中药及保健食品中二氧化硫残留测定

目的:控制中药材、中成药及保健食品中二氧化硫的最大残留限量,防止过度熏蒸.方法:采用蒸馏-碘滴定法对59批样品进行测定.结果:32批中药材不合格率为15.6%,27批保健食品(食品)中检出不合格0批次.结论:市场保健食品(食品)中二氧化硫残留量检测结果良好,中药材中存在超标情况,应加强市场监督.     

山药饮片中外源性有害物质残留情况分析

目的：了解山药饮片中外源性有害物质的残留状况。方法：依据《中华人民共和国药典》和探索性研究方法对不同来源的山药饮片中的二氧化硫残留量、脱硫剂、重金属及有害元素、农药残留进行分析和评价。结果：168批样品中检出11批二氧化硫残留量超标,检出1批使用了脱硫剂;37批样品中检出2批汞元素超标;38批样品中检出5批含有国家禁用和限用农药残留（涕灭威砜、3-羟基克百威、甲拌磷砜、氟虫腈、杀虫脒）,检出15批含有植物生长调节剂残留。结论：山药饮片中外源性有害物质以二氧化硫和农药残留为主,需要进一步加强生产监管,建议完善现行质量标准对农药残留进行限量控制。     

我院入库中药饮片二氧化硫残留量测定情况分析

目的:通过测定我院购入中药饮片的二氧化硫残留量,分析中药饮片二氧化硫残留量的现状,为我院中药饮片的质量控制提供资料,保证临床用药安全。方法:在待入库的中药饮片中,随机抽取100批,其中二氧化硫限量为400 mg·kg-1的10个品种36批和限量为150 mg·kg-1的其他品种64批;依据《中国药典》2010年版和文献报道的方法测定并计算二氧化硫含量。结果:100批中药饮片样品中,二氧化硫残留量超过标准的有14批(大于限量400 mg·kg-1和大于限量150 mg·kg-1各7批),其中限量为400 mg·kg-1的不合格率为19.4%,限量为150 mg·kg-1的不合格率为10.9%。结论:该测定方法操作简单,重复性好,可快速测定中药饮片中二氧化硫的残留量;当前市场上中药饮片二氧化硫残留量超标的问题十分严重,生产厂家需加强对硫磺熏蒸中药材的规范管理,医院应增加入库前二氧化硫残留量定量检测环节,保证临床安全用药。     

完善中药材二氧化硫残留量测定方法及限量标准的建议

目的 通过测定定西市辖区陇西等地中药材二氧化硫残留量,对现行《中国药典》2010年版一部测定中药材二氧化硫残留量方法及限量提出建议.方法 以现行《中国药典》2010年版一部测定中药材二氧化硫残留量标准为基础,建立以干燥品计算二氧化硫残留量的方法.结果与结论 以干燥品计算二氧化硫残留量能进一步控制中药材二氧化硫残留的限量,为完善药典标准提供参考依据.     

目前市场上山药中二氧化硫残留测定

目的：对目前市场上山药药材中的二氧化硫残留情况进行安全性考察。方法收集了总计15份山药主产省区的样品,采用2010年版药典规定的检测中药材中二氧化硫含量的酸蒸馏碘滴定方法对收集到的山药样品进行检测。结果二氧化硫在﹤200mg/ kg 的山药样品有15份,﹤100mg/ kg 限度的有3份,未超过国家食品药品监督管理局组织制订了中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准规定山药、牛膝、粉葛等11种传统习用硫黄熏蒸的中药材及其饮片,二氧化硫残留量≤400mg/ kg 的规定。结论目前市场上山药的安全性值得肯定。     

部分中药材二氧化硫残留量检测

目的测定部分中药材的二氧化硫残留量。方法使用酸蒸馏碘滴定法。结果9个中药材样品全部都有二氧化硫残留,均超过30μg·kg^-1。结论二氧化硫熏蒸中药现象仍十分普遍,国家有关部门应尽快出台中药二氧化硫残留量测定的方法及限量的法定标准。     

