补骨脂酊中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定

目的建立补骨脂酊中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱（150mm×4．6mm,5μm）．流动相为甲醇-水（40：60）．流速为1．0mL·min^-1;检测波长为246nm。结果补骨脂素在0．022～0．44μg（r=0．9999）,异补骨脂素在0．02388～0．4776μg（r=0．9999）具有良好线性关系。补骨脂素平均回收率为98．10％（n=9．RSD=1．20%）,异补骨脂素平均回收率为97．74％（n=9,RSD=1．10％）。结论本方法简便、准确、可靠,可用于补骨脂酊中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定。     

HPLC梯度洗脱法同时测定壮血药酒中4种成分的含量

目的建立同时测定壮血药酒中新北美圣草苷、柚皮苷、补骨脂素和佛手柑内酯4个主要成分含量的高效液相色谱检测方法。方法采用依利特C18柱;流动相A为乙腈-甲醇(1∶2),流动相B为0.4%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速为1.1 mL/min;柱温为25℃;检测波长λ_1=283 nm(新北美圣草苷和柚皮苷),λ2=222 nm(补骨脂素和佛手柑内酯)。结果在优化的色谱条件下,新北美圣草苷、柚皮苷、补骨脂素和佛手柑内酯的线性范围分别为6.52~130.40μg/mL(r=0.999 7)、6.61~132.20μg/mL(r=0.999 3)、6.75~135.00μg/mL(r=0.999 6)、4.05~81.00μg/mL(r=0.999 9);4种成分的平均加样回收率(n=6)分别为96.94%、99.14%、98.09%、96.87%,RSD分别为0.75%、0.52%、1.18%、1.02%。结论该方法简便快捷,回收率、重复性良好,可用于壮血药酒中新北美圣草苷、柚皮苷、补骨脂素和佛手柑内酯的含量分析。     

反相高效液相色谱法测定补骨脂素和异补骨脂素钠含量

目的:测定制斑素注射液中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为SpherisorbC18分析柱(150mm×4.0mm,5μm),流动相为甲醇-水(5060),紫外检测波长为295nm,柱温为35℃,流速为1.1mL/min。结果:补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.9999)范围内,异补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.9998)范围内与峰面积呈线性关系;补骨脂素和异补骨脂素平均回收率(n=5)分别为98.52%(RSD=1.6%)和99.30%(RSD=1.6%)。结论:反相高效液相色谱法操作简便、快速、准确、可行,可用于测定制斑素注射剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量和该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:测定制斑素注射液中补骨脂素和异补骨脂素的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Spherisorb C18分析柱(150 mm×4.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶60),紫外检测波长为295 nm,柱温为35℃,流速为1.1 mL/min.结果:补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.9999)范围内,异补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积呈线性关系;补骨脂素和异补骨脂素平均回收率(n=5)分别为98.52%(RSD=1.6%)和99.30%(RSD=1.6%).结论:反相高效液相色谱法操作简便、快速、准确、可行,可用于测定制斑素注射剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量和该制剂的质量控制.     

HPLC法测定克癃胶囊中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的 　用 HPL C法测定克癃胶囊中补骨脂素、异补骨脂素的含量。方法 　色谱条件 :色谱柱 :C1 8柱 (2 5 0× 4.6mm,5μm) ,流动相 :甲醇 -水(60∶ 40 ) ,检测波长 2 45 nm。结果 　补骨脂素在 0 .0 964～ 0 .482 μg,异补骨脂素在 0 .0 868～ 0 .43 4μg范围内呈良好线性关系。平均回收率分别为10 0 .7%;98.9%,RSD分别为 1.3 9%;2 .11%。 结论　该方法准确可靠     

高效液相色谱法测定仙灵骨葆滴丸中补骨脂素等成分含量

目的建立同时测定仙灵骨葆滴丸中补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为AgelaBonChrom C18柱,甲醇-1.5%冰醋酸水溶液(55∶45)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长为246 nm。结果补骨脂素在0.060 8～0.486 4μg、异补骨脂素在0.047 2～0.377 6μg、淫羊藿苷在0.523～4.184μg范围内均与峰面积线性关系良好;补骨脂素的平均回收率为98.11%,RSD为0.94%,异补骨脂素平均回收率为97.50%,RSD为2.03%,淫羊藿苷平均回收率为97.91%,RSD为1.46%(n=6)。结论所用方法简便、准确,适用于仙灵骨葆滴丸的质量控制。     

