树Elaeagnus mollis叶的化学成分进行研究。方法利用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱和制备高效液相色谱等手段进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果从翅果油树叶70%乙醇提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、山柰酚-3-O-(6″-O-反式对香豆酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、山柰酚-3-O-(6″-O-顺式对香豆酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(4)、山柰酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(5)、山柰酚-3,7-O-α-L-二吡喃鼠李糖苷(6)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7)、山柰酚-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(8)、hippophamide(9)、L-色氨酸(10)、阿江榄仁酸(11)、熊果酸(12)、山柰酚(13)、芦丁(14)、腺苷(15)、β-胡萝卜苷(16)。结论化合物3~10、15均为首次从胡颓子属植物中分离得到;1、2、11、12为首次从翅果油植物中分离得到。     

蚊子草中黄酮类成分及其生物活性研究

目的对蚊子草中黄酮类成分进行提取分离和结构鉴定,并对其生物活性进行研究。方法蚊子草的95%乙醇提取物经乙酸乙酯萃取后,采用硅胶柱色谱、ODS-C_(18)柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构解析。采用DPPH自由基清除率实验评价化合物抗氧化活性;采用LPS诱导的小鼠巨噬细胞RAW264.7炎症模型,测定NO、TNF-α、IL-6炎症因子含量评价化合物抗炎活性。结果从乙酸乙酯层中分离纯化鉴定出11种化合物,分别为槲皮素(1)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(2)、山奈酚(3)、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(4)、山奈酚-3,7-O-α-L-二鼠李糖苷(5)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖(6→1)-α-L-鼠李糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、芹菜素(8)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖(6→1)-α-L-鼠李糖苷(9)、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖苷(10)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(11),其中化合物5、6、7、9首次在该植物中分离得到。抗氧化研究结果表明,11种化合物中化合物1～3、7～11对DPPH自由基具有显著清除作用;抗炎活性结果表明,11种化合物中化合物1、3、4、6、8～10对NO、TNF-α、IL-6炎症因子的释放具有显著抑制作用。结论化合物1～3、7～11具有良好的抗氧化活性,化合物1、3、4、6、8～10具有良好的抗炎活性。     

高山红景天化学成分研究

目的 研究高山红景天Rhodiola sachalinensis干燥根及根茎的化学成分.方法 利用反复硅胶柱色谱、中压柱色谱及半制备液相色谱等方法分离纯化;通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构.结果 分离得到18个化合物,分别鉴定为没食子酸(1)、对羟基苯甲酸(2)、红景天苷(3)、苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、苯乙醇-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、苯丙烯醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(2E,4R)-4,7-二羟基-3,7-二甲基-2-烯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(高山红景天醇,7)、槲皮素(8)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、山柰酚(10)、山柰酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(11)、山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(13)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(14)、小麦黄素(15)、3,5,7,5′-四羟基-4′-甲氧基黄酮(柽柳亭,16)、草质素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(17)、草质素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(18).结论 化合物9、12、16为首次从红景天属植物中分离得到,化合物2、7、8、14、18为首次从本植物中分离得到.     

五裂茶藨子叶黄酮类成分的研究

目的研究五裂茶藨子Ribes meyeri Maxim.叶中黄酮类成分。方法五裂茶藨子叶80%乙醇提取物采用大孔树脂、硅胶、DAC-50制备色谱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到15个化合物,分别鉴定为小麦黄素(1)、小麦黄素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(3)、甲基鼠李素(4)、山柰酚(5)、槲皮素(6)、(2R,3R)-二氢槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(7)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖(8)、棉花素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(9)、异槲皮素(10)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(11)、杨梅素-3′-O-β-D-木糖苷(12)、异槲皮素-6″-O-p-对羟基苯甲酸丁酯(13)、cordysinin C(14)、β-carboline-1-carboxylic acid(15)。结论化合物9～13为首次从茶藨属中分离得到,化合物5～15为首次从该植物中分离得到。     

