高效凝胶渗透色谱法测定羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液的分子量

目的 采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPE)测定羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液中的分子量.方法 以醋酸盐缓冲液为流动相;柱温35℃;流速0.7 mL·min~(-1);色谱柱为凝胶色谱柱Ultrohydrogel 1000(300 mm×7.8 m,10 μm).结果 重均分子量为1.9×10~5～2.9×10~5.结论 所建方法简便、准确、精密度好.     

羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液细菌内毒素检查的可行性研究

目的对羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液进行凝胶法干扰试验,建立羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液细菌内毒素的检查方法。方法按2010年版《中国药典》(二部)"细菌内毒素检查法",用不同厂家的鲎试剂对不同批号的羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液分别进行干扰试验。结果羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液进行2倍以上稀释的溶液对细菌内毒素检查无干扰作用。结论羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液进行细菌内毒素检查是可行的。     

羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液容量替代治疗的疗效与安全性

目的 观察羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液血浆容量替代治疗的有效性和安全性. 方法 选择21例ASA I或Ⅱ级择期手术患者, 给予羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液进行容量替代治疗, 观察术中血流动力学变化及对酸碱平衡、凝血功能和肝肾功能的影响. 结果所有患者术中血流动力学保持稳定, 术后凝血功能和肝、肾功能均正常. 结论羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液是一临床疗效明确、安全性好的血浆代用品.     

旋光法测定羟乙基淀粉200/0.5的含量

目的研究并确定羟乙基淀粉200/0.5的含量测定方法。方法采用旋光法。取供试品适量,精密称定,加水溶解并稀释制成每1mL中含60mg的溶液,测定羟乙基淀粉200/0.5的旋光度,进一步测定羟乙基淀粉200/0.5的含量。结果用测定旋光度折算后与比旋度[α]D20℃的比值计算含量,限度制订为97.0%～102.0%。结论本方法操作简单、快速,结果准确可靠,可用于测定羟乙基淀粉200/0.5的含量。     

HPLC法测定羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液中的5-羟甲基糠醛

目的 建立高效液相色谱法测定羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液中的5-羟甲基糠醛.方法 采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流速为1.0 mL·mL-1,检测波长为284 nm.结果 5-羟甲基糠醛在0.006～4.648μg·mL-1范围内线性良好(r=1.0000).结论 本方法专属性强,灵敏...     

羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液置换度测定方法的改进

目的：改进羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液置换度的测定方法。方法：使用Agilent DB-5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）,检测器：氢火焰离子化检测器,柱温：程序升温,进样口250℃,检测器280℃,载气：N2,流速.2.0 ml·min1,分流比：1：30。结果：碘乙烷浓度在9.490 447.452 0 g·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为101.8%（RSD=1.5%,n=9）。结论：本方法可用于羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液置换度快速分析。     

SEC-MALLS法测定羟乙基淀粉130/0.4重均分子量及分子量分布

目的分子排阻色谱与多角度激光光散射联用技术(SEC-MALLS)测定羟乙基淀粉130/0.4重均分子量(Mw)及分子量分布。方法以醋酸盐缓冲液(醋酸钠18.7 g,叠氮钠1.72 g,冰乙酸34.5 mL,加水至5 000 mL)为流动相,流速0.5 mL.min-1,色谱柱:预柱TSKgel Guard column pwxl(4 cm×6 mm),分离柱TSKgel G4000 pwxl(30 cm×7.8mm)2根串联,检测器:十八角度激光光散射检测器和示差折光检测器联用。结果三批供试品重均分子量均在110000～150 000,10%大分子部分重均分子量均小于380 000,10%小分子部分重均分子量均大于15 000。结论该方法检测结果准确,重现性好。     

TOC检测法测定羟乙基淀粉200/0.5残留量

目的通过对羟乙基淀粉200/0.5残留量TOC检验方法的验证,确定羟乙基淀粉200/0.5残留量用该检验方法检测的定量限、线性、灵敏度和回收率(准确度),确保该方法对羟乙基淀粉200/0.5残留量浓度检测结果的准确性.方法总有机碳法.结果该检测方法的线性范围为0.200～2.000 ppm;检测方法的回收率为100.7%;擦拭法的回收率为73.0%;精密度与重复性良好;定量限为:0.002 ppm.确定了凡残留量0.002～2.000 ppm范围内均可采用此方法检测.结论此方法操作简单,精密度、准确度、重复性较好.     

旋光法测定羟乙基淀粉氯化钠注射液的含量

探讨了羟乙基淀粉氯化钠注射液的旋光测定法．羟乙基淀粉在52．5～67．5mg／ml范围内线性关系良好（r=0．9964），平均回收率100．15％（RSD=0．597％），测定结果与重量法一致。     

羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液致荨麻疹

1名17岁男性患者,于腹部刀伤术后静脉滴注羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液500ml,速度为300ml/h。输液约20min后,患者出现躁动,后颈项、前胸出现荨麻疹。经抗过敏治疗,荨麻疹消失。     

