顶空毛细管气相色谱法测定倍他米松磷酸钠原料药中3种有机溶剂残留量

目的:建立以顶空进样毛细管气相色谱内标法测定倍他米松磷酸钠原料药中3种有机溶剂(四氢呋喃、甲醇、乙醇)残留量的方法。方法:以水为溶剂,正丙醇为内标,色谱柱为HP-INNOWAX(聚乙二醇)毛细管柱,柱温为60℃,进样口温度为180℃,氢火焰离子化检测器检测口温度为250℃,氮气流速为1.0mL·min-1,分流进样,分流比为10∶1,顶空温度为80℃,平衡时间为30min,进样时间为1min。结果:被测溶剂与内标均能得到良好分离,四氢呋喃、甲醇、乙醇检测浓度线性范围分别为0.0144～0.0718、0.060～0.300、0.0993～0.497mg·mL-1(r=0.9993～1.0000);回收率分别为103.7%、95.8%、95.0%,RSD分别为0.53%、0.30%、0.48%(n=6);最低定量浓度分别为0.0573、0.486、0.145μg·mL-1;3批样品中溶剂残留量均符合《中国药典》规定。结论:该方法简单、灵敏、准确,可用于倍他米松磷酸钠原料药中的有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定达沙替尼原料药中6种残留溶剂

目的：建立毛细管气相色谱测定达沙替尼原料药中吡啶、二氯甲烷、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙醇6种有机溶剂残留量的方法。方法采用DB-624(30 m×0.53 mm,3μm)毛细管柱;氢火焰离子化检测器;程序升温：初始温度25℃(维持13 min),再以15℃·min-1升至150℃(维持5 min),再以40℃·min-1升至220℃(维持5 min);载气为氮气;柱流速为2.0 mL·min-1;进样口温度：230℃;检测器温度：250℃;分流直接进样,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,进样体积为0.5μL。结果6组分均能良好分离,6组分峰面积与浓度均呈良好的线性关系,其中吡啶、二氯甲烷、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙醇的线性范围分别为4.16~31.21μg·mL-1(r=0.9998),12.12~90.92μg·mL-1(r=0.9994),59.98~449.85μg·mL-1(r=0.9998),18.16~136.19μg·mL-1(r=0.9993),100.25~751.86μg·mL-1(r=0.9991),100.30~752.28μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为98.4％~101.3％(RSD=2.8％~5.0％)。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于测定达沙替尼原料药中的残留溶剂。     

顶空气相色谱法测定依匹必利原料药中有机溶剂残留量

目的:建立以顶空气相色谱法测定依匹必利原料药中3种有机溶剂甲醇、乙醚、三乙胺残留量的方法。方法:采用顶空进样法,以二甲基甲酰胺为溶剂,甲苯为内标,平衡温度70℃,平衡时间30min。气相色谱条件中采用OV1701色谱柱;程序升温:40℃维持2min,以5℃·min-1的速率升至180℃,维持10min;气化室温度为200℃,检测器温度为260℃;载气为氮气,流速为5mL·min-1。结果:甲醇、乙醚、三乙胺检测浓度线性范围分别为53.8～376.6、62.0～434.0、20.2～141.4μg·mL-1(r均>0.9949);回收率均>98.1%,RSD均<1.9%。样品中3种有机溶剂残留量甲醇<0.092%、乙醚<0.0021%、三乙胺<0.00015%。结论:所建立方法灵敏、准确、可靠,适用于依匹必利原料药中有机溶剂残留量的测定。     

西咪替丁原料药中有机溶剂残留量的测定

目的:建立顶空气相色谱法测定西咪替丁原料药中环己烷、丙酮、甲醇、乙醇4种溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为键合聚乙二醇毛细管柱;载气为氮气,程序升温;进样口温度为150℃,检测器温度为220℃;分流比为1∶1;流速为5.0mL·min-1;顶空进样,以外标法计算残留溶剂含量。结果:环己烷、丙酮、甲醇、乙醇的检测浓度线性范围分别为0.1488～2.381、0.1826～3.287、0.1496～2.693、0.1448～2.317mg·mL-1,最低检测限分别为0.05～1.2μg;平均回收率在99%以上(RSD≤1.0%,n=5)。结论:该方法灵敏、可靠,重复性好,结果准确,可用于西咪替丁原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定长春西汀原料药中乙酸乙酯残留量

