高效液相色谱法测定淀粉类食品中丙烯酰胺研究

〔目的〕研究检测淀粉类食品中丙烯酰胺的高效液相色谱测定方法 ,用于实际样品测定。〔方法〕用水提取食品中丙烯酰胺 ,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化 ,以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。〔结果〕方法检出限为 10ng/g,回收率在 80 .0 %～ 115 .0 %之间 ,精密度为 5 .34% (低浓度 )、3.4 0 % (中等浓度 )和 4 .30 % (高浓度 )。〔结论〕该方法测定食品中丙烯酰胺具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点 ,可以用于食品中丙烯酰胺测定的推广应用。     

高效液相色谱法测定工作场所中丙烯酰胺的研究

[目的]建立工作场所空气中丙烯酰胺的高效液相色谱测定方法。[方法]样品经采集后,采用甲醇-纯水(5︰95)为流动相进行洗脱,测定条件为:柱温30℃,流速1ml/min,UV205nm检测。[结果]本法在0.1～10mg/L之间具有良好的线性关系,r﹥0.9999,检出限(LOD)=0.01mg/L[信噪(S/N)=3,进样量20μl],最低检出浓度为2.2×10-3mg/m3(以采集45L空气计算),样品回收率为94.5%～99.8%,相对标准偏差(RSD)小于5%(n=6)。[结论]该法具有操作简单、灵敏度高、线性范围宽,可以用于短时间接触浓度和时间加权平均浓度丙烯酰胺的检测。     

油炸食品中丙烯酰胺高效液相色谱法测定

目前对丙烯酰胺的检测方法主要分为气相色谱-质谱（GC-MS）和液相色谱一串连质谱法（LC-MS-MS）,2种方法质谱定性准确,但2对仪器的要求都较高,并不适合普通实验室推广应用,气质法尚需要衍生化。本方法前处理简单,采用标准物质保留时间及加外标验证完全可以对丙烯酰胺定性。检测限与精密度都满足痕量分析要求,该方法快速、简便、低成本,适合于多种实际样品的分析。     

固相萃取高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺

目的:建立固相萃取高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺的新方法。方法:用水提取食品中的丙烯酰胺,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化,用高效液相色谱法测定其含量。结果:方法检出限为4.8 ng/g,加标回收率在88.7%~101.0%之间,RSD分别为3.3%(低浓度),3.2%(中浓度)和4.2%(高浓度)。结论:该方法操作简单、干扰少,准确可靠,用于实际样品中丙烯酰胺的检测,结果满意。     

热加工淀粉类食品中丙烯酰胺的高效液相色谱法-质谱法/质谱法测定方法研究

目的：研究食品中致癌物丙烯酰胺的高效液相色谱法-质谱法／质谱法测定方法。方法：以甲基丙烯酰胺为内标物，用纯水提取淀粉类食品中丙烯酰胺，Carrez试剂净化提取样品，以高效液相色谱法-质谱法／质谱法（HPLC-MS／MS）测定其含量。结果：方法的检出限为2mg／kg，方法的线性范围为2～500mg／L，线性相关系数为0．9997；高、中、低3个浓度的平均加标回收率为98．4％2～99．6％，相对标准偏差小于7．8％。结论：建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求，并具有快速、准确、检出限低、实用性强等特点，适用于热加工食品中丙烯酰胺含量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中丙烯酰胺

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定咖啡中丙烯酰胺。方法 用乙腈提取样品中丙烯酰胺,提取液用GCB/SCX/PSA小柱净化,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下,用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,内标法定量。结果 丙烯酰胺在10.0～500μg/L浓度范围内线性关系良好,r为0.9998,方法检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg,平均加标回收率在87.0%～95.1%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～8.9%之间。结论 该方法样品前处理简单、速度快、灵敏度高、重现性好,可用于咖啡中丙烯酰胺的测定。     

食品中黄曲霉毒素高效液相色谱法测定

黄曲霉毒素是具有极强致癌性的次生代谢产物,主要存在于粮油制品中。食品中黄曲霉毒素的检测方法主要有薄层色谱法、酶联免疫法、液相色谱法等^[1-2] 。薄层色谱法操作繁琐,而酶联免疫法特异性差。     

高效液相色谱法测定冷饮中甜蜜素含量

对冷饮中甜蜜素含量的测定,国家已于1991年颁布了相应的检测方法,其中包括气相色谱、薄层色谱、比色等3种方法但均有样品处理复杂,操作不便等缺\n点,不太适宜大量样品的监测。     

高效液相色谱法测定食品中微量罂粟壳生物碱

罂粟壳既是药品又是毒品,含有吗啡物质,我国法律、法规明令禁止在食品中加入罂粟壳。食品中罂粟壳生物碱的检验方法,有比色法、纸层析和薄层色谱法等、但这些方法操作烦琐,干扰因素多,检验周期长,灵敏度低。本文根据罂粟壳生物碱中吗啡含量最高,最具有代表性的特点,以吗啡含量作为罂粟壳生物碱的代表物,采用三氯甲烷-乙醇(9 1)作为溶剂进行提取样品,以高效液相色谱法进行测定。报告如下。     