延龄草果实的化学成分研究

目的研究延龄草Trillium tschonoskii Maxim.果实(天珠)中的化学成分。方法采用各种柱色谱方法分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定化合物的结构。结果从延龄草果实70%甲醇提取物中分离得到14个化合物,鉴定为槲皮素(1),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),芦丁(3),槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),异鼠李素-3-O-[2'″-O-乙酰基-α-L-吡喃阿拉伯糖基]-(1→6)〗-β-D-吡喃半乳糖苷(5),偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-葡萄糖苷(6),偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(7),偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(8),β-脱皮激素(9),trillenoside A(10),trillenoside C(11),trillenoside B(12),3-O-feruloylsucrose(13),heronioside A(14)。结论所有化合物均为首次从延龄草果实中分离得到,化合物1~5、12~14首次从延龄草中分离得到。     

点地梅中的黄酮苷成分

目的:对点地梅的化学成分进行研究.方法:运用多种色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果:从点地梅95％乙醇提取物的正丁醇萃取部分中分离得到10个化合物,分别签定为山柰酚3-O-(3-O-乙酰基)-α-L-吡喃鼠李糖苷(1),山柰酚3-O-(2-O-乙酰基)-α-L-吡喃鼠李糖苷(2),山柰酚7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(3),山柰酚3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(4),山奈酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),山奈酚3-O-(3 -O-乙酰基)-α-L-吡喃鼠李糖基-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(6),山奈酚3-O-(4-O-乙酰基)-α-L-吡喃鼠李糖基-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7),槲皮素3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(8),槲皮素3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),杨梅素3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10).结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到.     

东北岩高兰醋酸乙酯萃取物化学成分研究

目的研究东北岩高兰Empetrum nigrum var. japonicum的化学成分。方法采用溶剂萃取、硅胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据分析鉴定结构。结果从东北岩高兰醋酸乙酯萃取物中分离得到22个化合物,分别鉴定为3,4-二羟基苯甲酸(1)、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸(2)、3,4-二羟基苯甲酸甲酯(3)、二氢松柏醇(4)、(6S,9R)-6,9-二羟基-3-酮-α-紫罗兰醇(5)、(6R,9R)-9-羟基-3-酮-α-紫罗兰醇(6)、苯丙酸(7)、槲皮素3-O-(6″-苯甲酰)-β-D-吡喃半乳糖苷(8)、胡萝卜苷(9)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、苯丙醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、山楂酸(12)、芦丁(13)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(14)、苯甲醇-O-(6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、肉桂醇-O-(6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(16)、槲皮素-3-O-(2-O-α-L-吡喃鼠李糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(17)、山柰酚-3-O-(2-O-α-L-吡喃鼠李糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(18)、2α,3β-二羟基-12-烯-28-乌苏酸(19)、foliachinenoside A_2(20)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(21)、异鼠李素-3-O-芸香糖苷(22)。结论化合物1～6、8、11～13、15～22为首次从东北岩高兰中分离得到。     

少药八角果实中的黄酮类成分研究

目的分离并鉴定少药八角Illicium oligandrum果实中的黄酮类成分。方法利用硅胶柱色谱、凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱和ODS反相柱色谱等方法进行分离和纯化,应用核磁共振和质谱等现代波谱技术进行结构鉴定。结果从少药八角果实的95%乙醇提取物中分离得到11个黄酮类化合物,分别鉴定为:山柰酚(Ⅰ)、槲皮素(Ⅱ)、槲皮素-3-O-β-D-半乳吡喃糖苷(Ⅲ)、异=鼠李素-3-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(Ⅳ)、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(Ⅴ)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李吡喃糖苷(Ⅵ)、二氢槲皮素-3-O-α-L-鼠李吡喃糖苷(Ⅶ)、二氢山柰酚-3-O-α-L-鼠李吡喃糖苷(Ⅷ)、槲皮素-3-O-(6″-O-α-L-鼠李吡喃糖基)-β-D-葡萄吡喃糖苷(Ⅸ)、山柰酚-3-O-(6″-O-α-L-鼠李吡喃糖基)-β-D-葡萄吡喃糖苷(Ⅹ)、异鼠李素-3-O-(6″-O-α-L-鼠李吡喃糖基)-β-D-葡萄吡喃糖苷(Ⅺ)。结论11个化合物均为首次从该植物中分离得到,其中,化合物Ⅳ、Ⅴ、Ⅶ、Ⅷ、Ⅺ为首次从该属植物中分离得到。     