目的:建立测定长春西汀中残留溶剂乙酸乙酯含量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法检测6批长春西汀原料药中乙酸乙酯残留量。以二氧六环为溶剂,丙酮为内标;色谱柱为Ailgent DB-624弹性石英毛细管柱;程序升温:初始温度55℃,保持6 min,并以40℃·min-1的速率升温至180℃,保持2 min;进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器检测口温度250℃;氮气流速1.0 mL·min-1;分流进样,分流比为5∶1;顶空温度85℃;平衡时间30 min;进样时间1 min。结果:乙酸乙酯与内标分离良好,乙酸乙酯检测浓度线性范围为0.025～0.25 mg·mL-1(r=0.999 8);加样回收率为102.2%(RSD=1.82%,n=6);最低定量浓度为0.10μg·mL-1。6批样品中只有1批检出乙酸乙酯(0.023%),其余5批均未检出。结论:该法简单、灵敏、准确,可用于长春西汀原料药中乙酸乙酯残留量检测。     

毛细管气相色谱法测定氟马西尼中有机溶剂残留量

目的建立测定氟马西尼原料药中乙醇、叔丁醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲亚砜(DMSO)残留量的毛细管气相色谱法。方法采用直接进样法,以甲醇为溶剂。色谱柱为HP-5柱(0.53 mm×30 m,5.0μm);载气为氮气;分流进样,分流比为8∶1;进样口温度为250℃;检测器为氢火焰离子检测器(FID),温度为280℃;采用程序升温:柱温起始为45℃,保持5 min,然后以20℃.min-1的升温速率升温至200℃。结果五种有机溶剂在6~128μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率在98%~104%之间。结论本法能快速准确地对氟马西尼中5种有机残留溶剂进行检测,满足了对氟马西尼生产工艺中的溶剂残留的的控制要求。     

毛细管气相色谱法同时测定盐酸替利定原料药中4种有机溶剂残留量

目的:建立了以毛细管气相色谱法同时测定盐酸替利定原料药中丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱条件为DB-1701毛细管柱,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为35℃,保持8min,以30℃·min-1升至180℃,保持2min,进样口温度为155℃,载气为氮气,流速为0.7mL·min-1,分流比为15∶1,进样量为1μL;以二甲基甲酰胺为溶剂。结果:丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的检测浓度线性范围分别为0.100～1.000、0.100～1.000、0.018～0.144、0.0178～0.178mg·mL-1(r为0.9993～0.9999),平均加样回收率为98.2%～99.5%,RSD小于1.5%。3批样品中乙酸乙酯均未检出,丙酮、四氢呋喃、甲苯残留量均符合《中国药典》2005年版要求。结论:本法快速、灵敏、准确,适用于盐酸替利定原料药中有机溶剂残留量的测定。     

