人血浆萘哌地尔浓度的高效液相色谱法测定

目的 研究人血浆萘哌地尔的高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定。方法 血浆样品依次用６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ，ＮａＯＨ处理，乙醚提取２次，色谱分析柱为粒径５μｍ，填料为ＥｃｏｓｐｈｅｒｅＣ１８，内标为美托洛尔，流动相为甲醇－乙腈－水－０．０２ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４（５５：２０：２２：３）ｐＨ４．１０。荧光检测器激发波长２９０ｎｍ，发射波长３４０ｎｍ。结果 最低检测浓度为１．０ｎｇ／ｍｌ天内及天间的变异系数为１     

反相高效液相色谱法测定人血浆中奥美拉唑的浓度

目的建立测定奥美拉唑血药浓度的反相高效液相色谱法,考察样品提取及色谱分离条件.方法血浆中加入内标尼美舒利后,用以乙醚提取,进行高效液相色谱法检测.以Dikma Technologies C18柱,甲醇:水:三乙胺:冰醋酸(60:40:0.5:0.5)为流动相进行色谱分离.流速1.0ml/min,检测波长302nm.结果奥美拉唑浓度在50～1 800ng/ml范围内线性良好,r=0.9995.测定浓度为15、100、1 500ng/ml的血浆样品,其日间及日内的RSD分别为0.86%、6.7%、4.93%和3.04%、4.25%、5.22%(n=5).3种浓度的提取回收率分别为77.74%、79.44%和86.30%.结论方法简便、准确、灵敏,可用于奥美拉唑血药浓度的测定.     

高效液相色谱法测定人血浆中异丙酚的浓度

1材料和方法 1．1仪器 Waters高效液相色谱系统（2695型输液泵系统，2487紫外检测器系统，Millennium32工作站）；旋涡混合器；离心机。     

高效液相色谱法测定人血浆中百草枯浓度

目的：建立人血浆中百草枯浓度高效液相色谱检测方法,为百草枯中毒患者预后评估、治疗方案选择提供方法学支持。方法样品处理采用35％高氯酸处理。流动相为0.1mol · L －1磷酸缓冲液（含75 mmol · L －1庚烷磺酸钠）‐乙腈（88∶12,三乙胺调pH＝3.0）;流速为1.0 mL · min－1;柱温为28℃;检测波长为258 nm。结果所采用方法在0.2～500μg · mL －1范围内线性关系良好。平均绝对回收率为100.6％,RSD均小于3％;平均相对回收率为101.31％,RSD均小于6％。日内和日间RSD均小于6％,冻融及冻存后百草枯样品浓度测定结果差异无统计学意义。结论高效液相色谱检测方法快速,准确、血液中杂质无干扰,适用于百草枯中毒患者血药浓度的分析测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中比阿培南浓度

目的 建立测定人血浆中比阿培南浓度的反相高效液相色谱法.方法 采用YMC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,以0.1 mol/L醋酸钠(醋酸调pH4.5):乙腈=98:2(V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温35℃,紫外检测波长为300 nm,直接沉淀蛋白后用二氯甲烷反洗,进样0.03mL.结...     

高效液相色谱法测定人血浆中扎来普隆的浓度

目的 :建立测定人血浆中扎来普隆浓度的高效液相色谱法。方法 :以美国迪马公司钻石C1 8反相柱 ( 15 0mm× 4.6mm ,5μm)为色谱柱 ,流动相为 ψ(乙腈 ∶冰乙酸∶三乙胺 ∶水 ) =5 0 ∶ 0 .2 5∶ 0 .0 2 5 ∶49.72 5 ,流速为 1.0mL/min ,荧光激发波长 3 45nm ,发射波长 460nm ,以乙酸乙酯为提取剂。结果 :扎来普隆高 ( 10 0 .0ng/mL)、中 ( 5 0 .0ng/mL)、低 ( 5 .0ng/mL)三种浓度的平均回收率分别为 96.9%、95 .4%、96.0 %,日内、日间差RSD均低于 8%;分析方法的最低检测浓度为 0 .5ng/mL。线性范围为 :1.0～ 10 0 .0ng/mL。结论 :该方法灵敏、准确、简单、快速 ,可用于临床血浓监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定家兔血浆中苦参碱的浓度

目的:建立高效液相色谱法测定家兔血浆中苦参碱浓度。方法:采用AICHROM-SiO2柱(250×4.6mm,5μm);流动相为甲醇:三乙胺(每100mL甲醇加3μL三乙胺);流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长220nm。结果:家兔血浆中苦参碱在0.1~50.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),最低检测浓度为0.1μg/mL。低、中、高三种浓度相对回收率分别为90.0%、97.3%、97.4%,低、中、高浓度检测的日内、日间RSD分别为9.74%、6.77%、0.60%和11.5%、8.10%、0.70%。结论:该法具有操作简便可靠、准确、稳定性高等特点,可应用于血浆中苦参碱浓度的测定以及药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆罗哌卡因浓度

