4-(4-氟苯甲酰基)丁酸及其有关物质的测定

目的测定4-(4-氟苯甲酰基)丁酸(FBA)的含量及其有关物质。方法采用容量法测定FBA的含量;采用HPLC法测定FBA中的有关物质,色谱柱为Welchrom C18,乙腈-水-冰乙酸(30∶69∶1)为流动相,检测波长246 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温35℃。结果容量法中,FBA 0.32~0.48 g与消耗滴定液体积的线性关系良好(r=0.9999),RSD=0.17%(n=6),样品的含量为99.38%。HPLC法中,FBA 0.27~600μg·m L-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),与相邻杂质的分离度满足要求,检测限与定量限分别为0.992、2.976 ng。结论方法快速、准确、灵敏,可用于FBA的含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定西立伐他汀钠片剂中西立伐他汀及有关物质含量

目的 :建立一种高效液相色谱法测定西立伐他汀钠片剂中西立伐他汀及其有关物质含量的方法。方法 :用C18柱 ,以甲醇 -磷酸二氢钾缓冲液 (磷酸二氢钾 1g→ 10 0 0mL ,用磷酸调节 pH 2 5 ) (87∶13)为流动相 ,检测波长为 2 83nm ,流速 1 0mL·min-1,柱温 45℃。结果 :主成分与其它 4个杂质峰在 10min内完全分离 ,西立伐他汀钠在 2 5～ 5 0 μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系 ,3种规格片剂的平均回收率在 99 3%～ 10 0 2 %范围内。结论 :该方法专属性好 ,每片 0 1,0 2 ,0 3mg的 3种规格样品的实验精密度RSD分别为 0 6 2 % ,0 5 3 % ,0 6 1% ,可用于西立伐他汀钠片剂中西立伐他汀及其有关物质的含量测定     

GC法测定[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇中的残留溶剂

目的:建立以气相色谱法测定瑞舒伐他汀中间体[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法。方法:以二甲基亚砜为溶剂,苯为内标,在DB-624毛细管柱上分离各组分,用氢火焰离子化检测器检测,柱温采用程序升温,载气为氮气,流速为1.0mL·min-1,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,分流比为10:1。结果:乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、甲苯和DMF的检测浓度线性范围分别为25.0～350.0、24.9～348.6、3.2～44.8、1.6～22.4、24.1～337.4、4.5～63.0、5.4～75.6μg·mL-1(r>0.995),平均回收率为83.7%～113.8%,日内RSD小于4.2%,日间RSD小于4.6%。样品中乙醇、丙酮、二氯甲烷、DMF均未检出,其余溶剂均不超过限量。结论:该方法操作简便,准确度高,适用于[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇中残留溶剂的检测。     

HPLC法测定瑞舒伐他汀钙片的含量

目的采用HPLC法建立测定瑞舒伐他汀钙片含量的方法。方法色谱柱Aglient C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈-1%三氟乙酸溶液(62∶37∶1),流速为0.8mL.min-1,检测波长为242nm。结果瑞舒伐他汀钙浓度在4.856～48.56μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999;瑞舒伐他汀钙回收率的平均值为100.5%,RSD=0.9%。结论本方法简便、准确可靠,可作为瑞舒伐他汀钙片的质量控制。     

高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙片中8种有关物质的含量

目的：建立瑞舒伐他汀钙片有关物质测定方法;方法制备瑞舒伐他汀钙片中8种杂质,以色谱柱：Agilent extend-C18（4.6 mmx250 mm,5μm）;流动相：0.05 M磷酸二氢钠缓冲液（用磷酸调pH至2.0）：乙腈：甲醇=46：20：34;检测波长：242 nm;流速：0.7 mL·min-1为色谱条件,采用对照品对照法计算瑞舒伐他汀钙片中8种杂质的含量;结果瑞舒伐他汀非对映异构体、5-氧化-瑞舒伐他汀、瑞舒伐他汀-5S-内酯在3批瑞舒伐他汀钙片中含量最高;结论规定瑞舒伐他汀钙片中杂质A、B、C的含量不得过0.5%,杂质D、E、F、G、H不得过0.2%,单杂不得过0.2%,总杂质不得过1.5%。     

HPLC测定瑞舒伐他汀钙片的含量及溶出度

目的建立高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙片的含量及溶出度的方法。方法色谱柱为250-4 lichrocart C18柱,流动相为0.2%三乙胺水溶液-乙腈(46∶54),流速为1.0mL·min-1;检测波长为242nm,柱温40℃。结果瑞舒伐他汀钙浓度在5.1～255μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率99.3%,RSD为0.65%。结论所建立的方法精密度、稳定性及重复性良好,可用于瑞舒伐他汀钙片含量及溶出度的测定。     

