HPLC法测定注射用门冬氨酸阿奇霉素的含量和有关物质

目的建立注射用门冬氨酸阿奇霉素中阿奇霉素的含量和有关物质测定的HPLC法。方法使用DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,10μm),流动相为0.1mol/L磷酸氢二钾(pH9.0)∶乙腈(55∶45),流速1.2ml/min,检测波长210nm,柱温35℃。结果阿奇霉素在浓度0.5~2.5mg/ml内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率99.52%,RSD为0.65%(n=9)。结论该方法简便、准确、专属,可用于注射用门冬氨酸阿奇霉素的含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质

摘 要 目的:建立高效液相色谱法测定注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质。方法: 采用XBridge Shield RP18 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温40℃,流动相A为0.01 mol·L^-1无水水磷酸氢二钠溶液（用稀磷酸调节pH至8.9）,流动相B为甲醇-乙腈（250∶750）,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长210 nm。结果:阿奇霉素在2.017～30.255 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）。阿奇霉素与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离,检测限为0.11 μg·ml^-1。结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于测定注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质。     

HPLC法分析注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质和含量

目的:建立一种能用于注射用乳糖酸阿奇霉素中有关物质和含量控制的HPLC方法。方法:采用CAPCELL PAK C18(MGⅡ)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为磷酸盐缓冲液(0.05 mol.L-1磷酸氢二钾溶液,磷酸调pH至8.4±0.1)-乙腈(45∶55),流速1.0 ml.min-1,检测波长210 nm。结果:有关物质与主成分阿奇霉素能达到基线分离;酸根对有关物质的测定无影响;阿奇霉素在0.469 0～1.407 0 mg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率98.6%(n=6),RSD为0.4%。结论:该法简便,准确,其他组分不干扰测定,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定注射用阿奇霉素枸橼酸二氢钠的含量及有关物质

目的:建立注射用阿奇霉素枸橼酸二氢钠含量和有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,并与该制剂标准采用的含量测定方法(抗生素微生物检定法)及有关物质检查方法(薄层色谱法)测定结果进行比较。色谱柱为资生堂C18MGⅡ柱,流动相为磷酸盐缓冲液(pH8.2)-乙腈(45:55,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为215nm,柱温为35℃。结果:阿奇霉素检测质量浓度线性范围为0.5～3.0mg/m(lr=0.9999),平均回收率为100.2%,RSD=0.7%(n=9)。本方法主药含量测定结果与原标准方法结果一致,有关物质检查方法优于原标准方法。结论:建立的方法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于注射用阿奇霉素枸橼酸二氢钠含量及有关物质的测定。     

RP-HPLC法测定注射用阿奇霉素有关物质

目的建立注射用阿奇霉素有关物质的新检测方法。方法采用反相高效液相色谱法检测注射用阿奇霉素中有关物质。液相色谱条件为：以Shim-pack CLC-ODS不锈钢柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以0.05 mol·L^-1K2HPO4-乙腈（40∶60）为流动相,流速1.0 ml·min^-1,柱温40℃,检测波长215 nm。结果阿奇霉素有关物质的检测限度为2.5%,阿奇霉素主峰与杂质峰分离完全。结论本方法能简单、灵敏、准确地检测注射用阿奇霉素中的杂质,适用于其有关物质检查。     

HPLC法测定注射用乳糖酸阿奇霉素中的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质。方法采用高效液相色谱法测定已知杂质以及未知单杂。使用BDS HYPERSIL C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈∶pH8.2磷酸盐缓冲液（0.05mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸调节pH至8.2）（55∶45）为流动相。样品溶液的进样量为200μg,流速：1.5mL/min,检测波长：293nm。结果乳糖酸阿奇霉素与其杂质能达到基线分离,且阿奇霉素注射剂中的酸根对阿奇霉素的有关物质测定无影响,供试品溶液的浓度与峰面积线性良好,方法的准确性以及灵敏度均可满足要求。结论该方法简便、专属性好、灵敏度高,能较好反映各种乳糖酸阿奇霉素制剂中的有关物质的情况。     

HPLC法测定注射用乳糖酸阿奇霉素的含量

目的:建立测定注射用乳糖酸阿奇霉素含量的HPLC法。方法:Dikma Diamonsil~(TM)C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢铵溶液(三乙胺调节pH至7.0)-乙腈-水(10:35:55),流速为1.0 ml·min~(-1),检测波长为215 nm,柱温为40℃。结果:阿奇霉素的线性范围为99.76～4988.0μg·ml~(-1),平均回收率为102.0%,RSD=1.0%(n=6)。结论:HPLC法简便,准确,其他组分不干扰测定,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定注射用阿奇霉素的含量

目的:建立了HPLC法测定注射用阿奇霉素的含量.方法:采用ODS柱,以0.06mol/L磷酸氢二钾溶液(10mol/ml氢氧化钾溶液调节pH至9.0)-乙腈(35:65)为流动相,柱温:40℃;流速为1.0ml/min,检测波长为215nm.结果:阿奇霉素的线性范围为10～50μg/ml,平均回收率为99.7%(RSD=0.28%).结论:本方法准确、快速、简便.     

