吉他霉素中各组分的LC-MS研究

目的建立吉他霉素的LC-MS分析方法,分析确定吉他霉素各组分。方法采用分析柱,以电喷雾电离、正离子检测,以确定吉他霉素各组分。结果分析确定吉他霉素实际样品中存在9个组分,即吉他霉素A1、A3、A4、A5、A6、A7、A8、A9和A13,并得出各组分的比例。结论本文为吉他霉素的质量控制提供了一种新方法。     

浊度法测定吉他霉素片与乙酰吉他霉素干混悬剂中主药的效价

目的:建立测定吉他霉素片及乙酰吉他霉素干混悬剂中主药效价的浊度法。方法:以金黄色葡萄球菌为试验菌,吉他霉素加菌量1.0%～1.5%、乙酰吉他霉素加菌量2.0%～2.5%,于(37±0.5)℃培养4～5h后在530nm波长下测定吸光度。结果:吉他霉素、乙酰吉他霉素检测浓度线性范围分别为0.5～4.0、0.45～6.3IU.mL-1,回收率分别为101.7%、101.1%(RSD=1.9%、2.1%,n=9)。结论:所建立的浊度法灵敏、快速、影响因素较少,可用于测定吉他霉素片和乙酰吉他霉素干混悬剂中主药的效价。     

乙酰吉他霉素含片含量均匀度测定方法研究

乙酰吉他霉素含片含量均匀度测定方法研究傅文，范兵乙酰吉他霉素是仿制日本的一个大环内脂类抗生素，目前尚无标准品，其含量测定方法是以吉他霉素（柱晶白霉素）为对照的抗生素微生物效价测定法［１］．本品每片含量微小（活性成分以吉他霉素计为４０００ｕ，４ｍｇ效价...     

LC-MS分析乙酰吉他霉素组分及水解产物

目的应用LC-MS鉴定乙酰吉他霉素中组分及其水解产物。方法以0.1 mol·L^-1乙酸铵溶液-乙腈(35∶65)为流动相，采用Diamonsil C₁₈柱，单四极杆质谱检测器，电喷雾正离子扫描，调节锥孔电压，对各色谱峰进行质谱分析。结果乙酰吉他霉素各组分可基本分离；根据所得到的有关相对分子质量以及碎片峰的信息, 对乙酰吉他霉素各组分及其水解产物的结构进行了鉴别。发现国产乙酰吉他霉素的主要组分为乙酰吉他霉素A₄，A₅；A₁，A₃和A₆，A₇，与日本药局方中报道的主要组分相同，但国产乙酰吉他霉素还含有较多的乙酰吉他霉素A₁₃。乙酰吉他霉素效价测定中的水解产物并非吉他霉素。结论LC-MS方法快速、灵敏，专属性强，适合用于多组分抗生素的组分分析。     

浊度法测定吉他霉素的效价

目的建立浊度法测定吉他霉素效价的方法。方法采用浊度法测定吉他霉素的效价,并将浊度法与管碟法测定结果相比较。结果浊度法与管碟法测定结果一致,浊度法测定结果可信限率较低。结论方法简便、快捷,可用于吉他霉素的效价测定。     

吉他霉素混合静注处方的体外实验

目的：研究吉他霉素能否与其他药物伍用，并评价吉他霉素与庆大霉素有无协同作用。方法：吉他霉素与其他药物体外混合实验及抑菌实验、溶血实验。结果：吉他霉素与庆大霉素及氢化可的松加维生素C体外混合可以伍用。结论：受试两种抗生素有协同作用，无体外配伍禁忌及溶血现象。     

