HPLC测定樟脑磺酸钠注射液的含量

目的 采用高效液相色谱法测定樟脑磺酸钠注射液的含量。方法 采用氨基键合硅胶为填充剂,以0.05 mol·L-1的辛烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(85∶15)为流动相,柱温为35 ℃,检测波长为207 nm。结果 线性范围为0.040 06～6.048 00 mg·mL-1(r=0.999 6);样品溶液在24 h内稳定;平均回收率为99.54％~99.62％,RSD％<1.0％(n=9);重复性RSD为0.70％。结论 采用高效液相色谱法测定樟脑磺酸钠注射液的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠。     

HPLC测定甲磺酸帕珠沙星注射液的含量

目的 建立甲磺酸帕珠沙星注射液含量测定的高效液相色谱方法。方法 采用Alltima C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 µm)色谱柱, 以柠檬酸溶液-乙腈-甲醇(84∶16∶2)为流动相,流速1.0 mL·min^-1。检测波长243 nm。结果 线性范围为1.423~22.768 μg·mL^-1,r=0.999 5,平均回收率(n=9)为99.73%,RSD为0.69%。结论 该法准确、简便,适用于甲磺酸帕珠沙星注射液的含量测定。     

HPLC测定盐酸度洛西汀的含量

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸度洛西汀含量的方法。方法 采用Kromasil C₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(pH 6.0)(45∶55),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为290 nm。结果 盐酸度洛西汀的线性范围为8.104~12.156 μg·mL^-1(r=0.999 9)。盐酸度洛西汀平均含量为99.72%,RSD为0.66%。结论 该方法简便、准确、专属,可用于盐酸度洛西汀的含量测定。     

HPLC测定聚乙二醇修饰科博肽含量

目的 测定聚乙二醇修饰科博肽含量。方法 采用高效液相色谱法(HPLC),色谱条件为C₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),0.1%三氟醋酸溶液为流动相A,三氟醋酸-80%乙腈(1∶1 000)为流动相B,流速为1 mL·min^-1,检测波长为221 nm。结果 该法的线性范围为51.6 ~ 258 μg·mL^-1,r=0.999 4,回收率为99.9%,RSD=0.50%(n=9)。结论 本法简便、准确、重复性好,可作为聚乙二醇修饰科博肽的含量测定方法。     

RP-HPLC测定甲硝唑阴道泡腾片中甲硝唑含量

目的 采用反相高效液相色谱法测定甲硝唑阴道泡腾片中甲硝唑的含量。方法 采用Alltima C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-水（20∶80）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,紫外检测器检测波长为320 nm。结果 RP-HPLC测定的线性范围为0.13～0.40 mg·mL^-1,r＝1.000;样品溶液在24 h内稳定;平均回收率为100.1％,RSD为1.0％（n＝9）;日内和日间RSD分别为0.7％和1.2％。结论 采用RP-HPLC测定甲硝唑阴道泡腾片中甲硝唑的含量,专属性强,结果准确可靠。     

HPLC测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法 采用ZORBAX SB C₁₈色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(96∶4),流速为1.0 mL·min^-1,紫外检测波长为205 nm。结果 盐酸麻黄碱线性范围为4.388~43.88 μg·mL^-1(r=0. 999 9),平均回收率99.7%,RSD为2.1%(n=6)。盐酸伪麻黄碱线性范围为5.300~53.00 μg·mL^-1 (r=0. 999 7),平均回收率98.5%,RSD为2.8%(n=6)。结论 本法定量准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

RP-HPLC测定硫鸟嘌呤片的含量及有关物质

目的 建立反相高效液相色谱法测定硫鸟嘌呤片的含量及有关物质。方法 采用Altima C₁₈色谱柱,以0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.0)为流动相,柱温为35 ℃;检测波长248 nm;流速1.0 mL·min^-1。结果 硫鸟嘌呤在8～120 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),回收率为99.27%。鸟嘌呤在0.1～40 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.12mg·L^-1,回收率为100.23%。结论 本方法准确、灵敏,精密度高、专属性强,可用于硫鸟嘌呤片含量及有关物质的测定。     

HPLC测定丙戊酸钠注射液中丙戊酸钠的含量

目的建立测定丙戊酸钠注射液中丙戊酸钠含量的高效液相色谱法。方法采用ZORBAX Extent-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（80∶20）用10%磷酸调pH值至5.0±0.05为流动相,检测波长为210 nm。结果丙戊酸钠在0.932 2～9.322 3 mg·mL^-1内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6);平均回收率为100.37%,RSD为0.8%（n=9)。结论该方法准确可靠,重复性好,操作简便快速,可用于丙戊酸钠注射液中丙戊酸钠的含量测定。     

