复方硫酸双肼屈嗪片的含量均匀度考察

目的:建立复方硫酸双肼曲嗪的含量均匀度方法,评价药品质量。方法:采用Aglient Eclipse XDB-CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸调节pH至2.7)(55∶45),流速为0.8 mL·min-1,检测波长316 nm。结果:硫酸双肼屈嗪在34.38～343.8 mg·L-1的范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),测得平均回收率为100.1%(RSD=0.70%);氢氯噻嗪在25.70～257.0 mg·L-1的范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),测得平均回收率为100.9%(RSD=0.33%)。结论:本方法简便、快速,专属性强,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方利血平片中4种成分的含量

目的:建立同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、维生素B_1和维生素B_6含量的高效液相色谱法。方法:采用Hypersil BDS C_(18)柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为0.01mol·L~(-1)庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-三乙胺(65:20:15:0.02),用5%磷酸溶液调节pH至3.6;检测波长为240nm。结果:硫酸双肼屈嗪在32.5～406.7μg·ml~(-1)(r=0.999 2),氢氯噻嗪在24.4～304.4μg·ml~(-1)(r=0.999 4),维生素B_1在8.5～106.6μg·ml~(-1)(r=0.999 3),维生素B_6在8.5～106.0μg·ml~(-1) (r=0.999 1)浓度范围内线性关系良好;硫酸双肼屈嗪回收率为100.2%,RSD为0.8%(n=9),氢氯噻嗪回收率为99.7%,RSD为1.0%(n=9),维生素B_1回收率为100.0%,RSD为0.9%(n=9),维生素B_6回收率为100.5%,RSD为0.9%(n=9)。结论:本法操作简便、快捷,结果准确,可用于复方利血平片的质量控制。     

HPLC法同时测定复方利血平氨苯蝶啶片中3种成分含量

目的:建立HPLC法测定复方利血平氨苯蝶啶片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪和氨苯蝶啶的含量.方法:色谱柱:Waters Symmetry C18( 150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相:0.1％庚烷磺酸钠溶液(含0.05％磷酸二氢铵,磷酸调pH为3.0)-乙睛(80∶ 20),检测波长:310 nm.结果:氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪和氨苯蝶啶均在0.06 ～0.18 mg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r =0.999 9);平均回收率为100.2％,RSD=0.22％.结论:该方法具有操作简便、结果准确的优点,可用于测定复方利血平片的含量测定.     

复方利血平片有效成分硫酸双肼屈嗪溶出度检查方法研究

目的制定复方利血平片有效成分硫酸双肼屈嗪的溶出度测定方法。方法 HPLC法测硫酸双肼屈嗪的溶出度,采用氰基键合硅胶为填充剂的色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸调节pH至2.7)-乙腈(70:30);柱温30℃,流速为1.0 mL/min,波长为310 mm。结果硫酸双肼屈嗪在19.8～298.4μg/mL的浓度范围内有良好的线性关系(r=0.998);平均回收率为99.3%,RSD为1.6%。结论此法专属性强,可作为硫酸双肼屈嗪的溶出度测定。     

HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量

目的：采用HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量。方法：用Shim-pack C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为：0．14％庚烷磺酸钠（取庚烷磺酸钠1．4g及磷酸氢铵0．8g,溶于1000ml水中,用磷酸调pH3．0）．乙腈（82：18）,检测波长为254nm,流速1．0ml·min^-1。结果：氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的线性范围分别为30．9～154．5μg·ml^-1（r=0．9998）和31．0～156．0μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率分别为100．4％和103．2％,RSD分别为0．9％和0．8％（n=6）。结论：方法结果准确,重复性好,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。     

HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中3组分的含量

目的：建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪的含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱：Waters Surffire C18柱（250mm×4．6mm,5．0μm）;流动相：0．01mol·L^-1己烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-冰醋酸（用三乙胺调pH3．0）（53：23：23：1）,流速：1．0ml·ml^-1,检测波长：249nm。结果：硫酸双肼屈嗪在203．00～20．30μg·ml^-1（r=0．9999）,氢氯噻嗪在203．20—20．32μg·ml^-1（r=0．9999）,盐酸异丙嗪在101．60—10．16μg·ml^1（r=0．9999）浓度范围内线性关系良好;回收率分剐为100．0％（RSD1．1％）,100．4％（RSD0．8％）,99．4％（RSD1．1％）。结论：本法操作简便、快捷、结果准确,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。     

