HPLC法测定参芪扶正注射液中5-羟甲基糠醛的含量及其来源的初步探讨

目的:建立己糖降解产物5-羟甲基糠醛的含量测定方法,对参芪扶正注射液中的5-羟甲基糠醛进行测定,并对其来源进行初步探讨。方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm,)色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸溶液(3∶97)为流动相,检测波长284 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:5-羟甲基糠醛在浓度为0.94～18.8μg.mL-1范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),精密度和重复性的RSD分别为0.7%和2.2%。在模拟高温灭菌的过程中发现仅有果糖受热后转化生成5-羟甲基糠醛及其相关物质。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可用于参芪扶正注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定,为进一步评价中药注射液的安全性提供参考。     

对《中国药典》5—HMF限量检查的商榷

葡萄糖注射液在受热后,可产生有毒物质——5-羟甲基糠醛(5-HMF),使注射液颜色变黄,pH值下降。5-HMF吸收度与注射液的颜色成正比。《中国药典》(下称《药典》)对葡萄糖注射液     

正交试验考察葡萄糖注射液中5-HMF的分布

5-羟甲基糠醛(5-HMF)是葡萄糖受热分解的产物,可引起动物横纹肌麻痹及内脏损害,对人体有害,是葡萄糖注射液中的限量杂质.经验表明葡萄糖注射液中5-HMF分布呈不均一性,本文应用正交试验考察了葡萄糖注射液中5-HMF在不同葡萄糖浓度、不同装量规格、不同热压灭菌柜位置条件下的分布,与期有益于工作实践.     

葡萄糖注射液5-HMF的量与消毒位置关系的探讨

目的探讨葡萄糖注射液生产过程中5-羟甲基糠醛(5-HMF)生成量与位置的关系.方法测定在高压消毒灭菌柜不同层同位置同时取样、同层同时不同位置取样测定5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量,以确定5-羟甲基糠醛(5-HMF)生成量与消毒位置的关系.结果不同层同位置、同层同时不同位置生成5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量有显著差异.结论在检验时,应注意抽取消毒柜的最上层及各层正中央处的样品进行5-羟甲基糠醛(5-HMF)检查,因这些位置的样品的5-HMF含量较其它位置的含量高.     

葡萄糖注射液热压灭菌后的质量变化

葡萄糖注射液是最常用的静脉输液剂,配制中需蒸气热压灭菌。葡萄糖溶液在受热后可能颜色加深,pH 下降,并有葡萄糖的分解产物5-羟甲基糠醛(5-HMF)、乙     

不同因素对5-羟甲基糠醛含量的影响

目的探讨含葡萄糖等单糖注射液分解产物5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量的影响因素，以提高含糖类注射液的质量。方法检测不同pH、灭菌条件及制备工艺对5-HMF含量的影响。结果灭菌温度及时间、制备方法及过程中受热时间均是影响5-HMF含量的因素。结论选择合适的灭菌温度和时间，采用合适的配制方法，可以将含糖类注射液的5-HMF含量控制在最低限度。     

检查5--羟甲基糠醛时应注意的问题

在检查葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)时,发现在同一批号同一灭菌器内不同位置抽样,5-HMF的紫外吸收度也不一致。这可能是灭菌器内不同位置灭菌时受热不均匀和灭菌后降温速度不同所致.为此我们将灭菌器内格架12个不同位置上的产品进行了5一HMF吸收度测定,现报道如下: 将自制10%葡萄糖注射液(批号     

温度影响葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的测试

目的避免葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的超标,尽可能地降低吸收度。方法通过对葡萄糖注射液的不同温度、受热时间和灭菌后的散热方式的比较,找出最有效降低A值的方法。结果温度90℃持续6h以上引起了A值的较大变化,且受热时间越长或温度越高,A值越大。结论葡萄糖注射液灭菌后尽快出锅,及时散热、降温是降低5-HMF含量的关键。     

HPLC测定苦参素葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

苦参素葡萄糖注射液在配制和放置中产生葡萄糖的降解产物5-羟甲基糠醛(5-HMF),5-HMF可发生聚合反应而由聚合物可导致制剂变色,且葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比。并且其过量对人体有一定损害。为保证制剂的质量及临床用药安全,需加以控制。我们用HPLC法对苦参素葡萄糖注射液(含5%葡萄糖)中的5-HMF含量进行定量测定,方法简便、准确,可很好完成测定     

制备葡萄糖注射液最佳条件的选择

葡萄糖注射液为临床输液疗法中常用的制剂,生产实践中葡萄糖注射液经灭菌后,有时出现颜色变黄、pH 值下降现象。已证实,在弱酸性条件下,葡萄糖分子内脱去一分子水生成3-脱氧己糖(3-deoxyhesxo-sone),经分子重排形成偏变糖酸(metasa-ccharinic acid),再经分子内脱水则生成5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfu-rral,简称5-HMF),5-HMF 进一步分解为乙酰丙酸和甲酸或聚合物。5-HMF     