上海市场13种中药饮片二氧化硫残留情况检测分析

目的对上海市场13种中药饮片中二氧化硫残留情况进行检测分析,为监管部门市场监管提供依据,为完善中药饮片二氧化硫残留限量指标提供参考。方法采用《中国药典》2010年版方法检测二氧化硫残留。结果在检测的13种140批中药饮片样品中,36批次未检出二氧化硫,占样品总批次的25．7％;49批次低于10mg·kg^-1;38批次超出目前推荐限量（山药、白芍、党参≤400mg·kg^-1,其他≤150mg·kg^-1）,占总批次的27％,最高残留达2550mg·kg^-1。结论上海中药材市场山药、麦冬、党参、菊花等13种中药饮片中,个别品种二氧化硫含量过高,监管部门应制定具体的措施,加强监管,保证上海市中药饮片的质量安全。     

全国10种中药材品种中亚硫酸盐残留量的初步风险评估

目的：统计全国市场上10种常用中药材及饮片品种的亚硫酸盐残留量，初步评估摄入的健康风险，对目前《中国药典》限量值提出建议标准。方法：在全国范围内，统计2013-2017年10种药材及饮片的二氧化硫残留量值，结合《中国药典》2015年版对服用剂量的规定，采用点评估的方法初步评估二氧化硫的暴露风险。结果：按各品种二氧化硫残留量平均值、中位值以及限量值计算，人群服用这10种药材及饮片二氧化硫暴露值低于国际食品法典食品添加剂专家委员会（JFCFA）规定的二氧化硫每日允许摄入量上限（0.7 mg·kg^-1体重），风险系数HI小于1，风险可接受；但部分品种二氧化硫残留量最大值计算的HI大于1，具有一定的风险。结论：从整体水平看，人群单一摄入10种中药材及饮片暴露二氧化硫的健康风险较低；但对于二氧化硫残留量超标的样品，会有一定的健康风险。《中国药典》2015年版规定的二氧化硫残留限量标准基本合理，可以达到控制风险的目的。但本次评估仅局限于单一药材的摄入暴露，未计算累积暴露风险，因此，建议在产业技术不断进步的基础上，逐渐严格限量标准值，以降低安全风险。     

川白芷药材中有机磷类农药残留量的测定

目的 制定川白芷药材中有机磷类农药最大残留的限量标准(MRLs).方法采用乙酸乙酯冰浴超声提取,SPE活性炭固相萃取柱净化除杂质,GC - NPD法检测药材中有机磷类农药的残留量.结果建议将川白芷药材中有机磷类农药的最大残留限量规定为:敌敌畏0.2μg·g-1、乙酰甲胺磷0.5μg·g-1、乐果0.2 μg·g-1、马...     

熏硫药材中二氧化硫残留在中药提取过程中的溶出率研究

目的:研究熏硫药材中二氧化硫残留在中药提取过程中的溶出情况.方法:采用煎煮、回流、渗漉和浸渍工艺对熏硫药材进行提取得到浸膏后,参考中国药典2010年版一部附录IXU项下的二氧化硫残留量测定法,对浸膏中的二氧化硫残留量进行测定,计算溶出率.结果:四种提取工艺所得浸膏中二氧化硫残留的溶出率均不到30%,其中以浸渍溶出率最高,煎煮溶出率最低,不同浓度的醇提溶出率不同.结论:熏硫药材中二氧化硫残留在中药提取过程中溶出率比较低,且不同提取工艺和不同浓度的醇提对二氧化硫残留的溶出率也不同.     