HPLC法测定复方三嗪芦丁片中硫酸双肼屈嗪的含量

目的建立复方三嗪芦丁片中硫酸双肼屈嗪的高效液相色谱的分析法。方法采用lunaC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相A为0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至2.7）,流动相B为乙腈,在0～45min内A、B流动相按时间变换比例对样品进行梯度洗脱,流速1.0mL/min;检测波长为316nm;理论板数按硫酸双肼屈嗪峰计算不低于3500。结果硫酸双肼屈嗪在0.125～3.125mg（r=0.99996）范围内呈良好的线性关系,硫酸双肼屈嗪的平均回收率为99.1%,RSD为0.5%。结论本方法准确可靠,重现性好,可作为复方三嗪芦丁片中硫酸双肼屈嗪的质量控制方法。     

HPLC法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪的含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法采用VP-ODS色谱柱;流动相为0.06mol.L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(86∶9∶5);流速:1ml.min-1,检测波长为240nm。结果硫酸双肼屈嗪线性范围:99.4-496.8μg.ml-1(r=0.9849),平均回收率为102.9%,RSD为1.6%(n=6);结论此方法简便、快速、准确,可用于复方罗布麻片(II)的质量控制。     

HPLC法同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量

目的 建立HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪含量的方法.方法 采用SunfireTM C18色谱柱;甲醇-0.1%己烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH=3.0±0.1)(30:70)为流动相;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为308 nm.结果 氢氯噻嗪的线性范围:14.11～70.55 μg(r=0...     

RP-HPLC法同时测定复方利血平氨苯蝶啶片中4种有效成分的含量

目的同时测定复方利血平氨苯蝶啶片中4种有效成分氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、氨苯蝶啶和利血平的含量。方法采用RP-HPLC法测定,色谱柱Eclipse XDB-C18;流动相:0.01 mol/L庚烷磺酸钠用冰醋酸调节pH值3.0-甲醇(40∶60);检测波长:267 nm;流速:0.8 ml/min。结果氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、氨苯蝶啶线性范围为0.05～0.25 mg/ml,利血平线性范围为0.4～2μg/ml,回归方程氢氯噻嗪Y=39 111x+250.98,r=0.999 5;硫酸双肼屈嗪y=9 544.6x-41.307,r=0.999 8;氨苯蝶啶y=37 826x+117.69,r=0.999 9;利血平y=100.62x-2.547 5,r=1;平均加样回收率4种有效成分回收率均在95%～105%之间。结论该方法操作简单、快捷、准确,可作为复方利血平氨苯蝶啶片的质量控制方法。     

HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生、磷酸氯喹、维生素B1和维生素B6的含量

目的：建立HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊[1]中硫酸胍生[2]、磷酸氯喹[3]、维生素B1[4]和维生素B6[5]的含量。方法：色谱柱为Welch Materials C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠1.35g,加水适量溶解,加冰醋酸10mL,并加水至1000mL,用三乙胺调节pH至3.5）-甲醇-乙腈（55∶24∶21）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果：硫酸胍生在40～200mg·L-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%（n=9,RSD为0.4%）;磷酸氯喹在80～400mg·L-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%（n=9）,RSD为0.6%;维生素B1在32～160mg·L-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%（n=9,RSD为0.7%）;维生素B6在32～160mg·L-1（r=1.0000）范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%（n=9）,RSD为0.6%。结论：该方法简便、准确、快速,可同时测定四组分的含量。     

HPLC法测定骨刺宁片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re含量

目的采用HPLC法测定骨刺宁片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re含量。方法 Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.05 mol.L-1磷酸溶液(20∶80)为流动相,流速为1.0 ml.min-1;检测波长为203 nm。结果人参皂苷Rg1线性范围为0.127～1.524 g.L-1(r=0.999 8,n=6),平均回收率为97.8%,RSD为0.75%(n=6),人参皂苷Re线性范围为0.023～0.276g.L-1(r=0.999 7,n=6),平均回收率为99.9%,RSD为0.46%(n=6)。结论该方法准确、简便,可用于该品的质量控制。     

HPLC法同时测定麻仁丸中芍药苷、柚皮苷及橙皮苷的含量

目的：增加麻仁丸的含量测定方法,建立同时检测芍药苷,柚皮苷及橙皮苷的测定方法。方法：采用C18色谱柱;水-乙腈为流动相,进行梯度洗脱;流速1.0mL·min-1;检测波长230nm。结果：线性范围：芍药苷0.03075～0.2050g·L-1（r2=0.9997）,柚皮苷0.1148～0.7650g·L-1,r2=0.9997,橙皮苷0.01275～0.08500g·L-1（r2=0.9996）;平均回收率：芍药苷99.4%,RSD=0.9%（n=6）,柚皮苷99.7%,RSD=1.2%（n=6）,橙皮苷98.6%,RSD=2.0%（n=6）。结论：该方法操作简便、准确,重复性好,可用于麻仁丸的质量控制。     

