手性Chiralcel OD-RH柱拆分3种质子泵抑制剂对映体

目的建立了以纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性固定相拆分兰索拉唑、雷贝拉唑和泮托拉唑对映体的高效液相色谱法(HPLC)。方法考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、pH、流速和柱温等对对映体分离的影响。结果拆分兰索拉唑、雷贝拉唑的流动相为水-甲醇(15:85);拆分泮托拉唑的流动相为磷酸盐缓冲液(pH6.0,20mmol.L-1)-乙腈(70:30)。结论兰索拉唑、雷贝拉唑和泮托拉唑对映体均可以在Chiralcel OD-RH手性柱上实现完全分离。     

泮托拉唑有关物质及对映体的分离

目的建立泮托拉唑有关物质及对映体分离的方法。方法采用Inertsil C18色谱柱，磷酸盐缓冲液-乙腈(67：33)为流动相，检测波长为288nm，分离泮托拉唑的有关物质。采用Kromasil CHI-TBB色谱柱，异丙醇-正己烷-三乙胺-醋酸(10：90：0．15：0．05)为流动相，检测波长为288nm，以联二萘酚作为拆分剂，运用包结拆分法获得光学纯的泮托拉唑。结果采用所选色谱系统，泮托拉唑有关物质能得到良好的分离；能获得光学纯的泮托拉唑。结论所选方法分离度大。柱效稳定。     

泮托拉唑有关物质及对映体的分离

目的　 建立泮托拉唑有关物质及对映体分离的方法。 方法 　采用InertsilC1 8色谱柱 ,磷酸盐缓冲液 乙腈 (6 7∶33)为流动相 ,检测波长为 2 88nm ,分离泮托拉唑的有关物质。采用KromasilCHI TBB色谱柱 ,异丙醇 正己烷 三乙胺 醋酸 (10∶90∶0 15∶0 0 5 )为流动相 ,检测波长为 2 88nm ,以联二萘酚作为拆分剂 ,运用包结拆分法获得光学纯的泮托拉唑。 结果 　采用所选色谱系统 ,泮托拉唑有关物质能得到良好的分离 ;能获得光学纯的泮托拉唑。 结论 　所选方法分离度大 ,柱效稳定     

α1—酸性糖蛋白柱拆分沙美特罗对映体

目的：建立沙美特罗对映体拆分方法。方法：以α1－酸性糖蛋白（α1－AGP）为固定相,考察了流动相pH、有机改性剂及流速对分离的影响。结果：以10mmol.L^-1醋酸钠（pH4.0)-异丙醇（98：2）为流动相,流速为0．9mL.min^-1,在α1－AGP柱上拆分了沙美特罗。结论：流动相pH和有机改性剂的量是优化分离带天电荷对映体的分离的重要因素。同时可以在一定的流速范围内通过调节流速来提高柱效、改善分离。     

高效液相色谱法直接拆分药物西孟旦对映体

目的:建立西孟旦的对映体拆分和对映体光学纯度测定方法。方法:使用Kromasil CHI-TBB手性固定相,以正己烷-异丙醇(85～92.5:7.5～15)为流动相,流速1.5 mL·min~(-1),检测波长380nm;流动相中添加0～0.2％乙酸作改性剂,直接拆分了药物西孟旦的对映体,考察了流动相组成和极性添加剂对对映体拆分的影响。结果:结果显示,这种以酒石酸二酰胺为手性中心的手性固定相,在正相条件下,可以对上述药物对映体实现基线拆分。并且通过改变流动相组成,在对映体分离因子基本不变的情况下,可以调节对映体的分高度和保留时间。结论:拆分了药物西孟旦对映体,测定了左旋西孟旦的对映作过量百分率。     

右旋泮托拉唑在人体内构型转化的研究右旋泮托拉唑在人体内构型转化的研究

目的研究右旋泮托拉唑在健康人体内的构型转化。方法志愿者单剂量口服右旋泮托拉唑肠溶胶囊后,采集血浆样品,用HPLC法测定血浆中泮托拉唑两对映体总浓度,再用α₁-酸糖蛋白手性柱分离泮托拉唑对映体,测定其色谱峰面积比值,计算得到右旋和左旋泮托拉唑血浆浓度。结果左旋泮托拉唑的平均AUC_0-t不超过泮托拉唑AUC_0-t的1.5%。结论中国健康志愿者口服右旋泮托拉唑后,在体内不发生构型转化。     