急性缺血性脑卒中患者应用羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液情况调查与循证医学评价

目的:了解急性缺血性脑卒中患者羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液(以下简称"羟乙基淀粉200/0.5")应用情况,并进行循证医学评价,为临床合理应用羟乙基淀粉200/0.5提供依据。方法:收集北京大学第三医院神经内科2010年6月—2010年10月应用羟乙基淀粉200/0.5的缺血性脑卒中住院患者的病例资料,对羟乙基淀粉200/0.5应用的适应证、用法与用量、用药时间、疗程、安全性等进行调查,并根据药品说明书、治疗指南和临床研究证据对其应用进行评价。结果:共纳入86个病例,羟乙基淀粉200/0.5用于分水岭脑梗死符合相关指南,占5.8%(5/86)。用于多发脑梗死存在2b级证据,占5.8%(5/86);用于大脑中动脉梗死存在1a级证据,占55.8%(48/86);用于颈内动脉梗死仅存在4级证据,占2.3%(2/86)。有30.2%(26/86)的用药适应证缺乏临床研究证据。羟乙基淀粉用药疗程平均为(13.66±5.81)d,75.6%(65/86)的患者用药疗程超过说明书建议的10 d。单次用药剂量均为500 mL,滴速均为160～200 mL·h-1,快于说明书中规定的滴速。结论:部分缺血性脑卒中患者羟乙基淀粉200/0.5的应用尚缺乏循证医学证据的支持,且在用法和疗程方面存在与说明书不符之处。     

HPLC法测定替加氟氯化钠注射液中替加氟的含量

目的建立了用HPLC法测定替加氟氯化钠注射液中替加氟的含量的测定方法。方法色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm),流动相为0.025mol.L-1磷酸溶液-乙腈(85∶15)(用三乙胺调节pH值至3.0),检测波长为271nm,流速:1.0ml.min-1。结果替加氟的线性范围在6.85~68.5μg.ml-1(r=0.9999),方法的平均回收率为99.49%,RSD=0.65%(n=9)。结论方法简便、快速,分析结果准确、可靠。     

HPLC法测定苦参碱氯化钠注射液中苦参碱含量

目的建立HPLC法测定苦参碱氯化钠注射液中苦参碱的含量。方法用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.025mol.L-1磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)-乙腈(95∶5)为流动相,流速1mL.min-1,检测波长220nm。结果苦参碱浓度在40~120μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998。平均回收率为99.81%,RSD为0.55%(n=9)。结论本法操作简便、结果准确可靠,可用于苦参碱氯化钠注射液质量控制。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液中N-甲基莫西沙星含量

目的：建立HPLC法测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液中N-甲基莫西沙星含量的方法。方法：采用菲罗门Gemini-NX C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为1%三乙胺溶液(用磷酸调pH值至2.5)-甲醇(70：30);检测波长为293 nm;柱温为40 ℃;流速为1.0 ml.min-1。结果：在选定的色谱条件下,N-甲基莫西沙星可准确测定,方法学考察符合分析检测要求。结论：建立的方法灵敏度高,测定结果准确,可用于盐酸莫西沙星氯化钠注射液中N-甲基莫西沙星的含量测定。     

HPLC法测定硝普钠氯化钠注射液中硝普钠的含量

目的：建立HPLC法测定硝普钠氯化钠注射液中硝普钠的含量。方法：Diamonsil ODS C18柱（250nm×4.6nm,5μm）;以0.34%硫酸氢四丁基铵与0.284%无水磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH值至6.0）-甲醇（50∶50）为流动相;流速1.0ml·min-1;检测波长是254nm。结果：硝普钠在9.96～637.44μg·ml-1范围内,（r=0.9998）线性关系良好,平均回收率为99.5%,RSD=0.8%（n=5）。结论：本法简便快捷,准确,可用于硝普钠氯化钠注射液中硝普钠的含量测定。     

用HPLC法检查法莫替丁氯化钠注射液有关物质时的问题和讨论

目的：用新建HPLC法考察了6个厂家18批法莫替丁氯化钠注射液中的有关物质。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18柱，（4．6mm×250mm,5μm）；A相（0．1％二氟乙酸）-B相（乙腈）为流动相；流速：1．0mL·min^-1；梯度洗脱；检测波长为254nm；柱温为室温；结果：用本文新建方法和国家药品标准方法分别对18批样品有关物质检查结果进行了比较，结果前者检查有关物质检查总量比后者高约2％～6％。结论：本法简便、准确、专属性好，灵敏度高，可用于法莫替丁氯化钠注射液中有关物质的检查。     

高效液相色谱法测定果糖氯化钠注射液与5-羟甲基糠醛的含量

目的建立测定果糖氯化钠注射液与5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法。方法以磺酸型聚苯乙烯与二乙烯苯共聚体阳离子交换树脂H型为固定相,流动相为0.04mol/L磷酸溶液-0.1%枸橼酸溶液-甲醇（48∶43∶9）,流速为0.4mL/min,检测波长为250nm,柱温为50℃。结果果糖进样量在1.67～50g/L范围内,5-羟甲基糠醛进样量在1.0～20.0mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系。结论该方法简便、灵敏、准确、重现性好,且果糖、氯化钠与5-羟甲基糠醛均分离良好,可用于该产品的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定替硝唑氯化钠注射液中乙二胺四乙酸二钠含量

目的建立测定替硝唑氯化钠注射液中乙二胺四乙酸二钠含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为AgilentCis柱（150mm×4．6mm,5灿m）,流动相为乙腈一缓冲液（10％四丁基氢氧化铵溶液6mL,加水稀释至200mL,以磷酸调节pH至6．5）-水（20：20：60）,检测波长为254nm流速为1．0mL／min,柱温为30℃,进样量为20txL。结果乙二胺四乙酸二钠进样量在0．1～2．0肛g范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为100．37％,RSD为0．78％（n=9）。结论该方法简便、准确、灵敏度高,重复性好,可用于替硝唑氯化钠注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量测定。