离子选择电极法测定酒中的氰化物

酒中氰化物的测定方法较多,但均存在一些问题,如样品管显色后发生不同程度的混浊,所需的ｐＨ不易控制,且操作步骤较复杂,很不方便。本文提出了用氰离子选择电极法测定酒中的氰化物。１　实验部分１１　原理　在ｐＨ１２,０１ｍｏｌ／Ｌ硝酸钾介质中,氰离子浓度在１０－１ｍｏｌ／Ｌ～１０－６ｍｏｌ／Ｌ之间,电位值和氰离子浓度负对数呈直线关系,可以求出样品中氰化物的含量。１２　仪器　ＰＸＪ－１Ｂ数字式离子计;氰离子选择电极;８０１型甘汞电极;磁力搅拌器,均由江苏电分析仪器厂生产。１３　试剂　（１）０１ｍ…     

微分电位溶出法直接测定酱油中铅

酱油中铅的国家标准分析方法ＧＢ/Ｔ5 0 0 9 39-1996 ,采用原子吸收分光光度法、氢化物原子荧光法、二硫腙比色法 ,示波极谱法等。本文介绍给酱油不经化学前处理 ,用微分电位溶出法直接测定试液中铅 ,操作简便、结果满意。1　实验部分1 1　仪器与试剂　ＭＰ -1型溶出分析仪 (山东电讯七厂 ) ,ＣＤＴ -1ＰＰ40打印机 ,ＭＣＰ -1Ｔ极谱工作台 ,三电极系统(玻碳电极、铂电极、饱和甘汞电极 )。镀汞液〔Ｈｇ2 10 -4 ｍｏｌ/Ｌ—ＫＮＯ3 0 2 5ｍｏｌ/Ｌ—ＨＮＯ30 0 1ｍｏｌ/Ｌ〕 ;铅标准使用液 ( 5 μｇ/ｍｏｌ) ;盐酸 ( 1 1)。1 2　玻碳电…     

SL—1A型离子计配用氯电极在水质检验中的应用

离子选择性电极技术在卫生检验工作中是重要的分析方法之一,我们将氯离子选择电极配用于SL—1A型离子计,对水源水中的氯化物含量进行分析测定;并对其试验方法进行了初步探讨。 1、试验材料及方法①仪器:SL—1A型离子计(苏州产);氯离子选择电极(长沙产);参比电极:双液接饱和甘汞电极;     

极谱法测定蔬菜中甲胺磷

目前甲胺磷的测定有化学法[1] 、气相色谱法[2 ] 等方法 ,化学法特异性差 ,操作繁琐、费时 ;气相色谱法仪器价格昂贵 ,不能在基层单位推广。本文报道用单扫描极谱法测定蔬菜中甲胺磷残留量 ,该法具有方便、快速、准确、灵敏等优点。1　实验部分1 1　仪器与试剂　ＭＰ 2型溶出分析仪 ,极谱工作台 ,饱和甘汞电极、铂电极、滴汞电极。乙酸乙酯(ＡＲ) ,ｃ (ＮａＯＨ) =0 1ｍｏｌ/Ｌ ,2 0ｍｇ/ｍｌ甲胺磷标准液。1 2　实验条件　Ｅ起 0 30Ｖ ,Ｅ扫 0 5 0Ｖ ,二次微分 ,灵敏度 5～ 10。1 3　样品处理　取样品 2 0 0 ｇ切碎后置于 15 0ｍｌ三…     

微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰

长期吸入较高浓度的锰烟及锰尘 ,可引起锰中毒。锰的测定目前多采用磷酸—高碘酸钾比色法和火焰原子吸收光谱法。本文采用同位镀汞膜电极微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　ＭＰ -Ⅰ型微分电位溶出仪 (山东电讯七厂 )玻碳电极 ;饱和ｋｃｌ甘汞电极 ;铂电极 ;ＭＣＰ -ⅠＴ极谱工作台 (山东电讯七厂 )。锰标准贮备液 :1ｍｇ/ｍｌ,用时稀至10 0 μｇ/ｍｌ硝酸汞溶液 :0 .1ｍｏｌ/ＬＨ3 ＢＯ4 -ＮａＯＨ :0 .2ｍｏｌ/ＬＨ3 ＢＯ4中加入 1ｍｏｌ/ＬＮａＯＨ调ｐＨ =8.21 2　测定方法1 2 1　试液测定仪器条件…     

