HPLC切换波长法同时测定金蝉止痒颗粒中5个成分的含量

目的 建立同时测定金蝉止痒颗粒中绿原酸、连翘苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷含量的方法。方法 以高效液相色谱法,色谱柱为Unitary C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相：乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长(0～11 min, 327 nm,绿原酸;11～16 min, 238 nm,栀子苷;16～34 min, 280 nm,黄芩苷;34～37 min, 205 nm,连翘苷;37～55 min, 265 nm,盐酸小檗碱)。结果 5个成分分离度良好,绿原酸、连翘苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷进样量分别在0.01752～0.1752μg(r=0.9991);0.01829～0.1829μg(r=0.9999);0.1206～1.206μg(r=1.000);0.1872～1.872μg(r=1.000);0.09012～0.9012μg(r=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.67%;99.18%;99.86%;100.3%;98.04...     

HPLC法同时测定连翘败毒丸中5种成分的含量

目的:建立同时测定连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为0.5%磷酸(加三乙胺调p H至3.0)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长分别为230 nm(芍药苷和盐酸小檗碱)、324 nm(绿原酸和阿魏酸)和278 nm(黄芩苷),进样量为5μl。结果:绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱和黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为1.884~30.144、0.392~6.272、0.102~1.632、1.326~21.216、1.95~31.2μg/ml(r=0.999 9、0.999 7、0.999 7、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为99.58%~102.47%(RSD=0.93%,n=9)、99.21%~102.18%(RSD=0.90%,n=9)、98.28%~101.23%(RSD=0.86%,n=9)、99.66%~101.84%(RSD=0.82%,n=9)、99.18%~101.05%(RSD=0.62%,n=9)。结论:该方法准确可靠、操作简便快速,可用于连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的同时测定。     

HPLC法同时测定金蝉止痒颗粒中9个成分的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)同时测定金蝉止痒颗粒中栀子苷、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷和黄芩素含量的方法。方法:该样品采用70%甲醇水超声(功率500 W,频率40 kHz)提取,分析采用Waters Atlantis T3-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(含0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为240 nm(检测栀子苷)、328 nm(检测连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C)、270 nm(检测黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷和黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:栀子苷、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷和黄芩素9个成分的线性范围和相关系数分别为2.330～23.30μg·mL^-1(r=0.999 8)、2.494～24.94μg·mL^-1(r=0.999 9)...     

HPLC同时测定糖足泡剂中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定糖足泡剂中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量的HPLC方法。方法色谱柱为Gemini C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.03 mol/L磷酸二氢钾(B)梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;检测波长:282 nm;柱温:30℃。结果盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱分别在0.77~15.40μg/ml(r=0.9999,n=6),3.51~70.20μg/ml(r=0.9999,n=6)范围内线性关系良好,平均回收率97.9%,RSD分别为1.8%和1.3%。结论建立的方法简便、准确可靠,可用于测定糖足泡剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定肠激安胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量

目的:建立肠激安胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的反相高效液相色谱(RP-HPLC)含量测定方法,进一步提升肠激安胶囊的质量标准。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 m L·min-1,检测波长230 nm,柱温30℃,测定肠激安制剂中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量。结果:芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分离度良好,阴性溶液无干扰;芍药苷、盐酸小檗碱质量浓度在2.0~200.1μg·m L-1范围内线性关系良好,盐酸巴马汀质量浓度在2.0~200.2μg·m L-1范围内线性关系良好;3批次肠激安胶囊中芍药苷的含量分别为2.034 5、2.033 2、2.029 8 mg·g-1,RSD为0.12%;盐酸小檗碱的含量分别为5.471 2、5.470 1、5.474 2 mg·g-1,RSD为0.04%,盐酸巴马汀的含量分别为1.260 2、1.248 9、1.275 2 mg·g-1,RSD为1.05%。结论:该方法可同步检测肠激安制剂中芍药苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,精密度、稳定性和重复性良好;肠激安制剂中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量稳定可控。     

HPLC法同时测定龙泽熊胆胶囊中6种成分的含量

目的:建立同时测定龙泽熊胆胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚6种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dikma Platisil ODS,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm(栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚)、327 nm(绿原酸),柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚检测进样量线性范围分别为0.008 2~0.164μg(r=0.999 8)、0.027~0.540μg(r=0.999 7)、0.025 25~0.505μg(r=0.999 8)、0.046~0.920μg(r=0.999 7)、0.059~1.180μg(r=0.999 5)、0.008 05~0.161μg(r=0.999 4);定量限分别为0.61、0.59、0.87、0.51、0.92、0.65 ng,检测限分别为1.67、1.73、1.96、1.82、2.31、1.87 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为95.34%~98.27%(RSD=1.2%,n=9)、98.18%~101.92%(RSD=1.4%,n=9)、97.36%~101.09%(RSD=1.0%,n=9)、95.24%~98.93%(RSD=1.3%,n=9)、95.76%~99.34%(RSD=1.5%,n=9)、95.00%~98.75%(RSD=1.4%,n=9)。结论 :该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于龙泽熊胆胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚含量的同时测定。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定清热祛浊胶囊中6种活性成分的含量