HPLC法测定雀巢速溶咖啡中胡芦巴碱的含量

建立高效液相色谱法测定雀巢速溶咖啡中胡芦巴碱含量的方法。色谱柱为氨基键合柱 ;以乙腈 水 ( 78∶2 2 ,V∶V)为流动相 ;流速为 0 8mL/min ;检测波长为 2 6 5nm ;以外标两点法计算含量。胡芦巴碱浓度在 5 1 2～ 1 0 2 4mg/mL范围内线性关系良好 ,相关系数r=0 9999;精密度试验RSD为 0 97% (n=6 ) ;平均回收率为 98 6 % ,RSD =1 8% (n =6 )。测定 3批雀巢速溶咖啡中胡芦巴碱的含量分别为 8 4 38mg/g、8 2 5 9mg/g和 8 5 1 2mg/g,其RSD分别为 2 1 %、1 8%和 2 0 %(n =5 )。     

HPLC法测定骨康胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:采用HPLC法测定骨康胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量.方法:十八烷基键合硅胶为填充剂;流动相:甲醇-2%冰醋酸(1:1);检测波长:246nm;柱温:室温;流速:1.0mL/min.结果:补骨脂素对照品在所试浓度0.03215~0.2572mg/mL范围内和异补骨脂素对照品在所试浓度0.02745~0.2196mg/mL范围内与峰面积积分值均有良好的线性关系,平均回收率分别为99.27%、99.07%,RSD分别为1.37%、1.52%.结论:本法方便、准确、重现性好,可用于测定骨康胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量.     

用RP—HPLC法测定无花果叶中补骨脂素的含量

目的：建立无花果叶中补骨脂素的含量测定方法，以服务于今后的资源开发。方法：采用RPHPLC法，色谱柱KromacilC18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相甲醇：水（58：32），流速0．8mL／min，检测波长246nm，进样量80μL。结果：在1．256～125．6 μg／mL范围内，补骨脂素浓度与峰面积呈良好线性关系（r＝0．9999）。同一采集时间、同一树枝的不同叶片中补骨脂素的含量存在明显差异。结论：本文所建立的方法简便，重现性好，可用于无花果叶中补骨脂素的含量测定；无花果叶中补骨脂素含量因叶而异。     

高效液相色谱法测定复方补骨脂冲剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立复方补骨脂冲剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Agilent C18柱,流动相为甲醇-水(50:50),检测波长为246 nm。结果:补骨脂素在1.88~30.10μg/mL之间呈良好的线性关系,平均回收率为98.56%,RSD为1.83%;异补骨脂素浓度在1.52~24.30μg/mL之间呈良好的线性关系,平均回收率为97.82%,RSD为2.01%。结论:该方法简便、可靠、准确,可用于复方补骨脂冲剂的质量控制。     

野生防风与栽培防风的鉴别及微量元素测定

目的:正确区分野生防风与栽培防风,探讨其微量元素含量的差异。方法:用传统药材鉴别方法来区分野生防风与栽培防风,用原子吸收分光光度法对防风中的5种微量元素进行了含量测定。结果:列出野生防风与栽培防风的性状对比表,通过薄层色谱鉴别和微量元素的含量测定表明二者具有明显差异。结论:能明显地区分野生防风与栽培防风。从微量元素含量测定方面,看出野生防风优于栽培防风。     

HPLC法测定消风止痒颗粒中防风的含量

目的：建立消风止痒颗粒中防风的含量测定方法.方法：采用Agilent zorbax SB-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水进行梯度洗脱（0～25min时30%醇,26～50min时40%甲醇）,流速1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃.结果：防风中两种主要成分升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围分别为0.02007～0.4014μg（r=0.9999）以及0.02113～0.4226μg（r=0.9999）,平均回收率（n=6）分别为97.6%（RSD=1.2%）以及97.8%（RSD=1.2%）.结论：所建立的HPLC法可用于测定消风止痒颗粒中防风的含量.     