桂枝中羧酸及其衍生物的化学成分研究

目的研究桂枝Cinnamomi Ramulus的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备高效液相色谱等现代分离方法和技术对其化学成分进行分离纯化,并根据波谱数据进行结构鉴定。结果从桂枝70%乙醇提取物中分离得到15个羧酸及其衍生物,分别鉴定为桂枝酸A(1)、二氢红花菜豆酸(2)、rel-5-(3S,8S-dihydroxy-1R,5S-dimethyl-7-oxa-6-oxobicyclo[3,2,1]-oct-8-yl)-3-methyl-2Z,4E-pentadienoic acid(3)、香草酸(4)、丁香酸(5)、对羟基苯甲酸(6)、反式肉桂酸(7)、反式邻羟基肉桂酸(8)、erythro-guaiacylglycerol-8′-vanillic acid ether(9)、水杨酸(10)、decumbic acid(11)、邻羟基苯丙酸(12)、原儿茶酸(13)、邻香豆酸葡萄糖苷(14)、cryptamygin-B(15)。结论化合物1为新化合物,化合物2、3、9～12为首次从该植物中分离得到。     

石胆草药材质量控制分析

目的:利用高效液相色谱法建立测定石胆草中丁香酸、香草酸和阿魏酸含量的方法。方法:利用高效液相色谱法对石胆草中丁香酸、香草酸和阿魏酸含量进行。色谱条件:Agilent TC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,流动相乙腈(A)-0.02%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~22 min,10%~13%A;22~30 min,13%A),流速1 m L·min-1,检测波长290nm。结果:香草酸在0.092~0.46μg呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率98.47%,RSD 1.7%(n=6);丁香酸在0.092~0.46μg呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.07%,RSD 1.9%(n=6);阿魏酸在0.073 6~0.368μg呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为98.58%,RSD 1.4%(n=6);6个批次石胆草药材中香草酸、丁香酸及阿魏酸的质量分数分别为0.265,0.159,0.085 mg·g~(-1)。结论:该研究表明所建的高效液相色谱法可以对石胆草中的香草酸、丁香酸及阿魏酸进行检测,方法简便,专属性强,方法可靠,可作为石胆草药材的定量控制方法。     

Evaluation of antiulcer activity of the main phenolic acids found in Brazilian Green Propolis

Aim of the study

In a previous study, our group described the gastric protective effect of the hydroalcoholic extract of Brazilian green propolis. The main compounds found in Brazilian green propolis include phenolic acids, such as: caffeic, ferulic, p-coumaric and cinnamic acids. This study was therefore carried out to evaluate the antiulcerogenic property of the main phenolic acids found in Brazilian Green Propolis.

Material and methods

The anti-ulcer assays were performed using the following protocols: nonsteroidal-antiinflammatory drug (NSAID)-induced ulcer, ethanol-induced ulcer, and stress-induced ulcer. The effects of the phenolic acids on gastric content volume, pH and total acidity, using the pylorus ligated model, were also evaluated.