Determination of sugars in Chinese traditional drugs by CE with amperometric detection

A simple, fast and reliable method, based on capillary zone electrophoresis with amperometric detection, for the separation and determination of sucrose, glucose, and fructose in Chinese traditional drugs, namely Astragalus Membranceus (Fish.) Bge, Angelica and Codonopsis pilosula (Franch.) Nannf. was described in this paper. A copper disk electrode was used as working electrode. The optimal conditions of separation and detection were 0.05 mol/l sodium hydroxide buffer (pH 12.7), 5 kV for the separation voltage and +0.65 V (vs. Ag/AgCl) for the detection potential. The linear ranges were from 5.0x10(-6) to 5.0x10(-4) mol/l for all three sugars. The all regression coefficients were more than 0.999. The detection limits were 1.0x10(-6) mol/l for glucose and fructose, and 4.0x10(-6) mol/l for sucrose. The method built in this paper was directly applied to the separation and determination of the three sugars in three Chinese traditional drugs without prior derivatization, and the content for every sugar in the drugs was first assayed. The assay results were satisfactory.     

HPLC示差折光检测法同时测定参芪扶正注射液中单糖和寡糖的含量

目的:建立同时测定参芪扶正注射液中葡萄糖、果糖和蔗糖含量的方法,为中药注射剂糖类成分的测定提供方法和手段。方法:采用高效液相色谱示差折光检测(HPLC-RID)法。色谱柱为Shodex Asahipak NH2P-504E柱,流动相为乙腈-水(75∶25),检测器为示差检测器,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL,柱温为40℃。结果:果糖、葡萄糖和蔗糖进样量分别在19.1～127.3(r=0.9998)、15.9～106.5(r=0.9996)和6.5～43.5μg(r=0.9996)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.3%、99.2%和95.6%,RSD分别为4.2%、4.4%、5.2%。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可用于参芪扶正注射液的质量控制,亦可为中药注射剂糖类成分的测定提供方法和手段。     

莪术油葡萄糖注射液灭菌前后指纹图谱相关性研究

目的:研究灭菌前后的莪术油葡萄糖注射液指纹图谱的相关性,为建立莪术油葡萄糖注射液指纹图谱的检测标准提供依据。方法:采用高效液相色谱法分离测定,色谱柱为Zorbax EclipseXDB-C1(8250mm×4.6mmID,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为210nm。通过共有模式方法比较指纹图谱的相关性;用成对比较t检验法比较单一色谱峰强度的变化。结果:莪术油葡萄糖注射液灭菌后较灭菌前多数色谱峰峰面积明显变小,并增加了一些小峰。结论:莪术油葡萄糖注射液灭菌前后的指纹图谱间均有较好的相关性。     

Effect of honey and sugars on the metabolism and disposition of naringin in rabbits

To investigate the effect of honey and sugars on the metabolism and disposition of naringin, rabbits were administered naringin alone and naringin with honey or its component sugars - fructose, glucose and sucrose in crossover designs. An HPLC method was developed to determine naringenin in serum after enzymatic hydrolysis. Our results indicate that honey, fructose and sucrose significantly reduced AUC(0-t) of naringenin by 41 %, 61 % and 45 %, respectively. In vitro studies using a rabbit feces suspension to incubate naringin without or with honey or the respective sugars were employed to investigate the mechanism of this interaction. The results indicated that honey and its component sugars did not affect the rate and extent of naringin hydrolysis, whereas the degradation of naringenin was significantly enhanced in the presence of honey and fructose. It could be concluded that concomitant intake of honey, fructose and sucrose resulted in the reduction of naringin absorption which could be attributable in part to the enhanced preabsorption degradation of absorbable naringenin in the large intestine.     

高效液相色谱蒸发光散射检测器测定保健食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和木糖

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定保健食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、木糖的方法。方法采用Sepax HP-Amino(300mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃;使用蒸发光散射检测器检测,漂移管的温度105℃,载气流速2.2mL·min-1。结果果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和木糖进样量分别在1.032 8¹0.328μg(r=0.998 9),1.508 510.328μg(r=0.998 9),1.508 5¹5.085μg(r=0.999 7),1.019 915.085μg(r=0.999 7),1.019 9¹0.199μg(r=0.999 8),1.509 410.199μg(r=0.999 8),1.509 4³0.187μg(r=0.999 5),2.999 230.187μg(r=0.999 5),2.999 2⁵9.984μg(r=0.999 6),5.0559.984μg(r=0.999 6),5.05⁵0.5μg(r=0.999 6)范围内与峰面积的对数呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为96%,105%,103%,95%,98%和99%;重复性实验,6种糖含量的RSD(n=6)分别为2.95%,2.52%,1.75%,1.62%,2.23%和1.85%。结论该方法操作简单、快速、准确,适用于多种保健食品中糖的分析。     