线扫伏安法测定食盐中碘酸根

我国大部分缺碘地区一般采用食盐中加入碘酸根弥补 ,碘酸盐在食盐中化学性质稳定 ,故可以通过测量碘酸盐的含量控制食盐加碘量。测定碘酸盐有离子色谱法[1] 、溶出伏安法[2 ,3 ] 、动力学催化分光光度法[4] 、容量法 (ＧＢ5 461 92 )等 ,下面报道一种极为简便的线扫伏安法。一、材料和方法1 仪器和试剂 :ＪＰ -3 0 3型极谱分析仪 (成都分析仪器厂 ) ;恒温磁力搅拌器 ;ＰＨＳ -3Ｄ型ｐＨ计 ;ＣＨＩ1 0 4玻碳电极(直径 3ｍｍ ,美国进口 ) ;饱和甘汞电极 ;铂电极。 1 0ｍｌ电解池 ,0 0 1 0 0ｍｏｌ/Ｌ碘酸钾标准溶液 :称取优级纯碘酸钾 0 2…     

零点电位法测定水中硝酸盐氮

目前 ,生活饮用水中硝酸盐氮的测定 ,国家标准检验方法[1 ]为二磺酸酚法与镉柱还原法 ,前者干扰离子较多 ,而后者虽干扰较少 ,但操作繁琐、费时 ,不适应大批样品的测定 ,且使用大量镉粉 ,易造成环境污染[2 ] 。为此 ,本文参考文献[3] ,采用硝酸根离子选择电极 ,应用改进的零点电位法直接测定水中硝酸盐氮 ,并对测定条件进行了摸索实验 ,取得了满意的效果。1　材料与方法1.1　仪器1.1.1　pHS -3C型酸度计 (上海第二分析仪器厂 )pNO3-1型硝酸根离子选择电极 (3 110 0 94,上海精密科学仪器有限公司 )。1.1.2　 2 3 2型甘汞电极 (0 2 0 4190 8…     

用碘电极测定食盐中碘

食盐中碘含量的测定，现多采用容量滴定法。由于食盐中碘含量在40mg／kg左右，测定微量碘，用容量法很不方便。而碘电极在食盐底液中也能定量测定微量碘，且共存物NaCI不干扰测定。采用离子选择电极法测定方法简便，精密度和回收率都满意，报告如下：一、材料与方法1．仪器与试剂（1）仪器：PHS3C型酸度计（上海分析仪器二厂），碘离子选择电极（江苏电分析仪器厂），801型双液接甘汞电极（外盐桥为0lmol／LKNO3）（江苏电分析仪器厂）。（2）试剂：5％抗坏血酸溶液，10％NaCI溶液，0．lmol／LHZSO4溶液，碘标准溶液（100pglml）。…     

动态微分电位溶出法同时测定血中锌、铅、镉

于 2 0 0 1年 5月探讨了利用动态微分电位溶出法(ＤＰＳＡ)对同一血样中锌、铅、镉的同时测定 ,重现性、准确度均优于静态ＤＰＳＡ法 ,且所需本底取样量较少 ,分析工作简便 ,快速可行。1　材料与方法1 1　仪器　ＭＰ 2型溶出分析仪 (山东电讯七厂生产 ) ,ＭＣＰ 1Ｔ极谱工作台 ;电极 (玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极 ) ;玻璃器材用 (1+ 1)的硝酸浸泡 2 4ｈ ,用二次去离子水冲净备用。1 2　试剂　二次去离子水 ;肝素钠 (按 15 0 μｇ/ｍｌ抗凝 ) ;0 0 1ｍｏｌ/Ｌ氯化高汞溶液 (取 2 7ｇ氯化高汞溶于 2ｍｌ 1+ 1硝酸中 ,用水稀释至 10 0 0…     