Results

It was observed that treatment using doses of 50 and 250 mg/kg of caffeic, ferulic, p-coumaric and cinnamic acids and positive controls (omeprazol or cimetidine) significantly diminished the lesion index, the total area of the lesion and the percentage of lesion in comparison with the negative control groups. In addition, the percentage of ulcer inhibition was significantly higher in the groups treated with the different phenolic acids, cimetidine or omeprazol, in all the protocols used, compared with the negative control groups. In the model to determine gastric secretion, using ligated pylorus, treatment with phenolic acids and cimetidine reduced the volume of gastric juice and total acidity and significantly increased the gastric pH (p < 0.05), compared with the control group, with the exception of the group treated with 50 mg/kg of p-coumaric acid, in which no significant difference was observed, compared with the control. In relation to the acute toxicity, none sign of toxicity was observed when phenolic acids, used in this study, were administered for rats in dose of 2000 mg/kg.

Conclusions

In conclusion, the results of this study show that caffeic, ferulic, p-coumaric and cinnamic acids display antiulcer activity.     

HPLC-ELSD同时测定枇杷叶中6种三萜酸成分的含量

目的:建立HPLC-ELSD同时测定枇杷叶中6种三萜酸成分含量的方法。方法:采用Ultimate XB C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,蒸发光散射检测器漂移管温度95℃,氮气流速2.5 L·min-1。结果:蔷薇酸、委陵菜酸、马斯里酸、科罗索酸、齐墩果酸、熊果酸分别在0.436～2.180,0.392～1.960,0.39～1.960,0.856～4.280,0.424～2.120,1.592～7.960μg,进样质量对数值与峰面积对数值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.9%(RSD 3.8%),96.3%(RSD 2.7%),97.7%(RSD 2.6%),97.6%(RSD 3.2%),96.6%(RSD1.9%),102.5%(RSD 2.5%)。结论:建立的含量测定方法简便、准确、分离效果好、重复性好,为更好地控制枇杷叶药材质量提供试验依据。     

HPLC同时测定半枝莲中对香豆酸和肉桂酸的含量

目的:建立半枝莲药材中同时测定对香豆酸和肉桂酸含量的测定方法。方法:采用Eclipse SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长310,280 nm,柱温26℃。结果:对香豆酸和肉桂酸分别在0.148~1.776 μg(r=0.9998),0.062~0.992 μg(r=0.9996)呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.4%(RSD 1.5%),99.3%(RSD 1.8%),供试品溶液在12 h内稳定。通过对8批半枝莲药材的测定,结果发现湖北(批号130501)样品中2种成分含量总体优于其他产地样品。结论:该含量测定方法精密度良好,准确度高,适用于半枝莲药材中对香豆酸和肉桂酸的含量测定。     

兴安毛连菜中有机酸化学成分及其抗氧化活性的研究

目的研究兴安毛连菜Picris davurica地上部分的化学成分,并进行初步活性评价。方法采用MCI、Sephadex LH-20和ODS柱色谱分离化合物,运用NMR等波谱法鉴定了化合物结构,通过清除DPPH实验探讨抗氧化活性。结果从兴安毛连菜60%乙醇提取部分分离得到11个咖啡酸衍生化合物,分别鉴定为咖啡酸(1)、咖啡酰酒石酸(2)、绿原酸(3)、二咖啡酰酒石酸(4)、5-咖啡酰基莽草酸(5)、3,4-二咖啡酰基奎宁酸(6)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸(7)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(8)、4-咖啡酰基奎宁酸(9)、5-咖啡酰基奎宁酸(10)、3,4-dihydroxy-6-(3,4-dihydroxy-E-styryl)-2-pyron-3-O-β-D-glucopyranoside(11)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到,且显示具有一定的抗氧化活性。     