α_1-酸性糖蛋白柱拆分布洛芬对映体

目的使用α1 酸性糖蛋白手性固定相 (α1 AGP)拆分布洛芬对映体。方法分别以异丙醇、甲醇、乙腈为有机改性剂 ,考察了有机改性剂的种类、浓度、磷酸盐缓冲液的 pH值及流速对对映体拆分的影响。结果布洛芬对映体在AGP柱上的最佳分离条件是 :流动相为甲醇 10mmol·L-1磷酸盐缓冲液 (V∶V =1∶99,pH7 0 ) ,流速为 0 3mL·min-1,柱温 30℃。结论布洛芬对映体可以在AGP固定相上得到完全分离。     

抗真菌药益康唑和咪康唑对映体的手性拆分研究

目的：建立抗真菌药益康唑和咪康唑对映体的手性分离方法。方法：在Chiralcel OD—H手性柱上，分别考察了流动相正己烷中，不同的醇类添加剂及醇类添加剂的浓度以及温度对手性分离的影响。结果：当流动相为正己烷-叔丁醇（75：25），流速0．5mL·min^-1，温度25℃时，对映体在Chiralcel OD—H柱上分离效果好。研究了空间立体结构因素对手性分离的影响，并在此基础上对其手性识别机理进行探讨。结论：本法操作简便，可用于益康唑和咪康唑对映体的分离分析。     

用α_1-酸性糖蛋白柱分离克仑特罗光学对映体

目的:建立以α1-酸性糖蛋白(α1-AGP)为手性固定相的高效液相色谱法直接拆分克仑特罗光学对映体。方法:优化色谱条件,研究了流动相中有机改性剂的种类、含量、流动相的pH、缓冲盐溶液的浓度和流速等因素对拆分的影响。结果:最佳色谱条件:流动相为异丙醇-0.01 mol.L-1磷酸盐缓冲液(pH 5.0)(1∶99),流速为0.8 mL.min-1,紫外检测波长为213nm,柱温为25℃。结论:用α1-酸性糖蛋白柱可有效地分离克仑特罗光学对映体,所建立的方法具有简便、快速的优点,可用于制剂中克仑特罗光学对映体的测定。     

氟西汀衍生物对映体在直链淀粉手性固定相上的拆分

目的:建立用手性固定相拆分氟西汀的NBD-COCl衍生物对映体的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Chiralpalk AD-RH(150nm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水或乙腈-水,荧光法检测。结果:用甲醇或乙腈作改性剂均能拆分氟西汀衍生物对映体。结论:温度对对映体拆分影响较大;氢键作用力不是溶质和手性固定相之间的主要作用力。     

键合纤维素手性固定相拆分奥美拉唑对映体

目的建立采用键合纤维素手性固定相拆分奥美拉唑对映体的高效液相色谱法。方法在正相条件下,采用Chiralpak IB色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)对奥美拉唑对映体进行拆分,考察了流动相组成、流速和柱温对对映体分离的影响。结果确立了最佳拆分条件:流动相为正己烷-乙醇(90∶10),流速0.8 mL/min,检测波长280 nm,柱温25℃。结论本法简便,准确,适用于奥美拉唑对映体的拆分。     

手性柱液质联用法同时测定人体尿液中 泮托拉唑对映体浓度*

目的:建立同时测定人体尿液中左旋泮托拉唑和右旋泮托拉唑浓度的手性柱-液质联用法(Chiral-LC-MS)。方法:以乙腈作为蛋白质沉淀剂,对尿液中的泮托拉唑对映异构体进行Chiral-LC-MS分析。色谱柱:Chiral PAK IE(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为乙腈-10 mmol·L^-1乙酸铵(含0.1%乙酸)(72∶28,v/v),泮托拉唑对映异构体在9.0 min内可达到基线分离。使用电喷雾离子化(ESI)正离子模式,泮托拉唑和内标((R)-Pantoprazole-d6)的多反应监测(MRM)扫描离子对分别为m/z 384.1→200.1和390.1→206.0。结果:该方法无明显的基质效应,左旋泮托拉唑和右旋泮托拉唑在标准曲线范围内线性关系良好,均为2.50~5000 ng·mL^-1,批内、批间准确度和精密度均<15%。在泮托拉唑对映体的储存、处理和分析过程中未发现两者间的手性转化,测定过程中各化合物稳定性符合要求。结论:建立了简单、高选择性的Chiral-LC-MS方法,可用于同时测定人体尿液中的泮托拉唑对映体的浓度。     