目的建立罗哌卡因血浆药物浓度的高效液相色谱测定方法。方法采用安捷龙1101色谱分析系统;色谱柱：Nova-pak C18柱（3.9 mm×150 mm）,内标为布比卡因;流动相：甲醇∶蒸馏水=2∶1,流速1 ml/min,检测波长230nm。结果罗哌卡因标准曲线线性方程为C=0.990A-0.031（n=8,r=0.995,P〈0.01）,线性浓度范围为（0.10-4.00）mg/L;最低检测浓度0.10 mg/L。平均回收率为100.16%,日内及日间变异均小于6%。结论反相高效液相色谱法简便、灵敏、准确,可以用于临床上罗哌卡因血浆药物浓度的监测和药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定患者血浆中霉酚酸浓度

目的:建立霉酚酸(MPA)血浆浓度测定的高效液相色谱法。方法:采用SHI MADZU Shi m-pack vp-ODS(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸(34:66,V/V);柱温30℃、流速1.0ml/min、检测波长216nm。结果:MPA在0.25~16mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999,n=7),最低检测浓度为0.25mg/L;回收率为96.00%~104.13%;日内、日间RSD分别为3.40、1.70、3.40%和6.40、2.34、2.94%。结论:本法灵敏、快速、准确,专属性好,可用于MPA血药浓度监测。     

反相高效液相色谱法测定犬血浆中甲硝唑浓度

目的 建立犬血浆中甲硝唑浓度反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定方法 . 方法 采用反相高效液相色谱法C18柱,以0.05 mol/L的KH2PO4(用1 mol/L的磷酸调节pH3.5):乙腈:甲醇(130:35:35,V/V/V)作为流动相,流速0.6 ml/min,检测波长317 nm,柱温25℃,内标为替硝唑. 结果 RP-HPLC测定甲硝唑血药浓度的线性范围是0.2-20.0 μg/ml(r2=0.998 6),定量下限为0.2 μg/ml,准确度在85%-115%范围内,其日内、日间精密度≤15%. 结论 本法可用于甲硝唑犬体内药动学研究的需要,并成功地用于口服甲硝唑片剂后犬体内的药动学研究.     

HPLC法测定环磷酰胺血药浓度

目的 :建立以甲醇 -水为流动相 ,用HPLC法测定环磷酰胺血药浓度的方法。方法 :用氯仿萃取血清中的环磷酰胺 ,浓集后进样测定。在室温条件下 ,使用ELITEC18色谱柱 (5 μm) ,以甲醇 -水 (1∶1)为流动相 (流速1.0mL/min) ,以咖啡因 (0 .1g/L)为内标 ,检测波长 2 0 0nm。结果 :本方法线性范围 10mg/L～ 2 0 0mg/L ,检测限5 .5mg/L ,相关系数 0 .9994 ,回收率 97%～ 10 5 %。结论 :方法灵敏、简便、准确 ,适用于对环磷酰胺进行治疗药物监测的需要     

高效液相色谱法测定白消安血药浓度

目的 建立测定人血浆中白消安浓度的柱前衍生高效液相色谱法.方法 以1,5-戊二醇二甲磺酸酯为内标,血浆样品经二乙基二硫代氨基甲酸钠衍生化处理后,以乙腈-0.7%冰醋酸水溶液(69:31)为流动相,流速1.0 ml·min-1,采用XterraRP18色谱柱分离,在280 nm波长下进行检测.结果 白消安线性范围为0.20～4.00 mg·L-1,以加权最小二乘法计算得到回归方程为y=2.56x+16.7(r=0.999 3,n=7),提取回收率81.01%～82.72%,方法回收率96.50%～97.90%,日内、日间精密度(RSD)均小于10%.最低血浆检测质量浓度为0.080 mg·L-1.结论 该方法准确、灵敏,适用于白消安血浆浓度测定及其药代动力学研究.     

HPLC法测定人血浆中二甲双胍的浓度

目的建立测定人血浆中二甲双胍浓度的方法。方法反相高效液相色谱法,0.15 mL血浆加入内标,再加入饱和氢氧化钠水溶液碱化后,用2 mL正丁醇-正己烷(体积比2∶1)混合物萃取,再用适量质量分数为1%的甲酸反萃浓缩,以乙腈-磷酸二氢钾水溶液[磷酸二氢钾浓度:10 mmol/L,十二烷基磺酸钠(SDS)浓度:6 mmol/L,三乙胺0.12%,磷酸调pH=3.50](体积比30∶70)为流动相,用依利特Kypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)进行分离,检测波长为233 nm,柱温40℃。结果标准曲线的线性范围为10~1000 ng/mL,最低定量限为10 ng/mL。低、中、高3个质量浓度的质控样品的绝对回收率均大于78.0%(n=5),日内RSD均小于5.3%,日间RSD均小于8.7%(n=3)。结论该方法灵敏度高,准确、可靠,可用于二甲双胍药动学和生物等效性的研究。     