HPLC法测定甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质的含量

目的:建立测定甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.05mo·lL-1氯化钾水溶液(磷酸调节pH至4.5)-乙腈=75∶25,流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为室温,进样量为20μL;以主成分自身对照法计算有关物质的含量。结果:甲状旁腺激素1-34与杂质能完全分离,其有关物质检测浓度线性范围为5～50μg·mL-1(r=0.99996);3批样品中有关物质含量均小于0.29%。结论:所建立的方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,可用于甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质的含量测定。     

HPLC测定瑞舒伐他汀钙片中的有关物质

目的 建立瑞舒伐他汀钙片有关物质的高效液相色谱测定方法。方法 采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L^-1醋酸铵缓冲液(冰醋酸调节pH至4.0±0.05)(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为242 nm。结果 瑞舒伐他汀在0.05~0.5 mg·mL^-1内线性关系良好(r=1.000 0),有关物质与主药分离良好,瑞舒伐他汀、非对映体、氧化降解产物、光降解产物和内酯的检出限分别为4,20,300,200和15 ng。结论 该方法操作简单,重复性好,专属性强,可用于瑞舒伐他汀的有关物质检查。     

RP-HPLC法测定注射用甲磺酸加贝酯中有关物质的含量

目的:建立测定注射用甲磺酸加贝酯中有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18,流动相为甲醇-混合缓冲盐溶液(pH5.2)-异丙醇(382∶152∶8),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,采用双波长检测,已知杂质羟苯乙酯检测波长为258nm,其他未知杂质检测波长为236nm。结果:在选定的色谱条件下,主成分与有关物质能完全分离,羟苯乙酯检测浓度线性范围为0.0149～9.90μg·mL-1(r=0.9995),平均回收率为99.4%,RSD=0.5%。3批样品中羟苯乙酯含量分别为0.22%、0.21%、0.24%;其他有关物质分别为0.31%、0.20%、0.24%。结论:该方法灵敏度高、专属性强,可用于注射用甲磺酸加贝酯中有关物质的质量控制。     

高效液相色谱法测定3-叔丁基-4-羟基苯甲醚的含量及有关物质

目的 建立测定3-叔丁基-4-羟基苯甲醚含量及有关物质的方法.方法 采用DiamonsilTM(钻石)C18ODS柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-乙醇(80∶20),流速为0.5mL·min-1,紫外检测波长为290nm,柱温为30℃.结果 在本色谱条件下3-叔丁基-4-羟基苯甲醚与有关物质及溶剂峰分离度符合要求,在450～1050μg·mL-1范围内线性良好(r=0.999 8).结论 测定方法简便、准确、灵敏度高、方法可靠,可作为质量控制方法.     

液相-质谱法测定吗啉甲基萘满酮原料药中主药含量

目的:建立测定吗啉甲基萘满酮原料药中主药含量的方法。方法:采用液相-质谱法。色谱柱为Waters SunFire TMC18,流动相为甲醇-醋酸铵缓冲液(5mmo·lL-1)=70∶30,流速为0.2mL·min-1,柱温为20℃,进样量为10μL;质谱电离源为电喷雾电离源,采用正离子方式检测,扫描方式为多反应监测,用于定量的离子对为m/z245.8→m/z100.1,扫描时间为200ms。结果:吗啉甲基萘满酮检测浓度线性范围为100～300μg·mL-1(r=0.9997),平均回收率为99.83%,RSD为0.21%(n=9)。结论:本方法灵敏度高、专属性强、操作简便,适用于该原料药中主药的含量测定。     

RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质含量的方法。方法:色谱柱采用DiamonsilC18,以0.05mo·lL-1磷酸二氢铵(pH3.2)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长249nm,检测3批盐酸异丙嗪注射液样品中主药和有关物质含量。结果:盐酸异丙嗪检测浓度线性范围为5.07～101.32μg·mL-1(r=0.9995);平均回收率为100.3%(RSD=0.33%,n=6);有关物质各杂质与主药峰之间的分离度良好。盐酸异丙嗪检测限和定量限分别为20、80ng·mL-1,3批有关物质的含量分别为1.9%、1.7%、1.0%。结论:本法操作简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制盐酸异丙嗪注射液的质量。     

HPLC法测定盐酸丙酰左卡尼汀原料药及其制剂的含量和有关物质

目的:建立测定盐酸丙酰左卡尼汀原料药及其制剂含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法测定3批盐酸丙酰左卡尼汀原料药及注射用制剂中主成分及杂质A、B、C的含量。色谱柱为Angilent Eclipse XDB-C18,流动相为0·006mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(pH3·0)-甲醇(95:5),流速为1·0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为210nm。结果:盐酸丙酰左卡尼汀色谱峰与杂质峰能完全分离,主成分检测浓度线性范围为1·0036～20·072mg·mL-1(r=0·9997);低、中、高浓度平均回收率分别为99·92%、100·62%、100·25%,RSD为1·68%、2·41%、2·12%(n=9);最低检测限为0·03888mg·mL-1;6批样品中总杂质含量均小于1·930%。结论:本法简单、灵敏、专属性强、结果准确,适用于测定盐酸丙酰左卡尼汀原料药及其制剂的含量和有关物质。     