UFLC-MS法同时测定木瓜饮片中8种有机酸

目的建立同时快速测定木瓜饮片中莽草酸、柠檬酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、齐墩果酸、熊果酸8种有机酸的超高速液相色谱-质谱(UFLC-MS)分析方法。方法采用岛津LC-20A快速液相系统,AB Sciex Qtrap 5500型三重四级杆线性离子阱质谱仪,Poroshell 120色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm);流动相为0.5%醋酸水溶液(A)-0.5%醋酸甲醇溶液(B),梯度洗脱:0~5 min,10%A;5~13 min,10%~30%A;13~15 min,30%~95%A;15~25 min,95%A;分析时间25 min;体积流量0.6 m L/min;柱温30℃;进样量2μL。采用电喷雾离子源进行负离子模式检测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为550℃。结果测定的8种成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 2),平均回收率在96.14%~101.20%。不同产地的木瓜饮片中8种成分的量差异较大,其中,柠檬酸、绿原酸、莽草酸的量较高,咖啡酸的量最低。结论建立的测定方法重复性好,且快速、灵敏度高,可为木瓜饮片的质量控制提供依据以及方法学支持。     

HPLC法测定蒲公英中菊苣酸、咖啡酸与绿原酸

目的建立同时测定蒲公英中菊苣酸、咖啡酸和绿原酸的HPLC方法。方法色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为325 nm,柱温为40℃。结果菊苣酸、咖啡酸、绿原酸在0.24~24.00、0.092~9.200、0.14~14.00μg/m L线性关系良好,平均回收率分别为100.07%、99.88%、101.67%,RSD均小于2.0%。结论该方法分离度好,专属性强,重复性好,简便易行,可用于蒲公英中菊苣酸、咖啡酸和绿原酸的测定。     

桂枝茯苓胶囊中三萜酸类成分的UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱研究

目的建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中三萜酸类成分UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱方法,为评价GFC的质量提供新方法。方法采用UPLC分离三萜酸类成分,用Q-TOF-MS检测,建立UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱。结果得到灵敏度、选择性和专属性良好的GFC中三萜酸类成分UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱,确定了26个共有峰,其中3、5～18、20、23、24共18个峰来自于茯苓,2号峰来自于白芍和牡丹皮,4号峰来自于茯苓、牡丹皮、白芍、桂枝,19号峰来自于牡丹皮、白芍和桂枝,21号峰来自于牡丹皮和白芍,22、25号峰来自于茯苓、牡丹皮、桃仁、白芍、桂枝,26号峰来自于桂枝、白芍、桃仁。10批GFC指纹图谱相似度在0.90以上。UPLC-Q-TOF-MS共鉴定出16个成分,分别为16α-羟基松苓新酸、16α-羟基-栓菌酸、3-酮基-6,16α-二羟基-羊毛甾-7,9(11),24-三烯-21酸、去氢土莫酸、土莫酸、3-酮基-6,16α-二羟基-羊毛甾-8,24-二烯-21酸、依布里酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、3-O-乙酰基-16α-羟基松苓新酸、3-表去氢茯苓酸、3-O-乙酰基-16α-羟基-栓菌酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸。结论该方法准确、快速,具有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于GFC的质量控制。     

UPLC法测定羊耳菊中7种成分及其指纹图谱研究

目的建立UPLC法同时测定羊耳菊Inula cappa中7种化学成分(1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸、5-O-咖啡酰基奎宁酸)的方法,并基于该方法建立羊耳菊药材指纹图谱。方法采用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%乙酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,柱温为30℃,样品温度为4℃,体积流量为0.4 m L/min,检测波长为329 nm。结果测定了广西、贵州、云南3个省份共20批羊耳菊样品中7种成分的量,建立了羊耳菊药材指纹图谱,共确定了20个共有峰,除样品18(S18)外,样品相似度均在0.900以上。以羊耳菊中7种成分的量及与对照指纹图谱的相似度进行单因素方差分析、聚类分析和主成分分析,结果显示,仅1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的量在产地间有显著差异,20批样品被聚为2类,广西壮族自治区羊耳菊质量均一性较贵州、云南省高。结论所建立的方法快速、准确,可用于羊耳菊的质量评价。