离子电极法测定牙膏中氟的方法探讨

氟是人体必需的微量元素 ,但摄入过多的氟则会造成斑釉齿、氟骨症。我国规定牙膏中氟化物的最大允许浓度为 0 15%。目前 ,我国对化妆品中氟的测定主要采用茜素络合酮法[1] ,此法需要对样品进行蒸馏预处理。而选用离子电极法测定牙膏中氟 ,由于电极对待测离子有选择性响应 ,对于牙膏这种有浑浊度、色度、粘稠的样品可直接测定 ,省去了对样品进行的繁琐前处理。1　实验部分1 1　仪器和试剂1 1 1　ＰＸＳ - 2 51型离子酸度计 ;氟离子电极和饱和甘汞电极 ;电磁搅拌器。1 1 2　氟化物标准储备液 ,山东省卫生防疫站标准室提供 ,ρ(Ｆ- ) =50 0 μ…     

氯离子选择电极法测定饮用水中氯化物

生活饮用水中氯化物的测定常用硝酸银滴定法或硝酸汞滴定法 ,操作简便易行。但是 ,前者由于生成ＡｇＣｌ沉淀 ,尤其当水中氯化物含量较高时使终点不明显 ,而后者虽然终点明显 ,但需严格控制 ｐＨ值在 3 0± 0 2之内 ,两种方法还会造成银、铬、汞等离子的二次污染。用氯离子选择电极法测定饮用水中氯化物 ,不受水质色度和浑浊度的影响 ,且水中大多数离子不产生干扰 ,氯化物在 0～ 2 5 0ｍｇ/Ｌ范围内线性关系良好 ,ｒ=0 9986。现报告如下。实验部分　 (1)原理 :氯离子选择电极与饱和甘汞电极及待测溶液组成工作电池 ,电极电位与氯离子活度…     

碘离子选择性电极法测定水碘含量

采用碘离子选择电极法测定水碘含量。现将结果报告如下。１　仪器和试剂（１）仪器：ＭＩＡ１型微机化多功能离子分析器（江苏分析仪器厂）;３０３型碘电极（江苏分析仪器厂）;８０１型双液接饱和甘汞电极（江苏分析仪器厂）;磁力搅拌器（江苏分析仪器厂）。（２）试剂：均用分析纯。所用水均为无碘水,无碘水制备方法：取蒸溜水２Ｌ,加０－５ｇ碳酸钾,０－２ｇ高锰酸钾重蒸溜即可。碘标准液：准确称取经１０５℃烘干的碘化钾１－３０８０ｇ,用少量无碘水溶解后,转移到１００ｍｌ容量瓶中,用无碘水稀释到刻度,此液每ｍｌ含碘１０…     

微分电位溶出法测定发锌含量

对于锌的测定 ,目前普遍采用双硫腙比色法和原子吸收分光光度法。前者灵敏度低 ,后者实验条件较高 ,仪器昂贵。近几年应用溶出分析法 ,测定微量元素已有报道。笔者根据有关资料。从 1999年 7月试用溶出分析法对发锌进行测定 ,灵敏度高 ,干扰少 ,操作简便快速。现报告如下。材料与方法　 (1)仪器 :ＸＲＷ - 1Ａ微分电位溶出仪 ,玻碳电极 ,ＺＺＺ型饱和甘汞电极、铂电极、微量加液器。 (2 )试剂 :镀汞液 4ｇ/ＬＨｇ2 ,称取ＨｇＣｌ2 5 41- 6 3ｍｇ溶于 10 0ｍｌ水中 ,锌标准液 ,1 1ＨＣｌ,饱和醋酸钠溶液。 (3)分析步骤 :①头发采集方法。不…     

氰离子选择电极测定酒中氰化物

白酒中含有微量氰化物,特别是利用木薯、蕃薯渣发酵制成的白酒含有较多氰化物。而氰化物对人体有害,国家标准规定以木薯为原料氰化物含量≤5mg/L以代用品为原料氰化物含量≤2mg/L。对白酒进行监测,国标法用的是异烟酸—吡唑酮比色法。该法操作复杂,不利于快速检测。本文采用氰离子选择电极测定氰化物,取得满意结果。材料与方法1．原理:利用氰电极在碱性pH12的0.1mol/L     

