电感耦合等离子体质谱法测定左氧氟沙星片中8种元素杂质的含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定左氧氟沙星片中钒(V)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)8种元素杂质的含量.方法:取左氧氟沙星片剂研磨成粉,用微波消解法进行处理.采用ICP-MS法进行方法学验证及样品检测,测定模式为He模式,等离子体模式为通用模式,...     

电感耦合等离子体质谱法测定乐力中8种元素含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱(简称ICP-MS)法测定乐力中硼、镁、硅、磷、钙、锰、铜和锌等8种元素含量。方法：供试品消化处理后，使用电感耦合等离子体质谱仪同时测定8种元素，并通过标准曲线计算含量。结果：8种元素的标准曲线线性良好，方法的加样回收率为93．1％-100．6％，RSD为2.9％-7．8％。结论：本法专属性好，灵敏度高，准确快捷，可用于分析营养类制剂中的多种元素。     

电感耦合等离子体质谱法测定丙泊酚注射液中有害元素含量

目的建立测定丙泊酚注射液中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)5种有害元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法样品用微波消解法进行前处理,采用ICP-MS法测定,等离子体射频功率为1400W,载气为高纯氩气(流速为0.96L/min),等离子气体流速为18L/min,蠕动泵转速为0.2r/s,采样深度为7.5mm,重复次数为3次。通过在线加入内标锗、铟、铋元素来校正基体效应和干扰。结果Cu,As,Cd,Hg,Pb在各自测定范围内线性关系均良好(r≥0.9999),回收率介于91.32%~102.33%,RSD不大于3.77%(n=6)。结论该方法准确可靠、灵敏便捷,可用于丙泊酚注射液中有害元素的含量测定。     

胆石利通片中白矾的电感耦合等离子体质谱法测定

建立了电感耦合等离子体质谱法测定胆石利通片中的白矾.白矾中的铝元素在0～1 μg/ml范围内线性关系良好,方法重复性RSD为2.95％;空白加样和样品加样回收率为105.3％和106.0％.     

电感耦合等离子体质谱法测定尿毒清颗粒中5种重金属元素的含量

目的利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿毒清颗粒中Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。方法供试品经微波消解,采用ICP-MS48法测定。结果尿毒清颗粒中5种重金属元素含量分别为0.4902、0.3043、0.0346、0.00059、0.0948ppm。结论该法测定尿毒清颗粒中5种重金属元素的含量较低,安全性好。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定杨梅根药材中5种重金属及有害元素含量

目的 建立同时测定杨梅根药材中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）5种重金属及有害元素含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法。方法 采用微波消解法对样品进行前处理。采用ICP-MS法测定重金属及有害元素含量,等离子体射频功率为1 600 W,气体流量为18.0 L/min,辅助气体流量为1.2 L/min,雾化气流速为0.86 L/min,采样深度为0.5 mm,样品提升转速为24 r/min,液氩压力为0.65 MPa,脉冲电压为1 850 V,样品冲洗时间为30 s,延迟10 s,调谐模式为KED碰撞模式,数据采集模式为全定量方法。结果 Pb,Cd,As,Hg,Cu的质量浓度分别在2.0～100.0 ng/mL、0.2～10.0 ng/mL、1.0～50.0 ng/mL、0.1～5.0 ng/mL、5.0～250.0 ng/mL范围内与待测元素/内标元素响应信号值线性关系良好（r≥0.999 8,n=6）;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均低于6%;平均加样回收率分别为99.30%,109.58%,101.35%,93.83%,97.61%,RSD...     

电感耦合等离子体质谱法检测罗汉果中6种有害元素的含量

目的:检测罗汉果药材中铜、汞、铅、镉、铬、砷6种有害元素的含量。方法:微波消解法处理药材样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测不同品种、不同产地、不同栽培方法的罗汉果药材中6种有害元素的含量。结果:6种元素的检出限范围为0.038～0.061ng·mL~(-1);线性关系良好(r>0.9991);回收率为85%～115%,RSD 小于15%。检测了17批罗汉果药材中有害元素,部分批次药材有害元素含量超标。结论:首次建立了 ICP-MS 测定罗汉果药材有害金属元素的方法。本方法准确、灵敏、简便,可用于罗汉果药材中有害元素的检测。     

