HPLC法同时测定参芍胃安颗粒中芍药苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定参芍胃安颗粒中芍药苷、黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%乙酸溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为244 nm,柱温为30℃。结果:芍药苷和黄芩苷的质量浓度分别在20⁴00、12.5400、12.5²50μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.999 9);平均加样回收率分别为97.27%、98.34%,RSD分别为1.34%、0.64%(n均为6)。3批样品中芍药苷、黄芩苷的平均含量均分别不低于1.0 mg/g和2.0 mg/g。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高、专属性强,可用于参芍胃安颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定复方硫酸软骨素片中芍药苷甘草苷和甘草酸的含量

目的:建立同时测定复方软骨素片中芍药苷、甘草苷和甘草酸含量的方法。方法:采用HPLC法;Diamonsil Plus C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);以乙腈为流动相A,0.05%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱：0～6 min, 10%A→14%A;6～12 min, 14%A→19%A;12～35 min, 19%A→50%A;35～36 min, 50%A→100%A;36～45 min, 100%A→10%A,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长237 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:芍药苷、甘草苷和甘草酸的线性范围分别为7.04～140.80μg·mL^-1(r=0.999 9),2.06～41.20μg·mL^-1(r=1.000 0),30.10～602.00μg·mL^-1(r=1.000 0),平均加样回收率分别为99.1%、98.5%、100.6%,RSD分别为1.18%、0.90%、0.65%。测定3批样品,结果芍药苷、甘草苷和甘草酸的含...     

HPLC法同时测定感冒止咳颗粒中绿原酸、葛根素和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定感冒止咳颗粒中绿原酸、葛根素和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-ph2.6磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为327 nm(0⁹ min)、250 nm(9.19 min)、250 nm(9.1¹5min)、280 nm(15.115min)、280 nm(15.1³0 min),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的检测质量浓度分别在3.730 min),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的检测质量浓度分别在3.7³7.5,7.837.5,7.8⁷8.4,15.678.4,15.6¹55.8μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3.41%;平均加样回收率分别为98.9%、100.6%、101.6%,RSD分别为1.51%、1.34%、2.69%(n=9)。结论:该方法简便、快速、重复性好,可用于感冒止咳颗粒的质量控制。     

HPLC双波长法同时测定消石利胆胶囊中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚的含量

目的:建立HPLC双波长法同时测定消石利胆胶囊中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚的含量。方法:采用Inertsil ODS-3 C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长为230 nm（芍药苷、橙皮苷、黄芩苷）和280 nm（大黄酚）,柱温:40℃。结果:芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚分别在进样量为0.003⁰.592μg（r=0.999 9）,0.063¹.264μg（r=1.000 0）,0.205⁴.094μg（r=1.000 0）,0.008⁰.164μg（r=1.000 0）时与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.49%（RSD=0.85%）,99.74%（RSD=0.71%）,99.75%（RSD=0.47%）,99.08%（RSD=1.28%）。结论:本法简便、准确,可用于消石利胆胶囊中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚的含量测定。     

波长切换HPLC法快速测定柴银口服液中绿原酸、葛根素和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定柴银口服液中绿原酸、葛根素和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Purospher?STAR RP-18 endcapped(55 mm×4 mm,3μm),流动相为甲醇-2%冰醋酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为327 nm(0^<4 min)、250 nm(4<4 min)、250 nm(4^<6 min)、280 nm(6<6 min)、280 nm(6¹0 min),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的质量浓度分别在0.436 810 min),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的质量浓度分别在0.436 8⁸.736 0μg/ml、0.206 48.736 0μg/ml、0.206 4⁴.128 0μg/ml和2.0604.128 0μg/ml和2.060⁴1.200μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.999 9);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为99.57%、99.91%和100.08%,RSD分别为1.75%、1.69%和2.20%(n均为6)。结论:波长切换HPLC法简便、快速、准确、可靠,可用于柴银口服液质量的全面控制与评价。     