反相高效液相色谱法测定奎尼丁血药浓度

目的 :建立适合临床检测奎尼丁血药浓度的反相高效液相色谱法。　 方法 :血样在碱性条件下 ,经甲醇和氯仿沉淀提取 ,流动相重组进样 ,色谱分析条件为 C18反相柱作分析柱 ,流动相组成为甲醇∶乙腈∶水∶正丁胺∶醋酸 =80∶ 2 0∶ 10 0∶ 0 .4∶ 0 .4 ( v/ v) ,紫外检测波长 334 nm。　 结果 :最低检测浓度为 0 .599μmol/ L,线性范围 1.36～ 2 7.2 μmol/ L( r=0 .9992 ) ,平均回收率为 83.9% ,日内、日间的相对标准偏差 <5%。　 结论 :本法准确、灵敏度高 ,已用于奎尼丁血药浓度测定     

HPLC法测定人血浆中两性霉素B的浓度

目的建立HPLC法快速测定人血浆中两性霉素B的血药浓度。方法色谱柱为Agilent TC-C18反相柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.03 mol·L-1乙酸铵水溶液（体积比44∶56,pH=4.8）,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为410 nm,柱温为40℃。以小檗碱为内标。结果两性霉素B血药浓度在0.04～10μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.997 2,n=7）。两性霉素B高（8μg·mL-1）、中（1μg·mL-1）、低（0.1μg·mL-1）3个血药浓度的方法回收率平均值分别为97.60%、93.90%和94.53%,日内（n=5）、日间（n=3）RSD值均小于10%。结论该方法简便、快速、灵敏,可用于两性霉素B的临床血药浓度监测和药动学研究。     

离子对反相高效液相色谱法测定人血浆中头孢克肟的浓度

目的建立测定人血浆中头孢克肟含量的离子对反相高效液相色谱法。方法血浆样品用10%三氯醋酸沉淀蛋白,以替硝唑为内标,经Capcell Pak UG120 C18色谱柱分离,流动相为乙腈：0.02 mol.L-1庚烷磺酸钠（18∶82,pH 3.0）,流速1.0 mL.min-1,检测波长290 nm。结果头孢克肟浓度在0.05～5.00 mg.L-1内线性关系良好（r=0.996 8）,日内、日间RSD均≤15.0%,提取回收率在54.76%～59.85%之间。结论本方法准确、快速,适用于头孢克肟的血药浓度测定及药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍血药浓度及临床应用

盐酸二甲双胍(metformin hydrochloride,Met)是临床常用的口服双胍类降糖药,近年有一些缓、控释制剂上市.为了探讨其体内过程与临床疗效,笔者参考有关文献并加以改进[1-4],在实验室建立高效液相色谱法测定Met血药浓度,报道如下.     

高效液相色谱法测定人血浆中芬太尼的浓度测定分析

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定芬太尼血药浓度的方法。方法本实验以乙腈：磷酸盐（0．015ol／LNaH2PO4,pH=5）=40：60为流动相,流速3ml／min,紫外吸收波长为200nm。结果高效液相色谱法对血浆中药物的最低检测浓度为1ng／ml,线形范围6-300ng／ml。对芬太尼方法回收率均大于95％,日间日内相对标准偏差均小于10．0％。结论高效液相色谱法简便、准确,能满足临床对芬太尼血药浓度的测定。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中氯氮平与氟西汀的浓度

目的 建立同时测定人血浆中氯氮平、氟西汀浓度的高效液相色谱法.方法 以DiamonsilTM C18反相柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为30 mmol·L-1醋酸铵-甲醇(体积比24:76),流速为0.8mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为254 nm,以乙酸乙酯-二氯甲烷(体积比80...     

反相高效液相色谱法测定血浆中利福喷丁的浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人血浆中利福喷丁的浓度。方法以Kromasil 1850mm×4．6mm,5μm）为分析柱,甲醇：0．02mol／L,KH2P02（磷酸调pH5．2,65：35v／v）为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长为335nm,利福平为内标,测定血浆中利福喷丁的浓度。结果在0．316～20．2μg/ml浓度范围内,利福喷丁和内标峰的面积比值与浓度呈良好的线性关系（r=0．9991）。利福喷丁高、中、低3个浓度的平均回收率分别为：103．80％,98．53％,102．65％;日内、日间RSD均小于10％。结论该方法简便、快速准确、重现性好,可用于药代动力学以及生物等效性研究。