电感耦合等离子体-质谱法测定益肾壮骨丸中6种重金属含量

目的建立测定益肾壮骨丸中6种重金属元素含量的电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法。方法射频功率为1 550 W,冷却气、辅助气流速分别为14.0,0.8 L/min,采样锥和截取锥为镍锥,重复次数为3次,采样模式为KED模式,蠕动泵转速为40 r/min,并加入内标元素校正响应信号波动。结果铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)元素质量浓度分别在0～20 ng/mL,0～20 ng/mL,0～2 ng/mL,0～10 ng/mL,0～500 ng/mL,0～100 ng/mL范围内与各待测元素/内标元素仪器信号强度线性关系良好(r> 0.995);检测限分别为0.029,0.005,0.016,0.001,0.022,0.022 ng/mL;多数元素精密度、重复性试验的RSD小于2.0%;平均加样回收率分别为88.03%,96.64%,83.75%,91.51%,95.63%,94.49%,RSD分别为6.99%,5.41%,3.68%,2.70%,1.87%,3.31%(n=6)。结论该方法灵敏、准确,可用于益肾壮骨丸中重金属元素Pb,As,...     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化橘红中26种无机元素的含量

目的建立化橘红中26种无机元素的含量测定方法。方法样品经硝酸微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定26种无机元素。结果各元素线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997,方法检出限为0.0001~0.72 mg·kg^-1,回收率为80.5%~118.5%之间,相对标准偏差为0.3%~5.5%(n=18),标准物质中各元素的测定值与证书值吻合。结论该方法准确、简便、灵敏,可用于化橘红的质量控制。     

电感耦合等离子体质谱法检测明胶空心胶囊中10种元素的含量

目的 建立用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定明胶空心胶囊中钒、铬、锰、镍、铜、砷、锶、镉、钡、铅10种元素含量的方法。方法 微波消解法处理明胶空心胶囊,用ICP-MS同时检测明胶空心胶囊中10种元素的含量。结果 10种元素的方法检出限范围为0.011~0.203ng·mL1,线性关系良好（r〉0.999）,回收率为85%~115%,RSD〈10%。结论 本方法准确可靠、灵敏便捷,可用于明胶空心胶囊中多种元素的测定。     

五味治肝片的研制及临床研究

五味治肝片是治疗慢乙肝的中药制剂，其中４味有理化鉴别。用高效液相法测君药刺五加成分紫丁香甙含量。稳定性试验表明，至少在两年内保持稳定。药效学试验有护肝作用。雌鸭试验，可抑制ＤＨＢｓＡｇ、ＤＨＶ－ＤＮＡ。细胞培养证实，本品抑制了ＤＨＢＶ－ＤＮＡ复制中间产物ｒｃＤＮＡ和ｓｓＤＮＡ的合成。对６８７例慢乙肝患者临床研究，经３个月治疗，近期治愈率２１．７％，总有效率８２．８％：１２个月随访，基本治愈率２０．４％，总有效率７５．６％。     

ICP-MS法测定结核丸中的12种微量元素

目的了解市售中成药重金属有害元素的真实状况,为中成药质量安全控制提供依据。方法采用ICP-MS法测定用药周期较长的结核丸中的12种微量元素含量。结果结核丸中镉Cd、砷As、铬Cr、铜Cu、锡Sn、铅Pb、锑Sb、镍Ni、银Ag、锰Mn、钡Ba、锌Zn元素均有检出,其中有害元素镉、砷、铬、铜、铅的含量均在现行规定的中药材的安全范围内。结论结核丸中镉、砷、铬、铜、铅5种有害元素的含量均能达到《中国药典》2010版对中药材的限量要求(铅≤5.0、镉≤0.3、铜≤20.0μg/g,砷的限量范围为2.0～10.0μg/g铬每人每天的安全摄入量为50～200μg),锡、银、锑、镍等有害元素暂无国家限量标准,但结核丸中含量均较低。     

反相高效液相色谱法测定咪唑斯汀片含量

目的 :建立咪唑斯汀片的含量测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,色谱柱为C18,检测波长为285nm ,流动相为0. 025mol/L磷酸二氢钾缓冲液 -乙腈 (72∶28) ,流速为0. 5ml/min。结果 :咪唑斯汀检测浓度在4 .16～416μg/ml范围内线性关系良好 (r=0 .9998) ,平均加样回收率为99. 98 % (RSD=0. 44 % ,n=3)。结论 :本法可用于咪唑斯汀片的含量测定 ,且操作简便、结果准确。     