防风化学成分的分离与结构鉴定

防风乙醇提取物经大孔树脂富集后，采用各种柱色谱法进行分离纯化，从中得到14个化合物，根据理化性质和光谱数据鉴定结构为：防风嘧啶(1)，clemiscosin A (2)，5-羟基-8-甲氧基补骨脂素(3)，亥茅酚苷(4)，亥茅酚(5)，紫花前胡苷元(6)，升麻素苷(7)，升麻素(8)，5-O-甲基维斯阿米醇苷(9)，5-O-甲基维斯阿米醇(10)，异紫花前胡苷(11)，腺苷(12)，胡萝卜苷(13)和β-谷甾醇(14)。其中化合物1为新化合物，化合物2为首次从伞形科植物中分离得到，化合物3为首次从防风中分离得到。     

Inducible nitric oxide synthase inhibitors from Saposhnikovia divaricata and Panax quinquefolium

A series of polyacetylenes, falcarinone, panaxynol, falcarindiol, panaxydol, and panaxytriol, were isolated from Saposhnikovia divaricata (Turcz.) Schischk and Panax quinquefolium L. These polyacetylenes were identified as active principles on the inhibition of nitrite production by inducible nitric oxide synthase (iNOS). Treatment with 10 microM of panaxynol, falcarindiol, panaxydol and panaxytriol decreased the LPS/IFN-gamma-stimulated accumulation of nitrite by 71.92 +/- 3.07, 69.95 +/- 3.68, 45.48 +/- 6.11 and 36.85 +/- 8.80%, respectively. The IC50 value of falcarinone, panaxynol, falcarindiol, panaxydol and panaxytriol was > 20, 2.23, 1.98, 6.58 and 9.85 microM, respectively.     

防风有效成分的提取工艺研究

目的：优化防风中有效成分的提取工艺。方法：以升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷总含量为指标,分别考察超声提取法和乙醇提取法对防风有效成分提取率的影响,并优选提取工艺参数。结果：提取工艺以回流提取法最好,最佳提取工艺为：料液比为1：40（甲醇）,提取时间为1.5h,提取1次,防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总提取率达到0.46%。结论：该工艺合理可行,可用于防风有效成分的提取。     

RP-HPLC法同时测定不同产地及不同部位防风中4种有效成分的含量

目的建立防风药材中4种有效成分含量同时测定的方法,以比较不同产地防风药材及不同部位中有效成分的含量,为防风药材质量标准的制定及防风的资源开发提供科学依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:254 nm;柱温:30℃。结果升麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷能够达到基线分离;升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度在1.92~400 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999、0.9998,n=5),平均加样回收率分别为97.5%、97.7%,RSD分别为1.3%、2.8%(n=9);升麻素、亥茅酚苷质量浓度在0.96~200 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999、0.9999,n=5),平均加样回收率分别为99.3%、97.7%,RSD分别为2.0%、1.7%。结论本方法为防风药材的资源开发提供了参考,可用于防风药材的质量控制。     

Accumulation of biologically active furanocoumarins in agitated cultures of Ruta graveolens L. and Ruta graveolens ssp. divaricata (Tenore) Gams

This study was designed to investigate the dynamics of accumulation of linear furanocoumarins (psoralen, bergapten, xanthotoxin, isopimpinellin, imperatorin) and their biogenetic precursor, umbelliferone, in agitated cultures of Ruta graveolens L. and Ruta graveolens ssp. divaricata (Tenore) Gams during 6-week growth cycles. The metabolites under study were almost exclusively accumulated in the cultured biomass. The total content of all metabolites increased 4.8- and 2.0-fold, in R. graveolens and R. graveolens ssp. divaricata cultures, respectively. Xanthotoxin and bergapten, which are the most important therapeutic compounds, were the dominating metabolites in cultures of both plants. The maximum content of xanthotoxin (25.0 mg/100 g dry wt.) and bergapten (18.4 mg/100 g dry wt) and the maximum content of all metabolites (64.0 mg/100 g dry wt) in R. graveolens ssp. divaricata callus obtained on the 35th culture day were relatively low. However, maximum contents of xanthotoxin (136.8 mg/100 g dry wt), bergapten (210.4 mg/100 g dry wt.) and isopimpinellin (96.7 mg/100 g dry wt), and total content of all metabolites in R. graveolens shoots (520.8 mg/100 g dry wt) obtained on the 42nd culture day are interesting from a practical point of view.     