乙酰吉他霉素临床前药理学研究

乙酰吉他霉素对临床分离的革兰氏阳性球菌有较好的抑菌活力，其对金葡球菌、β－溶血性链球菌、表葡球菌的ＭＩＣ_（５０）分别为１、０．２２和４ｍｇ／Ｌ，对耐红霉素、青霉素的金葡球菌、表葡球菌半数以上较敏感，与吉他霉素相似，但其对革兰氏阴性菌无明显作用。乙酰吉他霉素对小鼠实验性细菌感染有明显保护作用。对金葡球菌、肺炎双球菌感染小鼠口服用药的ＥＤ_（５０）分别为７９．６和２５．１ｍｇ／ｋｇ。其疗效与吉他霉素、麦白霉素、乙酰螺旋霉素相似。乙酰吉他霉素小鼠１次口服的ＬＤ_（５０）＞１５ｇ／ｋｇ，与吉他霉素相比毒性无差异。     

紫外分光光度法测定吉他霉素片的含量

目的 建立吉他霉素片的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法，测定吉他霉素片的含量。以50%乙醇为溶剂，检测波长231 nm。结果吉他霉素在5～30 μg·mL^-1范围内浓度与紫外吸光度A呈良好线性关系，r＝0.999 8，平均回收率99.01 %(RSD＝0.28%，n＝5)。结论该方法简便易行，结果准确可靠，可作为吉他霉素片剂质量控制方法。     

吉他霉素片溶出度测定的探讨

目的 比较两种方法配制自身对照溶液对测定吉他霉素片溶出度结果的影响.方法 在测定吉他霉素片溶出度的过程中,采用自身对照法(两种对照溶液配制方法)测定其溶出度.结果 用两种不同的方法配制对照溶液,对测定吉他霉素片溶出度的结果影响很小.结论 两种对照溶液配制方法,均能满足吉他霉素片溶出度测定的要求.     

乙酰吉他霉素的工艺探讨

目的 探讨乙酰吉他霉素制备中,不同工艺条件对粗品的性状、粗品在丙酮中的溶解性及产品重量得率的影响.方法 在乙酰吉他霉素粗品的制备过程中,保持酯化反应的物料配比、反应温度、反应时间、反应液的滴加速度、结晶时间不变,选择不同的结晶温度,进行了9个批次的对比实验;在乙酰吉他霉素湿品的制备过程中,选择不同结晶温度条件下制备的乙酰吉他霉素粗品,进行了6个批次对比实验.结果 粗品的结晶温度对粗品的性状及其在丙酮中的溶解时间影响较大,尤其是产品的重量得率影响较大.结论乙酰吉他霉素粗品的较好结晶温度为（18±2）℃.     

微生物浊度法测定吉他霉素的效价

目的：建立测定吉他霉素效价的方法。方法：采用比浊法和管碟法对吉他霉素的效价进行测定并比较。结果：吉他霉素浓度在0．8～2．4u·mL^-1的范围内，浓度的对数与吸收度成良好的线性关系，回归方程：A=608．1—725．71gC（r=0．9995），平均回收率为100．9％。结论：微生物浊度法测定吉他霉素的效价简便、精确、快速。     

麦白霉素的组分分析与质量控制

目的:考察国产麦白霉素组分含量,为提高中国药典2005年版麦白霉素质量标准提供依据。方法:采用 HPLC—MS 联用仪推测麦白霉素标准品中的8个主要组分,采用 HPLC 法测定12批样品的8个组分的含量情况。结果:12批样品中麦迪霉素 A_1和吉他霉素 A_6两个组分的含量分别为30%～50%和10%～20%,其它组分含量较低,各厂家产品组分的种类和含量不同。结论:建议修订麦白霉素组分质量标准,控制产品质量。     

吉他霉素片溶出度检查的再研究

目的改变吉他霉素片溶出度试验条件,使溶出度检查和人体生理特点更接近,有利于区分不同厂家药品的质量高低。方法采用降低转速及改变溶出介质的方法检查吉他霉素片的溶出度。结果改进方法容易区分药片质量的优劣。结论建议吉他霉素片溶出度检查条件改成：以盐酸溶液（5.6→1000）900mL为溶出介质,转速为每min50转的方法进行检查;溶出介质配制简单,使用试剂少,对环境的污染小。     