GC法检测氯法拉滨中有机溶剂的残留量

目的:建立以气相色谱法检测氯法拉滨原料药中7种有机溶剂残留量的方法。方法:毛细管柱为AT-1301;载气为氮气;检测器为火焰离子化检测器;柱温采取程序升温,初始温度40℃,以7℃.min-1升至80℃,再以20℃.min-1升至200℃,保持2min;进样口温度250℃;检测器温度280℃;分流直接进样。检测3批氯法拉滨原料药中甲醇、乙腈、二氯甲烷、叔丁醇、乙酸乙酯、正庚烷、乙酸的残留量。结果:各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.99941～0.99993),平均回收率为96.5%～102.4%,RSD均小于4.0%,3批样品中7种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于氯法拉滨原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸地芬尼多原料药中有机溶剂的残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸地芬尼多原料药中乙醇、异丙醇、四氢呋喃3种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温85℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃;载气为氮气,流速为5.0mL·min-1;顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30min,顶空瓶加压时间为0.2min,进样时间为1min,定量环体积1mL,定量环温度100℃,传输线温度110℃。以二甲亚砜为溶解介质。结果:乙醇、异丙醇、四氢呋喃检测浓度的线性范围分别为0.005～1.0(r=0.9999)、0.005～1.0(r=0.9999)、0.0072～0.36(r=0.9998)mg·mL-1;平均回收率为98.5%～99.6%,RSD为0.7%～1.3%;3批样品中乙醇和异丙醇的残留量均为0.02%,四氢呋喃未检出,均符合《中国药典》2010年版要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该原料药中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定甘草酸二铵原料药中5种有机溶剂残留量

目的:建立同时测定甘草酸二铵原料中5种溶剂(甲醇、乙醇、乙腈、乙酸和N,N-二甲基甲酰胺(DMF))残留量的方法。方法:采用气相色谱法。以DB-624毛细管为色谱柱,氮气为载气,氢火焰离子化检测器,检测器温度240℃,进样口温度200℃,程序升温;以二甲基亚砜为溶剂,采用直接进样方式,测定10批原料药中5种溶剂的残留量。结果:甲醇、乙醇、乙腈、乙酸、DMF检测浓度线性范围分别为7·5～150、12·5～250、1·0～20·5、1·25～25·0、0·21～4·38μg·mL-1(r为0·9992～1·0000);平均回收率(n=9)均在98·0%以上,RSD<8%;10批样品中溶剂残留量均在合格范围内。结论:建立的方法简便、重复性好,能较好地控制甘草酸二铵原料药的质量。     

毛细管气相色谱法测定丙酸倍氯米松中3种有机溶剂残留量

目的:建立丙酸倍氯米松中3种有机溶剂残留量的测定方法。方法:以二甲基亚砜为溶剂,HP-INNOWAX(PEG-20M)毛细管柱为色谱柱;程序升温;进样口温度200℃,采用氢火焰离子化检测器检测,检测口温度250℃;氮气流速1.5mL·min-1,分流进样,分流比为1∶1;进样量1μL。结果:3种残留有机溶剂正己烷、乙酸乙酯、二氧六环均能达到完全分离,峰面积与浓度均呈良好线性关系(r>0.9999)。最低定量浓度分别为0.027、0.033、0.095μg·mL-1。除2个批号的样品中检出乙酸乙酯含量分别为0.10%与0.15%外,其余各批号均未检出上述3种有机溶剂。结论:该方法简单、灵敏、准确,可同时检测丙酸倍氯米松中的3种有机溶剂的残留量。     

顶空气相色谱法测定盐酸伐昔洛韦中的残留溶剂

目的:建立测定盐酸伐昔洛韦中残留溶剂甲醇、乙醇、丙酮和四氢呋喃含量的方法。方法:采用水溶液顶空进样气相色谱法测定3批样品中残留溶剂的含量。色谱柱:Agilent DB-5;柱温:35℃;进样口温度:200℃;火焰离子化检测器温度:260℃;流速:1.5mL·min-1;分流比:1:1;载气:氮气;顶空炉温度:80℃(平衡时间:45min)。按外标法进行定量分析。结果:甲醇、乙醇、丙酮和四氢呋喃具有良好的分离度(均大于4.0),检测浓度线性范围分别为:37.5～750、62.5～1250、62.5～1250、9～180μg·mL-1(r=0.9990～0.9995,n=5),回收率分别为:103.0%(RSD=2.6%)、98.9%(RSD=1.0%)、102.2%(RSD=1.8%)、105.1%(RSD=3.1%)。3批样品中4种溶剂的残留量均小于2010年版《中国药典》对其的规定限度。结论:该方法简单、准确、灵敏度高,能达到残留溶剂的检测要求,可用于盐酸伐昔洛韦中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定利拉奈酯原料药中溶剂残留量