RP-HPLC法测定苦地丁及其复方制剂中紫堇灵的含量

采用反相高效液相色谱法测定苦地丁及其中药制剂感冒清热颗粒中紫堇灵的含量。色谱柱为APEX -ODS柱 ;流动相为甲醇 1 5mmol/L磷酸盐缓冲液 pH 6 70 ( 70∶30 ) ;流速为0 8mL/min ;检测波长为 2 89nm ;采用外标两点法进行定量。在紫堇灵为 6 9～ 1 1 0 4 μg/mL范围内线性关系良好 ,相关系数r=0 9999。方法精密度RSD分别为 1 5 %和 0 8% ,回收率为 97 3%和 97 5 %。方法适用于不同产地苦地丁及 3种不同剂型感冒清热颗粒中的紫堇灵含量。     

In vitro enhancement of psoralen as an important anticancer compound in Psoralea corylifolia through precursor feeding

Abstract

Context: Psoralea corylifolia L. (Fabacese) is rich source of bioactive compounds, which endows the plant with immense value for its use in pharmaceuticals, health, and body-care products.

Objective: The current study was designed (i) for the determination of psoralen from callus derived from different plant parts, and (ii) for the enhancement of psoralen in in vitro condition with the treatment of various psoralen pathway precursors.

Materials and methods: B5 media were employed for raising the cultures from different plant parts such as leaf, node, root, and green seeds. Cotyledons’ calluses were derived from cotyledon of green seeds that were elicited on MS?+?10?µM BA?+?5?µM IBA medium supplemented at 0.1, 1, 2.5, 5, 25, and 50?mg/L of various psoralen pathway precursors such as umbelliferone, cinnamic acid, and NADPH. The method for extraction of psoralen was modified from the Singh method and the content of psoralen was measured using HPLC.

Results: HPLC analysis of callus derived from different parts of P. corylifolia revealed that a maximum of psoralen (2601.8?µg/g fresh wt.) was recorded in cotyledons’ callus. Cotyledonary callus was chosen for the enhancement of psoralens because of higher amount of psoralen in it. In vitro evaluation showed that all the precursors enhanced the psoralen amount dramatically so that the optimum amount of psoralen (2518.8?µg/g fresh wt.) was obtained at 2.5?mg/L cinnamic acid.

Discussion and conclusion: The results obtained indicate that cinnamic acid is one of the important precursors of psoralen pathway that induced a maximum amount of psoralen with in vitro conditions.     

评价五味子和南五味子质量的GC指纹图谱的建立与分析

目的建立评价五味子和南五味子质量的GC指纹图谱分析和鉴定方法。方法利用GC方法测定了26批五味子药材,其中14批为北五味子,12批为南五味子。样品采用水蒸气蒸馏法进行挥发油提取。气相色谱条件:DB-17石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度230℃,检测器温度250℃,柱温以50℃为起始温度,保持2 min,以10℃.min-1升温至130℃,保持20 min,以30℃.min-1升温至190℃,保持6 min,以10℃.min-1升温至210℃,保持3 min。载气为氮气,流速为1.2 mL.min-1,进样方式为分流进样,分流比50∶1,进样量为1μL。结果确定了北五味子挥发油类成分中的28个共有峰,南五味子挥发油类成分中的16个共有峰。根据聚类分析和相似度分析结果,将北五味子药材分为2类,南五味子药材分为2类。同时利用指纹图谱方法对南、北五味子进行了鉴别。结论本方法可为科学评价与鉴定五味子药材质量提供方法。