RP-HPLC法测定醋酸可的松滴眼液主药及有关物质的含量

目的:建立测定醋酸可的松滴眼液主药及有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱:Agilent C18,流动相:乙腈-水(36∶64),流速:1.1 mL.min-1,检测波长:254 nm,进样量:10μL。结果:醋酸可的松的有关物质检测浓度线性范围为1.0～20.0μg.mL-(1r=1.000 0),相应杂质限度范围为0.1%～2.0%,最低检测限为5 ng(0.05%);主药含量测定的检测浓度线性范围为41.9～168μg.mL-(1r=1.000 0),平均回收率为100.6%(RSD=0.7%)。结论:本方法准确、简便、快速,可满足醋酸可的松主药和有关物质含量测定的要求。     

HPLC法测定马来酸氨氯地平分散片中主药及有关物质含量

目的:建立以高效液相色谱法测定马来酸氨氯地平分散片中主药及有关物质含量的方法。方法:采用LichrospherC18为色谱柱,以甲醇-0.03mo·lL-1磷酸二氢钾(70∶30)为流动相,检测波长为237nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果:马来酸氨氯地平检测浓度线性范围为31.94～127.75μg·mL-1(r=0.9998,n=5),平均回收率为99.5%(RSD=0.39%,n=9);样品中有关物质含量均小于0.38%。结论:该方法简便、快速、准确、专属性好,适于马来酸氨氯地平分散片的质量控制。     

HPLC法测定萘夫西林钠原料及注射用无菌粉末中主药及有关物质的含量

目的:建立萘夫西林钠原料药及其注射用无菌粉末中主药及有关物质含量测定的HPLC法。方法:色谱柱采用C18,以0.05mo·lL-1醋酸钠溶液(pH=7.5)-乙腈(75∶25)为流动相,检测波长为230nm。结果:萘夫西林与相邻杂质峰分离完全,萘夫西林检测浓度线性范围为0.04～1.14mg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为99.5%(RSD=0.60%,n=9),检测限为2ng;所检测样品中有关物质含量均小于0.34%。结论:该方法专属性强、精密度好、灵敏度高,可用于萘夫西林钠及其注射用无菌粉末的质量控制。     

国产盐酸溴己新片溶出度评价

目的：建立高效液相色谱测定氟康唑注射液中有关物质及含量的方法。方法：采用C18柱,流动相为0．63mg·mL^-1甲酸铵溶液-乙腈（80：20）,检测波长260nm,柱温40℃。结果：氟康唑及其有关物质在该色谱条件下能够有效分离。有关物质和含量测定浓度分别在5．09～203．6μg·mL^-1和0．5004-2．502mg·mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）。平均回收率为99．40％,RSD为0．7％（n=9）。结论：该方法简便快速、灵敏准确,专属性强,可用于氟康唑注射液中有关物质检查和含量测定。     

HPLC法测定沙利度胺片中有关物质的含量

目的:建立沙利度胺片有关物质含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以邻苯二甲酸作为有关物质检查的对照品,测定4批样品中的有关物质含量。色谱柱为Waters Nova-Pak C18;流动相为水-乙腈-磷酸(梯度洗脱),流速为2mL·min-1;检测波长为218nm;柱温为40℃;进样体积为200μL。结果:邻苯二甲酸检测浓度线性范围为0.02～0.50μg·mL-1(r=0.9999,n=6),检出限为1.2ng,4批样品中最大单个杂质含量均小于0.09%,杂质总量均为0.1%。结论:本方法准确、可靠,且专属性强,可用于测定沙利度胺片中的有关物质。     

RP-HPLC法检查丁酸氯维地平原料药中的有关物质

目的:建立检查丁酸氯维地平原料药中有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM,流动相为磷酸二氢钠水溶液与乙腈,采用梯度洗脱,流速为1.2 ml/min,检测波长为220 nm,进样量为20μl,柱温为35℃。分别采用不加及加校正因子的主成分自身对照法计算3批样品中6种及1种已知杂质(杂质B、C、D、E、F、G及H)的量。结果:7种杂质在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r为0.997¹.000);回收率为94.96%1.000);回收率为94.96%⁹7.79%(RSD小于4.7%,n=3);丁酸氯维地平检测限为5 ng,杂质B97.79%(RSD小于4.7%,n=3);丁酸氯维地平检测限为5 ng,杂质B^H的定量限依次为4、4、8、8、4、8、8 ng;3批样品中均未检出杂质B、C、D,总杂质量小于0.12%。结论:建立的方法简便、灵敏、准确,可用于丁酸氯维地平原料药中有关物质的检查。