RP-HPLC 法同时测定升麻黄芩颗粒中黄芩苷、芍药苷和葛根素

目的:建立升麻黄芩颗粒中黄芩苷、芍药苷和葛根素的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80),等度洗脱。采用不同的流速以及波长:在1到12 min内,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为230 nm;在12.01 min到20.0 min,流速为1.5 ml·min-1,检测波长为278 nm。柱温为30℃,进样量为20μl。结果:黄芩苷、芍药苷和葛根素的线性范围分别为10~160μg·ml-1、30~480μg·ml-1、20~320μg·ml-1;平均回收率分别为100.17%,100.14%和100.68%,RSD分别为1.29%、0.47%和1.81%。结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于升麻黄芩颗粒中黄芩苷、芍药苷和葛根素的定量测定。     

乳腺增生丸质量标准研究

目的对乳腺增生丸的质量标准进行研究。方法采用薄层色谱法同时鉴别乳腺增生丸中鸡血藤、当归、蒲公英3味药材。采用HPLC法三波长同时测定乳腺增生丸中绿原酸、咖啡酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸和丹酚酸B的含量。色谱柱C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水(含0.1%磷酸)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长:绿原酸、咖啡酸、阿魏酸为320 nm,芍药苷、芍药内酯苷为230 nm,丹酚酸B为280 nm;柱温35℃;进样量20μL。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸、咖啡酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B分别在10.0⁷0.0、2070.0、20¹40、55140、55³85、42385、42²94、10.0294、10.0⁷5.0、25075.0、250¹ 750μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率、RSD分别为100.5%、5.9%,100.2%、3.8%,101.2%、1.4%,99.9%、5.1%,100.6%、1.9%,99.8%、3.7%。结论方法准确可靠、重现性好,能有效控制乳腺增生丸的药品质量,为完善和提高乳腺增生丸质量标准提供了依据。     

UFLC-MS/MS法同时测定黄芪建中汤中6个活性成分的含量

目的:建立一种同时测定黄芪建中汤中6个活性成分(毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、桂皮酸、芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷和甘草酸)含量的超快速液相色谱-串联质谱法。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm, 2.2μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～6.0 min, 12%B→25%B;6.0～7.0 min, 25%B→45%B;7.0～11.0 min, 45%B→60%B;11.0～13.0 min, 60%B→70%B),平衡时间5 min,流速0.4 mL·min^-1,柱温30℃,进样量5μL;采用电喷雾电离源(ESI源),负离子模式检测,多反应监测(MRM)。结果:毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、桂皮酸、芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷和甘草酸质量浓度分别在0.2～10μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.5～25μg·mL^-1(r=0.999 5)、2～100μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.5～2...     

咽炎片中5个成分的含量测定及质量分析

目的 建立HPLC法同时测定咽炎片中5个成分芍药苷、黄芩苷、哈巴俄苷、肉桂酸、款冬酮的含量测定方法,考察咽炎片的整体质量情况。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230 nm(芍药苷)、280 nm(黄芩苷、哈巴俄苷、肉桂酸)、213 nm(款冬酮);柱温为30℃;流速为0.8 mL·min^-1。采用SPSS 20.0软件对5个成分的含量测定结果进行统计学分析。结果 芍药苷、黄芩苷、哈巴俄苷、肉桂酸、款冬酮分别在6.35～402.74μg·mL^-1、1.89～120.91μg·mL^-1、1.22～77.95μg·mL^-1、1.04～66.39μg·mL^-1、1.25～80.40μg·mL^-1范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)在96.61%～99.91%。通过测定50批咽炎片中5个成分的含量,发现咽炎片的质...     

RP-HPLC双波长法测定清热解毒软胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定清热解毒软胶囊中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱;流动相为乙腈(B)-0.2%磷酸水溶液(C)(梯度洗脱,0～9min,15%B～85%C,流速为0.4mL·min-1;10～20min,25%B～75%C,流速为1.0mL·min-1);柱温为30℃,检测波长栀子苷为240nm,黄芩苷为278nm,进样量为10μL。结果:栀子苷、黄芩苷的进样量分别在0.044～0.22μg(r=0.9998)、0.56～2.8μg(r=0.9999)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系。栀子苷和黄芩苷的低、中、高平均加样回收率分别为98.55%、98.54%、98.56%,98.40%、98.41%、98.42%,RSD分别为0.9197%、0.8323%、0.8596%,0.8653%、0.8058%、0.8693%(n=9)。结论:该方法操作简便、准确度高、重复性和精密度均良好,可用于清热解毒软胶囊质量控制和评价。