HPLC测定罗库溴铵注射液的含量

目的采用高效液相色谱法测定罗库溴铵注射液的含量。方法采用氨基键合硅胶为填充剂,以0．04mol·L^-1的四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至7．4）－乙腈（10：90）为流动相,柱温为35℃,检测波长为210nm。结果线性范围为0．2008～2．006mg·mL^-1;r=0．9999;样品溶液在24h内稳定;平均回收率为99．7％～99．9％,RSD〈1．0％（n=9）;重复性RSD为0．4％。结论采用高效液相色谱法测定罗库溴铵注射液的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠。     

顶空毛细管气相色谱法测定罗库溴铵中的残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法测定罗库溴铵中甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯8种有机溶剂残留量的方法。方法 色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度为150 ℃,以水为溶解介质。结果 甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯的检测浓度的线性范围分别为0.06~3.00(r=0.999 9)、0.01~2.0(r=0.999 9)、0.01~2.0 (r=0.999 8)、0.01~2.0 (r=0.999 9)、0.008 2~0.410 0(r=0.999 8)、0.012~0.600(r=0.999 8)、0.01~2.0 (r=0.999 9)、0.01~2.0 mg·mL^-1 (r=0.999 9);平均回收率为97.1%～99.6%(RSD=1.1%～2.2%);最低检出限为0.15～6.44 μg·mL^-1;3批样品中8种有机溶剂残留量均符合中国药典2005年版的要求。结论 本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

RP-HPLC测定头孢克肟的含量

目的 建立测定头孢克肟含量的反相高效液相色谱法。方法 采用Hypersil BDS C₁₈ (4.6 mm×250 mm,10 μm)色谱柱,流动相为0.1 mol·L^-1醋酸铵缓冲液(用氨试液调pH为7.0)-乙腈(96∶4),流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温35 ℃。结果 头孢克肟浓度在102.38～1 433.45 μg·mL^-1内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r = 0.999 9);头孢克肟的最低检测限为0.18 ng,最低定量限为0.60 ng,含量测定结果与按BP 2008年版法定标准方法测定结果没有显著性差异。结论 本法简便、专属性强,可用于头孢克肟含量的测定。     

HPLC测定不同采收年限雷公藤根及不同部位雷公藤甲素含量

目的 用高效液相色谱法测定雷公藤中雷公藤甲素的含量,研究雷公藤植株不同部位及不同采收年限雷公藤根中雷公藤甲素含量的差异情况。方法 采用外标法,以甲醇-水(45∶55)为流动相;检测波长为218 nm;柱温为28 ℃;流速为1.0 mL·min^-1。结果 雷公藤甲素浓度在1.026~10.26 μg·mL^-1呈良好的线性关系(r=0.999 9),回收率为95.90%,RSD=3.49%(n=6)。结论 本法简便、准确、灵敏、重复性良好,适用于雷公藤甲素的含量测定。在不同采收年限中,3年生雷公藤全根中雷公藤甲素含量最高,1年生最低;在不同部位中,根皮中含量最高,其次是叶片,根木质部最低。     

HPLC同时测定疗筋涂膜剂中5种大黄成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定疗筋涂膜剂中5种成分的含量。方法 采用Hypersil ODS-C₁₈柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm) , 甲醇-0.05％磷酸(85∶15)为流动相,流速：0.8 mL·min^-1,柱温：34 ℃,检测波长：254 nm。结果 芦荟大黄素在9.11～145.76 μg·mL^-1（r=0.999 4）,大黄酸在5.63～90.08 μg·mL^-1（r=0.999 3）,大黄素在5.44～87.04 μg·mL^-1（r=0.999 9）,大黄酚在6.13～98.08 μg·mL^-1(r=0.999 9),大黄素甲醚在2.72～43.52 μg·mL^-1 (r=0.999 8)线性良好;平均回收率分别为97.64%、98.14%、99.52%、99.36%、98.43%;RSD分别为1.29%、1.81%、1.40%、0.59%、1.58%。结论 该方法简便、可靠、准确,可用于疗筋涂膜剂的质量控制。     

HPLC测定注射用盐酸头孢替安含量

目的建立测定注射用盐酸头孢替安含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为DiamonsilTM C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（1.5%乙酸）（5∶95）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温40 ℃。结果盐酸头孢替安浓度在12~2 000 mg·L^-1内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),加样回收率为98.8%, RSD为1.35%(n=5)。结论该方法简便可靠,能够满足注射用盐酸头孢替安的含量测定要求。     