苦味酸试纸法预测生活饮用水中氰化物

笔者根据ＧＢ/Ｔ50 0 9·3 6- 1996《粮食卫生标准的分析方法中氰化物的测定》的启示 ,提出生活饮用水中氰化物测定的预实验 ,省工省时 ,提高实验室工作效率。1　原理氰化物遇酸产生氰氢酸 ,氰氢酸与苦味酸钠作用生成异氰紫酸钠。2　试剂2 .1　酒石酸 (Ａ、Ｒ)2 .2　 10 0ｇ/Ｌ碳酸钠溶液2 .3　苦味酸试纸 :取定性滤纸浸入到饱和苦味酸乙醇溶液中浸泡 10分钟后取出 ,在空气中阴干 ,储存备用。3　仪器取 80 0ｍｌ长颈锥形瓶 ,配备一单孔胶塞 ,孔内插入一支内径 0 .4～ 0 .5ｃｍ ,长 15～ 2 0ｃｍ的玻璃管 ,管内悬放一条苦味酸试纸 ,试纸宽 0 …     

离子选择电极法测定尿中无机氟

原理以饱和甘汞电极为参比电极,氟离子选择电极为指示电极,测定不同氟离子浓度的电位.当氟离子浓度改变1个单位时,其电位变化为59.1bmV。氟离子浓度在10~(-1)～10~(-5)M 范围内,该电池的电动势与溶液中氟离子浓度的负对数呈线性关系。因此,可由测得的电动势,根据标     

微分电位溶出法直接测定蒸馏酒中铅

国家标准GB/T5 0 0 9 12 - 1996《食品中铅的测定》采用原子吸收分光光度法 ,仪器昂贵 ,基层卫生防疫站不易获得 ,而双硫腙光度法不仅使用剧毒KCN ,易造成污染 ,而且操作较繁琐 ;微分电位溶出分析方法测定生活饮用水、尿以及蒸馏酒中铅均经湿法消化处理后再测定铅已有报道。用MP - 1型溶出分析仪测定未经消化处理的蒸馏酒中铅 ,结果满意。1　实验部分1 1　仪器和试剂　MP - 1型溶出分析仪 ,配MCP-IT极谱工作台 ,CDT - 1PP4 0打印机 ,三电极(铂电极 ,饱和甘汞电极 ,玻碳电极 )。镀汞液 [Hg2 + (2 10 -4mol/L ) -KNO3(0 2 5mol/L…     

单一底液连续直接测定饮料中色素及糖精钠的示波极谱法

饮料中食用色素苋菜红、日落黄、柠横黄、胭脂红、亮蓝和糖精钠的测定方法目前国标第一法均为高效液相色谱法 ,但基层单位不一定具备此条件 ,第二法薄层法为半定量法 ,效果不是太理想。用示波极谱法直接测定多种食用色素及糖精钠的报导方法多需要换三种底液才能完成 ,我们通过多次实验 ,对底液的性质进行研究 ,发现调节底液的ＰＨ值 ,能在单一底液下连续测定五种食用色素和糖精钠。其实验方法如下 :1　仪器与试剂1.1　ＪＰ - 1Ａ型示波极谱仪 (三电极体系 ,饱和甘汞电极为参比电极 ) ,ＰＨＳ - 3Ｃ型酸度计1.2　底液 :10 0ｍｌ水中加入磷酸 …     

氰离子选择电极测定水中氰离子方法研究

氰化物是环境监测和工业卫生的重要分析指标之一。氰化物的分析方法有硝酸银滴定法、吡啶联苯胺比色法和硫化氰酸汞法。这些化学法虽能测定“总氰化物”,但一般比较麻烦、费时,有些化学试剂具有毒性等。随着电化学理论的发展和应用,离子选择电极应用日趋广泛。它虽存在着只能测定氰离子的缺点,但它具有简便快速,测定范围大等优点,易于大批量样品测定。因而,本文对应用氰离子选择电极测定水中氰离子的方法作了一些探讨研究。     

人发中微量氟的测定

用氧瓶燃烧法预处理人发样品，以总离子强度剂兼作吸收剂，然后直接用氟离子选择电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用改进Gran＇s作图法进行测定，结果满意。用于人发中微量氟的测定，其标准偏差为±0．6mg／g，方法回收率为93％～106％，结果与茜素络合酮比色法基本一致。