目的：建立高效液相色谱同时测定清热祛浊胶囊中绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚含量的方法。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱,流动相为乙腈（A）和0.1%的磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：绿原酸为327 nm,栀子苷、芍药苷和连翘苷为230 nm,盐酸小檗碱和丹皮酚为274 nm。结果：绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚的线性范围分别为8.64~216 μg·mL^-1（r=0.999 8）,4.08~102 μg·mL^-1（r=0.999 8）,4.20~105 μg·mL^-1（r=0.999 9）,9.12~228 μg·mL^-1（r=0.999 8）,3.28~82.0 μg·mL^-1（r=0.999 9）和4.84~121 μg·mL^-1（r=0.999 8）,6种成分的平均加样回收率（n=6）分别为99.2%,99.1%,98.6%,98.6%,98.9%和99.3%,RSD分别为1.0%,1.1%,1.2%,1.0%,0.8%和0.9%。结论：本法结果准确,重现性好,回收率高,可用于清热祛浊胶囊的质量控制。     

速效止泻胶囊定性定量检测方法研究

目的:建立速效止泻胶囊的定性定量检测方法。方法:采用TLC法鉴别速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和拳参;采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱含量及拳参中绿原酸含量。盐酸小檗碱色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40∶60∶0.1)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长346 nm,柱温为30℃;绿原酸色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(7∶93∶0.4∶0.3)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长327 nm,柱温为30℃。结果:盐酸小檗碱和拳参薄层色谱定性鉴别特征明显;盐酸小檗碱与绿原酸含量测定,分别在2.0～6.0μg(r=0.9992)和0.1～1.8μg(r=0.9999)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.2%和102.3%,RSD分别为0.77%和1.3%。结论:本法可准确地定性、定量,有效地控制速效止泻胶囊的质量。     

RP-HPLC法测定通风散中盐酸小檗碱的含量

目的建立通风散中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法色谱柱:Hypersil ODS C18(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-磷酸盐缓冲液(40∶60)为流动相;检测波长:263nm;流速:0.8mL.min-1,柱温∶室温。结果在该色谱条件下,盐酸小檗碱在5.2~83.2μg.mL-1范围内呈良好的线性关系。平均回收率为99.58%,RSD=1.27%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于通风散中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法同时测定感冒止咳胶囊中4种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定感冒止咳胶囊中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、葛根素的含量.方法:采用Agilent公司的ZORBAX SB-Aq C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min-1;检测波长为黄芩苷277 nm、连翘苷277 nm、绿原酸327 nm、葛根素250 nm;柱温30℃.结果:绿原酸、黄芩苷、连翘苷、葛根素的线性范围分别为1.672~418.0、2.010~502.4、1.715~428.8、1.754~438.4μg·mL-1(r≥0.9996).4种成分的平均回收率在92.9%~99.4%.结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于感冒止咳胶囊4种成分的含量测定.     

HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的含量

目的:建立同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的高效液相色谱法。方法:采用Sinochrom ODS-BP（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇:30mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为277nm。结果:绿原酸在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为98.85%,RSD=1.02%（n=9）;连翘苷在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9993）,平均回收率为99.17%,RSD=0.99%（n=9）;黄芩苷50～600μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9995）,平均回收率为98.72%,RSD=1.10%（n=9）。结论:本方法简便易行,能够准确、快速测定大卫颗粒中的绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量。     

UPLC双波长切换法测定银黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷的含量

目的：建立UPLC双波长切换法同时测定银黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷三个组分含量的方法。方法：采用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速：0.2 ml·min^-1,波长切换,0-5 min在324 nm波长测定绿原酸含量,5-12 min在277 nm波长测定黄芩苷、连翘苷的含量。结果：绿原酸、黄芩苷、连翘苷分别在浓度39.4-355.0μg·ml^-1（r=0.999 7）、90.0-810.0μg·ml^-1（r=0.999 9）、9.4-84.6μg·ml^-1（r=0.999 5）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.44%、98.82%、98.64%。结论：该法简便,可靠,准确,可作为测定银黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷含量的方法。     

