反相高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯注射液的含量和有关物质

目的建立克林霉素磷酸酯注射液含量及其有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾10.54g,用磷酸调节pH至2.5)-乙腈(775:225)为流动相;检测波长210nm;流速1.0mL·min-1,按峰面积外标法计算。结果Y=3892818X+107767.7,r=0.9991。结果表明:克林霉素在0.07486～0.67374mg·L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。方法回收率为98.6%～100.5%(n=6),克林霉素含量在99.2%～104.2%之间,有关物质<8.0%。结论方法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好,所测该药含量及有关物质均在合格范围之内。     

高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯片的溶出度

目的:用高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯片的溶出度.方法:采用转篮法测定克林霉素磷酸酯片的溶出度,以高效液相色谱法测定其浓度.色谱柱为RP-C18柱(5μm,200 mm×4.6 mm),流动相为0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(775:225),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,室温下测定.结果:在0.04～1.00 mg/mL的浓度范围内,线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为100.0%,RSD为0.88%.结论:高效液相色谱法分析速度快,结果准确,适用于克林霉素磷酸酯片溶出度的测定.     

反相高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯栓的有关物质和降解产物

[目的]用反相高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯栓的有关物质和降解产物。[方法]色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶填充柱，流动相为；乙腈-磷酸二氢钾缓冲液（13.6克溶于1000ml水中，用磷酸调节pH2.5,210:790)，检测波长：210nm,[结果]本法经紫外二级管阵列检测器对所做图谱中有关物质和降解产物色谱峰进行纯度分析，各色谱峰均有良好纯度，原料中带入的有关物质和强力破坏条件下的降解产物与主组分有较好的分离度。[结论]本色谱条件适合林霉素磷酸酯栓的有关物质和降解产物测定。     

高效液相色谱法测定注射用克林霉素磷酸酯的含量

目的：建立高效液相色谱法测定注射用克林霉素磷酸酯的含量。方法：采用RsieC18术,磷酸二氢铵溶液-甲醇（210：215）为流动相,210nm为检测波长。结果测得线性范围0.8-4.0mg/ml(r=0.9992)平均回收率99.88%,RSD为0.6%(n=9)。结论：本法简便准确,适用于生产过程的质量控制。     

高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯片的含量

目的建立克林霉素磷酸酯片的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,磷酸盐缓冲液-乙腈(73∶27)为流动相,检测波长为210 nm,用外标法计算克林霉素磷酸酯片的含量。结果含量测定在0.060~0.60 mg·m L-1(R2=0.997 9)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.98%(RSD=0.46%)。结论该方法简便、准确,重复性好、灵敏度高,适用于克林霉素磷酸酯片含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定注射用克林霉素磷酸酯的含量

采用反相高效液相色谱法测定注射用克林霉素磷酸酯的含量。色谱条件：色谱柱为C18柱：流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用85％磷酸溶液调节pH值为5.0)-乙腈（80：20）;检测波长为210nm;流量为1ml/min。线形范围：0.05-0.8mg/ml,r=0.9999;平均回样回收率为100.1%,RSD为0．33％。该方法简便、准确、重复性良好。     

高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯注射液的含量

目的建立克林霉素磷酸酯注射液的含量测定方法。方法以ODS为固定相,0.01mol/LKH2PO4溶液-甲醇(40∶60)为流动相,检测波长为210nm。结果克林霉素磷酸酯浓度在0.06~0.6mg/ml范围内线性关系良好,回归方程:Y=687615.2X+2375.6,r=0.99996。精密度试验RSD=0.13%(n=5),回收率(n=3)为98.23%(RSD=2.8%)。结论此方法简单、快速、结果准确。     

高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯片含量

目的用离子抑制反相色谱法测定克林霉素磷酸酯片中克林霉素的含量。方法采用C18柱,流动相为磷酸二氢钾(KH2PO40.1mol·L-1)-乙腈(775∶225),流速1.0ml·min-1,柱温为室温,进样量20μl,检测波长210nm,外标法定量。结果本法测定克林霉素线性范围为0.04～1.00g·L-1,平均回收率为(99.5±1.55)%。结论该法简单、快速、准确。可用于克林霉素磷酸酯片中克林霉素的含量测定。     