乳粉中维生素C的高效液相色谱法测定

目的:建立高效液相色谱法测定乳粉中维生素C的含量的分析方法。方法:样品用3%偏磷酸溶液提取,正己烷脱脂净化,用高效液相色谱仪(C18柱)分析,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH=2.5),流速1.0 ml/min,二极管阵列检测器紫外检测波长为240 nm,维生素C以光谱图和保留时间定性,外标法峰面积定量。结果:乳粉样品在5 mg/kg～100 mg/kg添加水平范围内,回收率在84.6%～108%之间,相对标准偏差3.96%～7.81%,方法的定量限为5 mg/kg。结论:该法实用、准确,适用于乳粉中维生素C检测。     

食品中致癌物丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱联用测定方法

目的　研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的固相萃取 -高效液相色谱测定方法。方法　用水提取食品中丙烯酰胺 ,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化 ,以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。结果　方法检出限为 10ng/g ,回收率在大于 95 %之间 ,精密度为 5 3 4% (低浓度 )、3 40 % (中等浓度 )和 4 3 0 % (高浓度 )。满足了我国“十五”国家重大科技专项“食品安全关键技术”课题有关建立食品中丙烯酰胺测定方法要求。结论　建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求 ,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点 ,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查     

高效液相色谱法测定水样中痕量双酚A

目的 建立一种超声波辅助分散液-液微萃取（DLLME）与高效液相色谱（HPLC）联用对水样中痕量双酚A（BPA）富集分离测定的方法 。方法 试验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂类型和用量、分散剂类型和用量、超声时间和萃取时间等。结果 在优化试验条件下,双酚A色谱峰面积与其浓度在0.002~0.2mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.9994,双酚A的检出限为0.01μg/L。建立的方法 用于实际水样中双酚A的测定,平均加标回收率为88.7% ~ 101.0%,相对标准偏差为4.4% ~ 7.5%。结论 该方法 适用于实际水样中痕量双酚A的富集分析。     

高效液相色谱法测定食品中安赛蜜

目的：建立食品中安赛蜜的高效液相色谱测定方法。方法：以甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液为流动相，C18柱分离，二级管阵列检测器检测。结果：方法线性范围在0．005—0．100mg／ml，最低检出限为0．005g／kg，相对标准偏差在1．3％一4．3％之间，回收率为96．0％-97．6％。结论：该方法灵敏、准确，重复性好，可用于食品中安赛蜜的测定。     

豆类中4种嘌呤的高效液相色谱测定法

目的:建立豆类中嘌呤含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。方法:采用10%(v/v)高氯酸溶液在100℃水浴中水解样品60 min,样品液调节pH值,过滤后,进行色谱分析。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(250×4.6 mm,5μm),柱温25℃,流动相为0.007 mol/L KH2PO4(pH=4.0),流速1.0 ml/min,紫外检测器254 nm处检测,进样量为20μl。结果:在0.1 mg/L～25 mg/L的浓度范围内,各嘌呤的响应峰面积与浓度呈良好线性相关,r>0.9997,相对标准偏差<8.74%,样品加标回收率为85.9%～104.3%。结论:该方法测定豆类中嘌呤含量,具有简便快速、结果准确可靠、重现性好等优点。不同豆类的嘌呤总含量在58.2～158.1 mg/100 g之间。     

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱联用分析牛奶中痕量雌二醇

目的:建立了中空纤维液相微萃取-高效液相色谱联用(HP-LPME-HPLC)的方法,用于分析检测牛奶中痕量的雌二醇的含量。方法:采用自制的中空纤维萃取装置,考察并优化了影响HP-LPME的因素,仅用100μl正辛醇作为萃取溶剂,在600 rpm搅拌速度下萃取1 h,雌二醇的富集倍数可达200倍。结果:雌二醇在1.00 ng.m l-1~125 ng.m l-1范围内线性关系良好(R=0.9985),最低检出限0.571 ng.m l-1,平均回收率分别为96.4%、98.7%、98.1%。结论:该方法样品前处理简单、成本低,且灵敏度高、环境友好,适用于痕量雌二醇的分析检测。     

高效液相色谱法测定饮料中三氯蔗糖的含量

目的:建立饮料中新型甜味剂三氯蔗糖含量的高效液相色谱检测方法。方法:采用Capcell Pak C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱、Shodex RI-101示差折光检测器,以乙腈 水=20 80(V/V)为流动相进行分离分析。结果:建立了各类饮料产品中三氯蔗糖的提取和含量测定方法,方法的平均回收率为97.3%;相对标准偏差为1.04%。结论:该方法简便、快捷,可较好地应用于饮料中三氯蔗糖的含量监测。