HPLC测定超微与常规戊己丸盐酸小檗碱含量的比较

目的：建立测定戊己丸中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法（HPLC）,并对超微戊己丸和常规戊己丸中盐酸小檗碱的含量进行比较。方法：色谱柱为大连依利特公司HypersilC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相∶乙腈—0.2%三乙胺（磷酸调pH3.0）（30∶70）,流速1mL/min,检测波长345nm。结果：盐酸小檗碱的理论塔板数均不低于3000。盐酸小檗碱回归方程：Y=78.056X-9.3774,r=0.9998,线性范围1～40μg·ml-1。超微戊己丸中盐酸小檗碱平均回收率为：99.05%,RSD为0.4%。常规戊己丸中盐酸小檗碱平均回收率为：97.10%,RSD为1.6%。结论：超微戊己丸中盐酸小檗碱的含量明显高于常规戊己丸。     

反相高效液相色谱法测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱含量

目的测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量。方法采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,色谱柱为DiamondC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（42∶58,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长345nm,进样量20μL。结果盐酸小檗碱进样质量浓度在12.8～102.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）;软膏中盐酸小檗碱的平均回收率为99.83%,RSD=1.10%（n=6）。结论所用方法操作简便、快速、准确,适用于复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Chromatrex C182(2605 0n mmm,×柱4.6温m为m25,5℃μm,进)色样谱量柱为,20流μ动L相。为结甲果醇:-黄1%芩三苷乙和胺盐(酸加小入檗磷碱酸检调p测H浓值度至3分.0别,3在8∶166.20)～,8流0.0速μ为g1..0m Lm-L1.(rmi=n0-.199,9检9测)波、1.长1为～9.9μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为100.16%和100.86%,RSD分别为0.31%、1.86%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

HPLC法同时测定烫伤合剂中绿原酸、虎杖苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立烫伤合剂中绿原酸、虎杖苷和盐酸小檗碱含量的测定方法.方法:采用HPLC法,用色谱柱为Inertsil C8-3(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,乙腈-0.1%磷酸-四氢呋喃(19:80:1)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为290 nm.结果:绿原酸、虎杖苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为25.45～254.5(r=0.999 4),3.07～30.75(r=0.999 6)和6.62～66.25 μg·ml-1(r=0.999 7);平均加样回收率分别为99.99%,97.40%和98.81%(n=6).结论:此法简便、准确,具有良好的重复性好,适用于烫伤合剂中3种组分的同时测定.     

太行山区不同产地连翘中连翘苷、连翘酯苷A的含量测定

目的：采用HPLC法测定太行山区不同产地、不同采集时间连翘中连翘苷及连翘酯苷A的含量。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,测定连翘苷以乙腈-水（25∶75）为流动相,等度洗脱;流速为1.0ml·min-1;检测波长为277nm。测定连翘酯苷A以乙腈-0.4％冰醋酸溶液（15∶85）为流动相,等度洗脱,流速为1.0ml·min-1;检测波长为330nm。结果：连翘苷和连翘酯苷A线性范围分别为0.206～2.060μg和0.120～1.200μg,平均回收率分别为99.52%（RSD=1.74%）和99.63%（RSD=1.21%）。结论：太行山区不同产地连翘中连翘苷和连翘酯苷A含量差异较大,7月份采集连翘中连翘苷、连翘酯苷A含量最高。含量测定方法准确、快速,适用于连翘的质量控制。     

HPLC法测定清肝颗粒中小檗碱的含量

目的：建立测定清肝颗粒中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法：以KromasilC18柱（5μm,4.6mm×250mm）为色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液-磷酸（40：60：0.2）,流速为1.0mL/min,检测波长为350nm。结果：盐酸小檗碱线性范围为0.04125～0.660μg,r=0.9999;平均回收率为99.21%,RSD为1.18%。结论：该方法可靠,灵敏,快速,适合测定清肝颗粒中盐酸小檗碱的含量。     

HPLC测定妇洗康洗剂中盐酸小檗碱含量

目的建立测定妇洗康洗剂中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱条件：Eclipse XDB C18柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相：乙腈∶水（55∶45）（每1000mL中含5.4g磷酸二氢钾和3.4g十二烷基硫酸钠）,检测波长：345nm,柱温：室温。结果盐酸小檗碱进样量在0.0588μg～0.3528μg范围内线性关系良好（r=0.9997）。平均回收率为100.65%,RSD为1.58%。结论该方法简便、准确,可用于妇洗康洗剂中盐酸小檗碱含量的测定。