HPLC法测定克林霉素磷酸酯及其有关物质的方法学研究

目的:建立克林霉素磷酸酯及其有关物质含量的测定方法并进行方法学研究。方法:采用HPLC法,色谱柱为Li-chrospher C_(18)柱(250mm×46mm,5μm);柱温:25℃;流动相为0.1mol·L~(-1)的磷酸二氢钾缓冲液(用40％氢氧化钾溶液调节pH=5.6)-乙腈(76:24);流速:1.2mL·min~(-1);检测波长:210nm。结果:与BP1998和EP1997相比,表克林霉素-2-磷酸酯及其另一未知杂质和克林霉素磷酸酯得到很好分离;线性范围;克林霉素-2-磷酸酯在0.1～5.0mg·mL~(-1)呈良好线性,r=0.9996;克林霉素B-2-磷酸酯在0.0013～0.13mg·mL~(-1)呈良好线性,r=0.9981;表克林霉素-2-磷酸酯在0.0014～0.14mg·mL~(-1)呈良好线性,r=0.9972;克林霉素在0.0011～0.11mg·mL~(-1)呈良好线性,r=0.9983;最低检测限为0.1μg;最低定量限为0.33μg。结论:本法比英国药典和欧洲药典更能准确地测定克林霉素磷酸酯及其有关物质含量。     

HPLC梯度洗脱法检测克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质

目的探索建立改进的高效液相色谱法-梯度洗脱法检测克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质。方法色谱柱为Supelco Discovery C18(4.6 mm×250 mm,5 m);流动相A为磷酸缓冲液(pH 3.9)-90%乙腈甲醇溶液(92∶8),流动相B为磷酸缓冲液(pH 3.9)-90%乙腈甲醇溶液(52∶48);柱温为40℃;检测波长为210 nm;流速为1.2 mL.min 1。结果克林霉素磷酸酯主峰与其相关物质峰分离良好,供试品中含林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素及其他非特定杂质的量为0.006%~1.137%,0.016%~0.157%,0.005%~0.195%及0.016 3%~2.933%时,均具有良好的线性关系。林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素以及非特定杂质(克林霉素磷酸酯)的LOD分别为0.170 5 g.mL 1,0.160 0 g.mL 1,0.146 2 g.mL 1和0.488 8 g.mL 1。林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素各杂质的平均回收率分别104.0%(RSD=1.8%,n=9),106.8%(RSD=1.8%,n=9)和104.9%(RSD=1.8%,n=9)。结论改进方法的杂质色谱性能明显优于现行标准方法和USP个论方法,更适用于克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质检测。     

反相高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯注射液的稳定性

目的 :建立测定克林霉素磷酸酯的反相高效液相色谱分析法 ,考察不同厂生产的注射液的稳定性。方法 :LichrosorbC18色谱柱 (150mm× 4 .6mm ,5μm ) ,流动相为 30mmol·L- 1盐酸三乙胺(pH =2 .6 5) :乙腈 (80 :2 0V/V ) ,流速 1.0mL·min- 1,检测波长 2 10nm。结果 :Y =5970 75c -6 2 541.8(r =0 .9997,n =5,线性浓度为 0 .4 - 1.6g·L- 1) ,平均方法回收率为 98.9% ,日内、日间精密度RSD %均 <5%。所抽查的 4种产品在对光的稳定性上不存在明显的优劣之分 ,但样品 1,4与样品 2 ,3在对热稳定性上存在差异。结论 :本方法简便、准确、灵敏 ,可用于克林霉素磷酸酯的测定。克林霉素磷酸酯注射液对光稳定 ,受热易降解     

Method development for the determination of cefdinir and its related substances by high-performance liquid chromatography

The validation of the HPLC method used for the determination of cefdinir and its related substances is described.The developed method was specific and stability-indicating and provided a linear response with concentration. The system and method precision, expressed as relative standard deviations, were not greater than 1%, and the reproducibilities within and between laboratories were acceptable for the assay method. The procedure can quantitate related substances greater than approximately 0.05% of the principal cefdinir peak.     

Liquid chromatography method for separation of clindamycin from related substances

A reversed-phase liquid chromatography method has been developed for the separation of clindamycin from 7-epiclindamycin, clindamycin B, lincomycin, lincomycin B, 7-epilincomycin and other impurities of unknown identity. The method uses a Hypersil ODS, 5 microm, 250 x 4.6 mm i.d. column maintained at 45 degrees C. The mobile phase comprises acetonitrile phosphate buffer (1.35% v/v phosphoric acid, adjusted to pH 6.0 with ammonium hydroxide)-water (35:40:25, v/v) at a flow rate of 1.0 ml/min. UV detection is performed at 210 nm. The method was tested on several C-18 columns and showed good robustness. Robustness was further evaluated by performing a full-fraction factorial design experiment. The method showed good selectivity, linearity, and repeatability. It is also suitable for analysis of clindamycin formulations.     