HPLC法测定藤黄健骨丸中松果菊苷的含量

目的：建立藤黄健骨丸中松果菊苷含量的HPLC测定方法。方法：色谱柱：DiamonsilC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇旬．1％甲酸（28．5：71．5）,流速：1．0ml·min^-1,柱温：25℃,检测波长：330nm。结果：松果菊苷线性范围为0．18—1．84μg,r=0．9999,平均回收率为98．36％,RSD为0．56％（n=6）。结论：本法操作简便,结果准确。     

HPLC法测定链麻滴鼻液中硫酸链霉素和盐酸麻黄碱的含量

目的建立测定链麻滴鼻液中硫酸链霉素和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法,消除焦亚硫酸钠对硫酸链霉素含量测定的影响。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.014mol·L-1庚烷磺酸钠的0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(78∶22);检测波长硫酸链霉素195nm,盐酸麻黄碱207nm;流速1.0mL·min-1。结果硫酸链霉素质量浓度在44.40³10.80μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系。(r=0.999 8,n=7),平均回收率为103.4%(RSD=3.4%);盐酸麻黄碱质量浓度在20.224310.80μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系。(r=0.999 8,n=7),平均回收率为103.4%(RSD=3.4%);盐酸麻黄碱质量浓度在20.224⁸0.896μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7),平均回收率为99.5%(RSD=1.0%)。结论该方法专属性强、测定结果准确、精密度高、线性好,加入甲醛能够消除辅料中焦亚硫酸钠对硫酸链霉素含量测定的影响。     

高效液相色谱法测定注射用乳糖酸红霉素含量

目的 建立高效液相色谱法测定注射用乳糖酸红霉素中乳糖酸红霉素的含量.方法 以Hyersil BDS C18（4.6×250mm,5μm）为色谱柱;以0.05mol·L-1磷酸二氢铵（三乙胺调pH至6.0）-乙腈（60：40）为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为210nm;柱温25℃.结果 乳糖酸红霉素与其他有关物质分离度良好,在进样量25～150μg的范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）;平均回收率为99.66%,RSD为1.28%（n=9）,辅料对检测无影响.与效价法比较,两者方法无显著性差异.结论 本方法快捷简便,结果准确,重现性好,可用于乳糖酸红霉素含量测定.     

HPLC法同时测定升麻葛根汤中四种有效成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定升麻葛根汤中4种有效成分的含量.方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-乙腈-[1.6%冰醋酸的0.1 mol·L-1醋酸铵溶液]（12：7：81）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：320mm.结果：咖啡酸的线性范围为0.2～4 mg·L-1（r=0.999 6）,平均回收率为104.0%,RSD为0.59% 葛根素的线性范围为10～200 mg·L-1（r=0.999 5）,平均回收率为99.8%,RSD为0.63% 阿魏酸的线性范围为1～20 mg·L-1（r=0.999 5）,平均回收率为102.8%,RSD为0.96% 异阿魏酸的线性范围为2～40 mg·L-1（r=0.999 6）,平均回收率为98.O%,RSD为1.37%（n=9）.结论：方法简便、快捷、重复性好,可用于该汤剂的质量控制.     

HPLC法测定阿司咪唑片含量

目的:建立高效液相色谱法测定阿司咪唑片的含量.方法:色谱柱:Dikma-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)柱;流动相:0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙晴(65∶35);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:285 nm.结果:阿司咪唑在5.04～100.76 μg·ml-1范围内,与峰面积值呈良好的线性关系,r =0.999 7;平均加样回收率为99.04％,RSD=0.17(n=9).结论:本法专属性强,操作简便,结果准确可靠.     

HPLC法测定复方甲氧沙林洗剂中甲氧沙林和醋酸地塞米松的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方甲氧沙林洗剂中甲氧沙林和醋酸地塞米松的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱：Sunfire C18（250 mm ×4.6 mm,5μm ）,流动相：乙腈-水（60∶40）,流速1.0 ml·min-1,检测波长：240 nm,柱温：30℃,进样量：20μl。结果：甲氧沙林和醋酸地塞米松分别在12.71~101.68 mg·L-1（r =0.9999）和10.03~80.25 mg·L-1（r =0.9997）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.32%（RSD=0.11%,n=9）和99.63%（RSD=0.20%,n=9）。结论：该法简便、准确、重复性好,可用于复方甲氧沙林洗剂中甲氧沙林和醋酸地塞米松的含量测定。