吉他霉素新工艺

吉他霉素是抗生素类药,对革兰阳性菌有较强的抗菌作用,对葡萄球菌,化脓性链球菌,白喉杆菌等均有作用,对革兰阴性菌也有作用。长期以来,我厂一直延用的工艺是吉他霉素糖衣包衣法。产品质量符合《中华人民共和国药典》1990版标准。由于我们生产的成品是糖衣片,至使药品投入到温差较大的地     

微乳毛细管电泳分离吉他霉素组分

目的 :建立大环内酯类药物吉他霉素的高效毛细管电泳分离方法。方法 :以微乳毛细管电泳分离模式对吉他霉素各组分的分离进行了研究 ;考察了电泳体系各因素对分离的影响。结果 :以 0 0 8mol·L-1正庚烷 -10 %异丙醇 - 0 0 1mol·L-1硼酸钠 - 0 12mol·L-1SDS (pH 9 0 )作为微乳液 ,在柱温 30℃ ,电压 2 5kV ,检测波长 2 14nm条件下分离吉他霉素 ,各组分得到了良好分离 ;重现性考察结果表明 ,6次测量主组分A5迁移时间的RSD为 0 7% ,峰面积RSD为 1 9%。结论 :微乳毛细管电泳在吉他霉素组分分离方面的成功应用 ,为结构相似的中性物质的分离提供了一种新方法 ,也为日后的定量测定提供了依     

42例注射用酒石酸吉他霉素不良反应分析

目的 探讨注射用酒石酸吉他霉素所致药品不良反应的发生特点及影响因素,为临床安全用药提供参考.方法 对大连市药品不良反应监测中心2009年1月至2011年12月收集到的42例注射用酒石酸吉他霉素所致的药品不良反应进行统计分析.结果 注射用酒石酸吉他霉素所致不良反应多发生在首次用药过程中,老年患者不良反应发生率较高,说明书中未记载的不良反应所占比例较大,其中中枢及外周神经系统损害最为常见.结论 注射用酒石酸吉他霉素应在用药前试敏,用药过程中密切监测,发生不良反应及时采取措施,尽量减少或避免不良反应对患者造成损害.     

吉他霉素与红霉素对照治疗非淋菌性尿道炎疗效分析

目的：对吉他霉素治疗非淋菌性尿道炎的有效性及安全性作出评价。方法：将160名非淋菌性尿道炎男性患者随机分为2组，分别给予吉他霉素与红霉素进行治疗，疗程均为14d，观察治疗前后临床疗效和相关指标的变化情况以及不良反应发生率等。结果：吉他霉素组与红霉素组经过14d治疗的痊愈率为81.3％与52．5％，总有效率分别为97．5％与93．8％。结论：吉他霉素治疗非淋菌性尿道炎安全有效。     

吉他霉素成品原料水分测定方法改进

目的：测定吉他霉素成品原料水分。方法：采用减压恒温干燥法。结果：与原文献用卡氏法比较差异无显著性,且安全可靠,误差小。结论：减压恒温干燥法作为测定吉他霉素成品原料水分质的控方法之一。     

吉他霉素片致全身性斑丘疹1例

患者，女，４１岁，因腮腺炎肌内注射板兰根４ｍｌ，ｂｉｄ。次日因体温３８．７℃而加服吉他霉素片（又称白霉素，河南精忠威尔药业有限公司，批号９５０３０４－３）０．２ｇ用于防治细菌感染。２ｈ后患者即感不适，全身瘙痒，继而出现全身散在性红色斑丘疹。第３天入我...     

吉他霉素治疗小儿支原体肺炎临床疗效观察

目的:探讨吉他霉素治疗小儿支原体肺炎的疗效及安全性.方法:将160例小儿支原体肺炎患儿随机分为治疗组和对照组各80例,治疗组静脉滴注酒石酸吉他霉素10 mg/(kg·d),7～14 d后改口服吉他霉素,对照组静脉滴注乳糖酸红霉素30 mg/(kg·d),1次/d,7~14 d后改口服红霉素,疗程均为3~4周,比较两组临...