HPLC法测定注射用盐酸甲砜霉素甘氨酸酯的有关物质和含量

目的建立一种准确快速检测注射用盐酸甲砜霉素甘氨酸酯有关物质和含量的高效液相色谱法。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/L的磷酸二氢钾溶液-三乙胺（20：80：0.05）用磷酸调节pH至3.0为流动相;检测波长为226nm。结果选用的方法能有效检测注射用盐酸甲砜霉素甘氨酸酯的含量和有关物质。结论本方法测定注射用盐酸甲砜霉素甘氨酸酯含量灵敏度高、专属性强、线性范围宽、方法回收率好;测定其有关物质,各杂质峰与主成分峰分离度较好,能保证各杂质有效检出,完全能够达到质量控制的要求。     

阿奇霉素有关物质测定方法的优化

目的 对阿奇霉素有关物质测定方法进行优化.方法 采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18 MG Ⅱ(51μm,4.6mm×250mm)色谱柱;磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%的磷酸调节pH值至8.2):乙腈(45:55)为流动相;柱温30℃;流速1.0mL/min;检测波长210nm.结果 阿奇霉素在10～1000μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999;最低检测限为100ng,与其已知杂质分离度良好.结论 本方法可用于测定阿奇霉素及制剂的有关物质.     

HPLC法测定注射用头孢匹胺钠的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定注射用头孢匹胺钠中头孢匹胺的含量和有关物质含量。方法色谱柱为C8(5μm,250×4·6mm),磷酸盐缓冲液-甲醇(75∶25)为流动相,检测波长254nm,流速为1·0ml·min-1。结果本方法中头孢匹胺的回收率为100·0±2·0%,相对标准偏差小于3%,最小检测限为250ng,头孢匹胺钠溶液在0·4099~0·6149mg·ml-1的浓度范围内,含量测定线性回归方程为:A=7351270·8C-4136·7,r=0·9990。本品在强制条件下的降解产物与主峰能的分离度均大于1·5。结论本方法可有效地控制注射用头孢匹胺钠质量。     

高效液相色谱法测定核黄素磷酸钠的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定核黄素磷酸钠有关物质的方法.方法:采用Dikma Diamonsil TMC18(4.6mm×250 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-0.054 mol/L磷酸二氢钾溶液(15:85)为流动相,流速1 ml/min,检测波长267 nm,柱温为40℃.结果:核黄素磷酸钠在8.0-60.0ug/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=7),精密度试验RSD为0.6%(n=5),最低检出量为2 ng.结论:本方法简便、灵敏、准确,能满足核黄素磷酸钠质量控制的要求.     

HPLC测定注射用奥沙利铂的含量及有关物质

目的 建立注射用奥沙利铂含量及有关物质的HPLC方法。方法 含量和有关物质测定以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂Zorbax Rx-C₁₈(4.6 mm×250 mm)5 μm,以磷酸溶液(取10%磷酸溶液0.6 mL,加水稀释至1 000 mL,用氢氧化钠溶液或磷酸调节pH值至3.0)—乙腈=99∶1为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长209 nm,进样量20 μL。 结果 奥沙利铂在6～16×10-³ g·L-1浓度范围内线性关系良好,检测限为0.02%,回收率为100.55%(RSD=0.46%),测定样品含量为99.8%,有关物质均小于0.5%。结论 该方法快速,专属性强,灵敏度高,重现性好,可作为注射用奥沙利铂的含量及有关物质的检测方法。     

高效液相色谱法测定注射用天麻素的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定注射用天麻素的含量和有关物质。方法色谱柱为Innovation ZW＆A C18（4.6×25cm,5μm）,流动相为乙腈∶水（3∶97）,流速为1.0mL.min-1,检测波长为220nm,柱温为室温。结果在10.02μg.mL-1～250.4μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.06%,RSD为0.32%（n=9）。结论该方法简便,准确。     

HPLC法测定匹卡米隆注射液的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定匹卡米隆注射液的含量和有关物质。方法采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.03mol.L-1磷酸氢二钾(15∶85)(磷酸调pH7.0),流速1.0mL.min-1,检测波长为262nm。结果匹卡米隆浓度在20~180mg.L-1的范围内峰面积与进样浓度呈良好线性关系,r=0.9998;平均回收率为98.9%,RSD=0.74%(n=9)最低检出限为0.2μg.mL-1。结论本方法简便、准确,专属性强。     

HPLC法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液的有关物质

目的建立HPLC法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液有关物质的检测和控制方法。方法用CapcellPAKC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),6.0×10-4mol·L-1的醋酸钠乙腈溶液-0.25%的十二烷基硫酸钠水溶液(40∶60)加1%的二乙胺,用冰醋酸调pH4.5作为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为261nm。结果盐酸倍他司汀的最低检出限为3.11ng,盐酸倍他司汀与各杂质峰分离良好。结论方法操作简便、重现性好、灵敏度高、专属性强,可用于盐酸倍他司汀氯化钠注射液的质量控制。     

HPLC法测定去乙酰毛花苷注射液的含量及其有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定去乙酰毛花苷注射液中去乙酰毛花苷的含量及其有关物质.方法:采用C18柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),梯度洗脱法;流动相:A相为水,B相为乙腈-甲醇(22∶14);流速为1.0 mL·min-1;检测波长220 nm.结果:去乙酰毛花苷峰与其它峰可达到良好分离,去乙酰毛花苷峰在0.01～10 mg范围内线性关系良好,检测限为4 ng,平均回收率为99.8%. 结论:该方法可用于去乙酰毛花苷注射液中去乙酰毛花苷的含量及其有关物质测定.     

高效液相色谱法测定磷酸川芎嗪氯化钠注射液中磷酸川芎嗪的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定磷酸川芎嗪氯化钠注射液中磷酸川芎嗪的含量。方法 :采用HypersilC18(2 5 0mm×4 .6mm ,10 μm)色谱柱 ,甲醇 水 (6 5∶35 )为流动相 ,流速为1.0ml·min-1,检测波长为 2 80nm。结果 :磷酸川芎嗪在 2 .0～2 0 .0 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 (r=0 .9999)。平均回收率为 99.9% ,RSD为 1.0 %。结论 :该方法专属性好 ,简捷 ,快速 ,准确 ,适用于该产品的质量控制。