目的:建立测定利拉奈酯原料药中丙酮、甲醇、乙醇、三氯甲烷4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为INNOMAX石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,载气为氮气,流速为3·0mL·min-1,分流比为1:1,进样量为1μL。结果:丙酮、甲醇、乙醇、三氯甲烷的检测浓度线性范围分别为0·05～1·1(r=0·9999)、0·03～0·6(r=0·9995)、0·05～1·0(r=0·9996)、0·0018～0·012mg·mL-1(r=0·9999);平均回收率为97·7%～101·4%(RSD为2·2%～5·7%);4批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》2010年版要求。结论:该方法操作简便、精密度好,结果准确、可靠。     

顶空毛细管气相色谱法测定苦参素注射液中乙醇和丙酮的残留量

目的:建立苦参素注射液中乙醇及丙酮残留量的测定方法。方法:采用气相色谱法,用固定液为6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷(DB-624)的毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度40℃,保持10 min,再以50℃.min-1的升温速率升温至120℃,保持5min。载气流速2.0 mL.min-1,顶空温度为70℃,顶空时间为30 min,顶空进样体积为1 mL。结果:乙醇浓度在9.769～156.3μg.mL-1的范围内,丙酮浓度在16.85～269.6μg.mL-1的范围内具有良好的线性关系。乙醇、丙酮的平均回收率(n=6)分别为93.6%(RSD=1.6%),102.8%(RSD=0.96%)。结论:本方法准确、可靠,灵敏度高,适用于苦参素注射液中乙醇及丙酮残留量的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定甲状腺片中5种有机溶剂残留量

目的:建立测定甲状腺片中甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯5种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-1石英毛细管柱,载气为氮气,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,程序升温;顶空进样,顶空瓶温度为100℃,平衡时间为30min,分流比为10:1,溶剂为二甲基亚砜。结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯5种有机溶剂分离较好;线性关系r为0.9996～0.9999,检测限分别为0.6、2.0、1.0、0.2、0.1μg.mL-1;平均回收率为98.6%～100.3%,RSD为0.53%～1.32%。3批样品中有机溶剂残留量均在合格范围内。结论:所建立的方法简便、快捷、灵敏度高,结果准确,适用于甲状腺片中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法检测苄星青霉素原料药中的5种残留溶剂

目的：建立检测苄星青霉素原料药中5种残留溶剂（甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、乙酸丁酯）的方法。方法：以二甲基亚砜为溶剂,采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624;程序升温;载气为氮气,流速为4.5mL·min-1;进样口温度为200℃;氢离子火焰检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30min。结果：5种残留溶剂峰分别与相邻峰分离完全,在各自的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r为0.9990～0.9993）,加样回收率为97.9%～103.1%,RSD为1.1%～2.4%（n=9）,最低检测限为0.5～1.2μg·mL-1。结论：该方法简便、准确、灵敏,可用于苄星青霉素原料药中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定舒必利中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定舒必利中3种有机溶剂的残留量的方法.方法：采用HP-1毛细管色谱柱（30.0 m×0.53 mm,5μm）;进样口温度为205℃;FID检测器温度为280℃;柱温：程序升温,60℃保持5 min,然后以20℃·min-1的速率升温120℃,保持5 min;以氮气为载气,载气流速为3.0 ml· min-1;直接进样,进样量为1μl;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂.结果：甲醇,乙醇和乙二醇及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为1.51 ～ 301.72 μg·ml-1（r =0.999 9）,1.51 ～ 502.56μg·ml-1（r =0.999 9）,4.11～65.76 μg·ml-1（r =0.999 1）;平均回收率分别为93.6％,91.7％,92.8％,RSD分别为2.5％,3.0％,5.7％（n=9）.结论：该法准确可靠,适用于舒必利中这3种有机溶剂残留量的测定.