HPLC测定盐酸齐拉西酮血药浓度

目的 建立盐酸齐拉西酮血药浓度的测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法测定盐酸齐拉西酮血药浓度,色谱柱采用Kromasil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：甲醇-乙腈-40 mmol·L^-1乙酸铵溶液(用乙酸调节pH值至3.50±0.1) (100∶100∶155);流速：1.0 mL·min^-1;内标：卡马西平;检测波长：254 nm。结果 以盐酸齐拉西酮与内标物峰面积之比(Y)对盐酸齐拉西酮血清浓度(C)进行线性回归,得回归方程：C=213Y-85.5(r=0.996 2),表明本法在20.0~1 200 μg·L^-1内线性关系良好,平均加样回收率为97.4%。结论 本法操作简便、结果准确,可以用于临床盐酸齐拉西酮血药浓度的测定。     

加替沙星聚乳酸纳米粒的包封率测定

目的 建立加替沙星聚乳酸纳米粒的包封率测定方法。方法 采用葡聚糖凝胶柱层析法,以水为洗脱剂,以l mL·min^-1的流速洗脱,采用反相高效液相色谱法测定药物含量,计算包封率。色谱柱为C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 mol·L^-1枸橼酸溶液(内含0.6%三乙胺)-甲醇(60∶40),检测波长为290 nm,流速为1.0 mL·min^-1,进样量20 μL。结果 加替沙星在2.051~60.14 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 9)。平均柱回收率为98.8%,RSD=0.71%;测得3批纳米粒的平均包封率为82.1%,RSD为2.2%。结论 建立的方法可用于加替沙星聚乳酸纳米粒的包封率测定。     

HPLC测定多柔比星壳寡糖硬脂酸胶团中药物的含量

目的 采用高效液相色谱法测定壳寡糖硬脂酸嫁接物胶团（CSO-SA）中的多柔比星（DOX）的含量。方法 采用Shim-pack VP-ODS色谱柱（150 mm ×4.6 mm,5 μm）,以0.01 mol·L^-1的十二烷基硫酸钠溶液-乙腈-甲醇（50∶50∶6）为流动相,内含0.6‰（v/v）的磷酸,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温25 ℃。结果 多柔比星在0.4~8 μg·mL^-1时,浓度与峰面积呈良好的线性关系,Y＝52.926X-3.761（r＝0.999 9,n=3）,定量限为（0.05±0.014）μg·mL^-1（S/N>10,n=3）。高、中、低三个浓度的日内RSD为1.82%、0.86%、0.65%,日间RSD为1.73%、0.88%、0.75%,平均加样回收率为(99.38±1.22)%。结论 本测定方法操作简便,结果准确。     

HPLC测定鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸的含量

目的 建立鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸含量测定的高效液相色谱法。方法 采用HPLC对鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸进行定量测定,采用Hypersil BDS 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.1 mol·L^-1(NH₄)H₂PO₄,pH为2.65,检测波长为215 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果 α-酮戊二酸在0.28~280 µg内呈良好的线性关系(r =0.999 9),平均回收率为100.7%,RSD为1.5%(n=9)。结论 本法可准确、快速地定量检测鸟氨酸-α-酮戊二酸,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定硝酸舍他康唑尿素乳膏中硝酸舍他康唑的含量

目的 建立高效液相色谱法测定硝酸舍他康唑尿素乳膏中硝酸舍他康唑的含量。方法 色谱柱：Hypersil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(用稀磷酸调pH=7.0)(37∶63);流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：260 nm。结果 硝酸舍他康唑在20.4~102.0 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为99.55%,RSD=0.73%(n=6)。结论 此法操作简便、结果准确、精密度好,可用于硝酸舍他康唑尿素乳膏的质量控制。     

HPLC测定宁嗽露(糖浆剂)中盐酸麻黄碱的含量

目的 建立以高效液相色谱法测定宁嗽露(糖浆剂)中盐酸麻黄碱含量的方法。方法 色谱柱为Diamonsil Ｃ₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸液(9∶91),检测波长为207 nm。结果 盐酸麻黄碱线性范围为1.026~102.6 mg · mL^-1(r=0.999 8),平均回收率为99.02% (RSD=1.12%)。结论 本方法简便、准确、重复性好,可用于测定宁嗽露(糖浆剂)中盐酸麻黄碱的含量。