HPLC法直接拆分雷贝拉唑对映异构体

目的：建立直接拆分雷贝拉唑对映异构体的液相色谱方法。方法：手性柱为Chiralpak AD—H（250mm&#215;4．6mm，5μm），流动相为异丙醇，检测波长为210nm，流速为0．8mL&#183;min^-1，柱温25℃。结果：雷贝拉唑对映体在直链淀粉衍生化合物手性固定相上能够完全分离，分离度为2．08。结论：直链淀粉衍生化合物手性固定相可以用于雷贝拉唑对映体的手性分离。     

手性柱液质联用法同时测定人体尿液中 泮托拉唑对映体浓度*

目的：建立同时测定人体尿液中左旋泮托拉唑和右旋泮托拉唑浓度的Chiral-LC-MS/MS方法。方法：以乙腈作为蛋白质沉淀剂,对尿液中的泮托拉唑对映异构体进行Chiral-LC-MS/MS分析。色谱柱：CHIRALPAK IE柱(4.6 mm &amp;#215; 150 mm,5 μm),柱温为30&amp;#176;C,流动相为乙腈-10 mM乙酸铵(含0.1%乙酸)(72：28,v/v),泮托拉唑对映异构体在9.0 min内可达到基线分离。使用电喷雾离子化(ESI)正离子模式,泮托拉唑和内标((R)-Pantoprazole-d6)的多反应监测(MRM)扫描离子对分别为m/z 384.1→200.1和390.1→206.0。结果：该方法无明显的介质效应,左旋泮托拉唑和右旋泮托拉唑在标准曲线范围内线性关系良好,标准曲线的线性范围均为2.500 ~5000 ng/mL,批内、批间准确度和精密度均小于15%。在泮托拉唑对映体的储存、处理和分析过程中没有发现两者间的手性转化,测定过程中各化合物稳定性符合要求。结论：建立了简单、高选择性的Chiral-LC-MS/MS方法,可用于同时测定人体尿液中的泮托拉唑对映体的浓度。     

非洛地平和尼莫地平对映体的手性拆分研究

目的:建立二氢吡啶类钙拮抗剂非洛地平和尼莫地平对映体的手性分离方法。方法:在Pirkle型Whelk-O1手性柱上分别考察在流动相正己烷中,不同的醇类添加剂及碱性添加剂对手性分离的影响。结果:当流动相为正己烷-乙醇-二乙胺(85∶15∶0.1,v/v/v),流速0.5 mL·min-1,温度25℃时非洛地平和尼莫地平分离度R分别为1.77和1.45。结论:本法操作简便,可用于非洛地平和尼莫地平对映体的分离分析。     

键合纤维素衍生物手性固定相拆分酮洛芬对映体

目的建立用键合纤维素衍生物手性固定相拆分酮洛芬对映体的高效液相色谱法。方法采用Chiralpak IB色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)在正相条件下拆分酮洛芬对映体,流动相为正己烷-异丙醇(95∶5),流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果酮洛芬对映体在键合纤维素衍生物手性固定相上能够基线分离,分离度为5.44。结论本法简便、快速、重复性好,适用于酮洛芬对映体的分离。     

NP-HPLC法拆分特拉唑嗪对映体

建立了正相高效液相色谱法拆分特拉唑嗪对映体.采用Chiralpak AD-H手性色谱柱,考察了流动相组成、流速及柱温对对映体分离的影响.确定最佳拆分条件:流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺(65∶35∶0.1),流速0.7 ml/min,检测波长254 nm,柱温25℃.在此条件下特拉唑嗪对映体的分离度为3.1.两对映体在2.5～7.5 μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.8％和99.4％,RSD为0.44％和0.42％.