常用中药饮片中二氧化硫残留量的测定

目的：测定10种每种8个批次共80个批次常用中药饮片中二氧化硫残留量,其中有8个品种为药典委员会拟定公示的重点监测品种,二氧化硫残留限度为400 mg/kg。方法：采用《中华人民共和国药典》（2010年版）收载的酸蒸馏碘滴定法。结果：8种共18个批次中药饮片中均有二氧化硫残留量超出公示拟定的限量,其中党参和当归的二氧化硫残留量不合格率超过50%。结论：中药饮片中二氧化硫残留量过高现象普遍,应在加大监管力度的同时,寻找去硫方法,探索更安全的防霉防腐新方法。     

两种不同方法测定天花粉和葛根中二氧化硫残留量的比较研究

目的：采用两种不同方法对天花粉和葛根中二氧化硫残留量进行测定和比较,探讨两种方法测定结果的相关性。方法：分别采用离子色谱法与酸蒸馏碘滴定法对12批次天花粉和14批次葛根中二氧化硫残留量进行了测定,并对测定结果进行统计分析。结果：两种方法测得样品中二氧化硫残留量均有统计学意义（P〈0.05）。结论：离子色谱法与酸蒸馏碘滴定法测得天花粉与葛根中二氧化硫残留量均有很好的相关性。     

顶空气相色谱法检测中药饮片中的二氧化硫

目的建立中药饮片中二氧化硫的含量测定方法。方法采用顶空气相色谱-火焰光度检测器法,HP-PLOT/Q毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,20μm）,进样口温度220℃,检测器温度300℃。结果二氧化硫质量浓度在10～100μg/mL范围内与峰面积积分值呈较好的线性关系（r=0.9991）,方法平均回收率为80.6%,RSD=1.3%（n=6）。结论该方法简便、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于中药饮片中二氧化硫残留量的测定。     

离子色谱法测定中药类保健食品中二氧化硫残留量

目的建立保健食品中二氧化硫残留量的检测方法。方法采用加酸蒸馏的方法将供试品中的亚硫酸盐转化为二氧化硫,用双氧水吸收并氧化为硫酸根,采用离子色谱法检测供试品溶液中的硫酸根。以20mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液,经Ion Pac AS-11-HC(250mm×4mm)柱分离,电导检测器检测。结果 SO2-4质量浓度在0.1²00μg·mL-1范围内线性关系良好,在饮液和固体制剂中的平均回收率分别为95.6%和92.9%,RSD分别为6.0%和6.6%。结论该方法操作简便,灵敏度高,专属性强,准确度和重复性良好。     

离子色谱法测定中药材中总二氧化硫残留

目的建立并优化离子色谱法测定中药材中总二氧化硫残留。方法样品采用加酸水蒸汽蒸馏法提取,用3%过氧化氢溶液吸收二氧化硫并氧化为硫酸根,以20mmol.L-1KOH溶液为淋洗液经IonPacAS-11-HC离子色谱柱分离,电导检测器检测。结果硫酸根在0.002~2μg范围内线性良好（r=1）,三水平回收率为83.3%~100.0%,RSD为0.5%~4.7%,方法检测限为0.05mg.kg-1,定量限为0.13mg.kg-1。结论本法快速、简便、专属、灵敏,适用于中药材中总二氧化硫残留的检测。     

中药材及饮片中三种二氧化硫残留量测定方法的比较

目的 采用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别测定中药材或饮片中二氧化硫的残留量,比较分析三种检测方法的适用性。方法 采用三种检测方法对19批中药材及饮片中二氧化硫残留量进行测定,选取20种中药材及饮片进行三种方法的空白加标回收试验,并对结果进行比较分析。结果 酸碱滴定法操作简单、成本低。气相色谱法样品测定速度较快,但测定结果偏低、专属性较差。离子色谱法灵敏度高、准确度、精密度好。结论 建议气相色谱法用于粗筛二氧化硫残留量较高的样品,酸碱滴定法作为常规测定方法,离子色谱法作为仲裁方法。     

中药材中二氧化硫残留量检测结果分析

目的：对中药材及饮片中的二氧化硫残留量进行检测,考察中药材硫磺熏蒸情况。方法：采用《中国药典》2010年版第一增补本收载的二氧化硫残留量测定法进行检测,并按种类、外观、成分等对测定结果进行分析。结果：根据检测数据可知,部分中药材及饮片的熏蒸现象较为严重。结论：此次检测结果可以为制定中药材中二氧化硫残留量限度及品种提供依据,加强中药材及饮片的管理。