梯度洗脱HPLC法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯及制剂的有关物质

目的:建立梯度洗脱HPLC法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药、分散片、颗粒及干混悬剂的有关物质。方法:采用Agilent ZORBAX XDB-C8(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,流动相A为5 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(50∶50),流动相B为乙腈,流速为1.0 mL·min-1,线性梯度洗脱,检测波长为230 nm。结果:盐酸克林霉素棕榈酸酯与10种中间体、副产物完全分离。重复性RSD为2.9%,检测限为10μg·mL-1。结论:方法简便、灵敏、重复性好,可用于本品的质量控制。     

中国药典与美国药典中盐酸克林霉素有关物质及含量测定方法的比较

目的　比较并讨论美国药典 (USP)和中国药典 (ChP)中盐酸克林霉素有关物质及含量测定方法。方法　HPLC ,色谱柱 :AgilentAnalyticalExtend C18(4.6mm× 2 5 0mm ,5 μ)。USP中流动相为磷酸盐缓冲液 (pH7.5 ) 乙腈 (5 5∶4 5 ) ,检测波长2 10nm ;ChP中流动相为磷酸盐缓冲液 (pH3.0 ) 甲醇 (2 10∶30 0 ) ,检测波长 2 14nm .结果　美国药典方法对三个杂质进行了定性 ,对杂质限度要求严格 ,峰形柱效较理想。中国药典方法对系统要求较低 ,适用性试验较易通过。通过调整中国药典方法流动相组成及样品浓度 ,发现有杂质未被分离。结论　中国药典方法易于普及 ,而美国药典方法分离效果好 ,准确度与灵敏度较高     

高效液相色谱法测定炔丙基半胱氨酸及其有关物质的含量

目的建立高效液相色谱法测定炔丙基半胱氨酸(SPRC)及有关物质的含量。方法采用Welchrom-AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-离子对缓冲液(10 mmol.L-1庚烷磺酸钠+20 mmol.L-1KH2PO4,H3PO4调pH至2.4)(10∶90,V/V),紫外检测波长210 nm,流速1.0 mL.min-1。结果 SPRC在5.0～25.0 mg.L-1范围内具有良好的线性关系(r=0.999 5),最低检测限0.2 mg.L-1;样品溶液在24 h内稳定,精密度良好(<1.0%),回收率在98.0%～100.0%之间,3批样品的标示百分含量分别为96.94%、96.67%和96.56%,有关物质的含量分别为3.20%、3.43%和3.65%。结论本方法简便、灵敏,结果可靠准确,可用于SPRC及其有关物质的含量测定。     

阿莫西林颗粒中有关物质高效液相色谱分析方法的建立

目的 建立高效液相色谱法测定阿莫西林颗粒中的有关物质。方法 2021年6月至2022年2月,采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为0.05 mol/L磷酸缓冲液（取0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液,用20%氢氧化钠溶液调节pH至5.5）,流动相B为0.05 mol/L磷酸缓冲液（取0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液,用20%氢氧化钠溶液调节pH至4.5）-乙腈（84∶16）;进行梯度洗脱;检测波长为230 nm;流速为2.0 mL/min。结果 建立了用于分析阿莫西林颗粒中有关物质的高效液相色谱方法,该方法下主峰与各杂质峰间分离良好,各杂质成分在各自线性范围内与峰面积线性关系良好（r≥0.999）,专属性、重复性、精密度、稳定性、耐用性均符合要求。结论 该法专属性强、准确度和重复性好,可作为检测阿莫西林颗粒中有关物质的有效方法。     

高效液相色谱法同时测定普那布林原料药中9种有关物质

摘要：目的 建立普那布林原料药中有关物质的检测方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱YMC-Pack Pro C18（250×4.6 mm,5 μm）;以乙腈为流动相A,0.1%乙酸水溶液为流动相B;流速为1.0 mL·min-1梯度洗脱;检测波长为254 nm和365 nm;进样量为10 μL;柱温为35 ℃。结果 普那布林峰与各杂质峰均达到有效分离,各杂质浓度和峰面积线性关系良好,平均回收率在98.09%-108.82%。结论 本方法专属性强、灵敏、准确,可用于普那布林原料药有关物质的检测。