异甘草酸镁注射液与 5%葡萄糖注射液、10%果糖注射液配伍的稳定性

目的：考察异甘草酸镁注射液与5％葡萄糖注射液、10％果糖注射液2种输液配伍的稳定性.方法：将异甘草酸镁注射液与5％葡萄糖注射液、10％果糖注射液按临床常用的浓度配伍,室温下放置8h,分别于0、2、4、6、8h取样,用高效液相色谱法测定异甘草酸镁的含量,用酸度计测定pH值,用光阻法测定其不溶性微粒.结果：异甘草酸镁注射液与上述2种注射液配伍后,8h内的pH值、含量两项指标的变化在《中华人民共和国药典》（2010年版）规定的范围之内,但不溶性微粒指标较大,不符合相关规定.结论：异甘草酸镁注射液与5％葡萄糖注射液、10％果糖注射液配伍后,含量与pH值符合《中华人民共和国药典》（2010年版）规定,但不溶性微粒指标不符合规定,建议临床不配伍使用.     

HPLC-RID法测定转化糖电解质注射液中果糖和葡萄糖含量

目的：建立高效液相色谱法通过示差折光检测器同时测定转化糖电解质注射液中果糖和葡萄糖含量。方法：色谱柱为Waters XbridgeTMAmide（150 mm×4.6 mm,3.5μm）,以乙腈-水-三乙胺（75∶25∶0.2）为流动相,柱温为40℃;流速：1.0 ml·min^-1;示差折光检测器,检测器温度为40℃,进样量：50μl。结果：果糖在99.8-149.7μg（r=0.999 7）、葡萄糖在100.3-150.4μg（r=0.999 2）范围内与峰面积呈良好的线性关系;果糖和葡萄糖的平均回收率分别为99.2%、99.5%,RSD分别为0.81%、0.84%（n=9）。结论：此法专属性较高,准确度良好且方便快捷,分离效果好,可用于同时测定果糖和葡萄糖的含量。     

HPLC-ELSD同时测定得力生注射液中单糖及蔗糖含量

目的:建立一种HPLC-ELSD方法检测得力生注射液中果糖、葡萄糖、蔗糖含量。方法:色谱柱:糖专用分析柱COSMO-SIL Sugar-D(250 mm×4.6 mm);流动相体系:10 mmol·L-1醋酸铵(A)-乙腈(B);流速:1 mL·min-1,梯度洗脱;检测器:蒸发光散射检测器;柱温:30℃;漂移管温度:85℃;干燥气流速:2.1 L·min-1。结果:在该条件下,果糖、葡萄糖、蔗糖都均能得到较好分离,其线性范围分别为1.024～63.98μg、1.032～64.52μg和0.4040～25.22μg;平均回收率(n=9)在95%～105%,RSD均小于5%。结论:该方法稳定可靠,操作简便,重复性好,适于测定得力生注射液中单糖及蔗糖的含量,可为得力生注射液的质量控制提供参考。     

基于HPLC-CAD的参麦颗粒中糖含量与色度值的相关性分析及糖摄入量评估

目的 建立高效液相色谱串联电喷雾检测器（HPLC-CAD）同时测定参麦颗粒中三种糖类成分含量的方法，结合色度值分析参麦颗粒色泽与糖类含量的相关性，为参麦颗粒处方制法中辅料蔗糖用量和温度控制提供依据；参考世界卫生组织（WHO）及《中国居民膳食指南》中游离糖的控制指标，评估参麦颗粒中辅料蔗糖的每日摄入量，为患者健康提供指导。方法 采用HPLC测定30批参麦颗粒的糖类成分（果糖、葡萄糖、蔗糖）含量，计算游离糖的每日摄入量及供能比；采用Adobe Photoshop对来自同一光源下的参麦颗粒进行色度值（L^*、a^*、b^*）的测定，对色度值及糖类成分进行相关性分析、聚类分析及偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）。结果 参麦颗粒各厂家辅料蔗糖用量均超过处方规定量，相关性分析结果显示果糖和葡萄糖的含量与色度值L*呈极显著负相关，与a^*呈极显著正相关；可根据参麦颗粒颜色初步判断果糖和葡萄糖的含量，颜色越深，颗粒越偏红、偏蓝，含量越高。30批样品按不同厂家分别聚为三类，表明不同厂家生产的参麦颗粒颜色和糖类成分含量有差异显著，颜色越深，蔗糖降解越严重。30批参麦颗粒样品的蔗糖供能比均超过世界卫生组织（WHO）及《中国居民膳食指南（2022）》中建议的10%，建议厂家开发无糖剂型。结论 所建立的糖类含量测定方法准确稳定，重复性好，为处方制法合理性提供参考，为制粒过程温度控制提供依据；通过控制蔗糖日摄入量，为患者健康状况提供指导。