高效液相色谱法测定卡马西平片的含量

建立卡马西平片含量测定的HPLC方法。色谱柱为LichrosorbDiol (4 0× 2 5 0mm ,5 μm ) ;流动相 :乙腈 -甲醇 - 0 0 5 %冰醋酸溶液 (5∶5∶90 ) ;流速 :1 0ml·min-1;检测波长 :2 30nm ;柱温 :2 5℃ ;峰面积外标法。卡马西平在 10～ 10 0 μg·ml-1范围内具有良好的线性关系 ,回归方程为A =1 6 95 3× 10 4C - 2 5 5 5 5× 10 3 ,r=0 99997;平均回收率为 99 6 9% ,RSD =0 75 % (n =6 )。本法准确可靠 ,专属性强 ,能更好地控制其质量。     

ICP-MS法测定碘克沙醇注射液中金属钠、钙含量

目的:建立测定碘克沙醇注射液中2种金属钠(Na)、钙(Ca)含量的方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。样品经硝化、高温灰化后,在试样溶液中加入内标钪(Sc)和锗(Ge),采用内标法进行校正。结果:Na、Ca检测浓度线性范围均为0.10～5μg·mL-1(r均为0.9999),检出限分别为0.006、0.008μg·mL-1;平均回收率分别为100.3%、99.6%,RSD分别为2.60%、1.40%。结论:本方法精密度、准确度和重复性均较好,能满足检测分析要求。     

法莫替丁咀嚼片的反相高效液相色谱法测定

目的 :建立法莫替丁咀嚼片含量测定的RP HPLC。方法 :采用ShimpackODS柱 (1 50mm× 6mm ,5μm) ,流动相为 :0 .1 %三乙胺的 0 .1mol·L- 1 乙酸钠溶液 (pH6 .0 0 )∶乙腈 (92∶8) ;流速 1 .0ml·min- 1 ,检测波长 2 66nm。结果 :在选定的色谱条件下 ,法莫替丁与有关物质完全分离 ;制剂中辅料对主药无干扰 ,法莫替丁在 5～ 2 0 0 μg·ml- 1 浓度范围内 ,峰面积与浓度线性关系良好 ,相关系数r =0 .9999,平均回收率为 99.4% ,RSD =0 .9%。结论 :本方法可用于法莫替丁咀嚼片的含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定心可舒片中葛根素的含量

目的:建立心可舒片中葛根素含量的控制方法。方法:十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相:甲醇-0.02mol·L~(-1)的磷酸二氢钾溶液(pH=4.0)(25:75),检测波长250nm。结果:浓度在16～128μg·ml~(-1)范围内与峰面积有良好线性关系,回归方程Y=8.54×10~4X-2.25×10~5,r=0.9999。平均回收率为97.5％,RSD=2.1％。结论:本方法简便快捷,重现性好,可作为心可舒片的质量控制指标之一。     

RP-HPLC法测定小建中片中桂皮醛的含量

目的:建立测定小建中片中桂皮醛含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters C18柱,流动相为乙腈-水(34:66),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为290nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:桂皮醛进样量在0.03942～0.4731μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率为98.8%,RSD为0.8%(n=6)。结论:该方法快速简便、准确可靠,重复性好,可用于小建中片中桂皮醛的含量测定。     

青霉素V钾胶囊微生物限度检查法的方法学研究

目的:建立青霉素V钾胶囊的微生物限度检查方法。方法:分别采用平皿法、培养基稀释法和薄膜过滤法(每膜100、300、500 ml+青霉素酶)对青霉素V钾胶囊进行微生物限度检查法的研究及控制菌的检查(每膜100、200 ml)。结果 :细菌检查采用薄膜过滤法(每膜500 ml、大于300万u青霉素酶),霉菌和酵母菌采用平皿法,控制菌采用薄膜过滤法(每膜200 ml)时,细菌、霉菌和酵母菌回收率均大于70%。结论:采用薄膜过滤法检查青霉素V钾胶囊中的细菌,平皿法检查霉菌及酵母菌,薄膜过滤法检查控制菌,结果可靠。