HPLC同时测定北五味子中5种木脂素的含量

目的:建立同时测定北五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法:以Symmetry(C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,0～36 min(60∶40～66∶34);36～65min(66∶34～80∶20);65～70 min(80∶20),70～75 min(80∶20～100∶0),流速0.5 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.021～4.160,0.020～4.000,0.021～4.240,0.020～3.960,0.021～4.200μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率分别为104.8%,104.2%,102.7%,104.6%,104.5%。RSD值均小于3%。结论:本方法稳定易行、重复性好,可用于北五味子药材的质量评价。     

HPLC法测定红花五味子木脂素的含量

目的 测定不同产地、不同部位红花五味子的五味子酯甲(schisantherinA)、去氧五味子素(五味子甲素，deoxyschizandrin)、五味子乙素(schisandrinB)和五味子丙素(schisandrinc)含量。方法 HPLC法，使用Sphereclone ODS柱；流动相：水(A)，甲醇(B)，梯度洗脱：0～4min，70％B；4～54min，70％～100%B；流速为0．4mL／min,柱温：25℃；检测波长：254nm。结果 五味子酯甲、甲素、乙素、丙素在红花五味子中含量分别为0．026％～0.083%，0.007％～0.945％,0．002％～0．121％。0．01%～0．038％。其中五味子甲素普遍存在，且果实中含量高于茎藤。结论去氧五味子素是红花五味子果实的主要活性成分。     

HPLC测定五味子不同炮制品中6种木脂素类成分的含量

 目的 测定五味子及其不同炮制品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的含量。方法 色谱柱为依利特 ODS-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～17 min,A为50%;17～25 min,A为50%～55%;25～30 min,A为55%～75%;30～35 min,A为75%;35～40 min,A为75%～65%;40～45 min,A为65%～50%);体积流量：1.0 mL·min-1;柱温：30 ℃;检测波长：217 nm。结果 与生品相比,五味子经醋制和酒制6种木脂素的含量均有所增加;且酒制品中的含量高于或等于醋制品中的含量。结论 本实验所建立的HPLC方法稳定可靠、简便可行,可用于五味子中木脂素类成分的同时定量分析,为五味子饮片及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础。     

南北五味子中木脂素类成分含量的比较

目的:建立同时测定南、北五味子中5种木脂素成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)含量的超高效液相色谱法,并比较不同产地五味子类药材中木脂素类成分含量。方法:Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,检测波长235 nm,柱温45℃,进样量1μL。以5种成分含量为评价指标,采用聚类分析法对南北五味子进行种类识别。结果:分析时间内,上述5种木脂素成分在10 min内分离度良好,在0.001~0.222μg线性关系良好,相关系数均0.999 8,平均加样回收率在97.7%~105.1%,RSD均3.0%。南北五味子中5种木脂素类成分含量差异显著,聚类分析结果也表明,南北五味子能完全被区分为两大类。结论:该方法重复性好,准确可靠,灵敏度高,可为五味子类药材的分类和质量控制提供参考。     

反相高效液相色谱法测定五味子中木脂素的含量

目的 建立反相高效液相色谱法对五味子中的保留木脂素成分同时进行含量测定。方法 反相高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-3 column(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),采用梯度洗脱的方式,流动相:A 甲醇,B 水。梯度洗脱:0-16 min VA : VB=70:30,16-40 min VA:VB=100:0。结果 五味子中四种木脂素与周围未知成分达到基线分离,四种木脂素线形关系良好,相关系数r>0.999。结论 此法简单、灵敏、快速,为分析五味子及其相关制剂中主要单体木脂素提供了一种可行质量控制方法。     

异型南五味子木脂素的HPLC法测定

建立了异型南五味子木脂素的HPLC测定法，测定南五味子素（kadsurin）、内南五味子素（interiorin）、异型南五味子丁素（heteroclitinD）和异型南五味子庚素（heteroclitinG）的加样回收率为93．3％～102．3％．变异系数1．62％～2．78％。     

HPLC同时测定糖克软胶囊中5种木脂素类成分的含量

 目的建立反相高效液相色谱法同时测定糖克软胶囊中5种木脂素类(五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子甲素、五味子乙素)成分含量的方法。方法色谱条件:Agilent Extend C₁₈柱;流动相为甲醇-2%四氢呋喃水溶液,线性梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1;柱温50℃,检测波长254 nm。结果5种木脂素类化合物在实验浓度内线性关系良好,五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子甲素和五味子乙素的线性范围分别为15.8～1 575,5.76～576,4.65～465,3.61～361,10.6～1 057 mg·L^-1,相关系数均大于0.999 0。平均加样回收率在100.2%～103.5%之间。5种木脂素类化合物含量重复性试验RSD小于1.98%。结论本方法简单、灵敏、重复性好,可用于糖克软胶囊质量控制。     

不同产区南五味子中木脂素含量测定

采用高效液相色谱法及紫外分光光度法对陕西省不同产区的南五味子种子中的总木脂素成分及五味子酯甲的含量进行了分析测定。结果表明 ,不同来源的南五味子样品中木脂素类成分的含量存在一定差异 ,而且总木脂素的含量与五味子酯甲的含量无相关性     

HPLC法同时测定不同产地五味子中8种木脂素类成分

目的 测定产自辽宁、河北和黑龙江省的五味子中五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、戈米辛G、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素8种木脂素成分,为其质量控制提供检测手段.方法 五味子用甲醇超声提取,色谱柱为依利特ODS-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～17 min,A为50％;17 ～ 25 min,,A为50％ ～55％;25～30 min,A为55％～75％;30 ～ 35 min,A为75％;35 ～ 40 min,A为75％ ～65％;40～45 min,A为65％ ～50％);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长217 nm.结果 8种被测木脂素成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r ＞0.999 5);重复性良好;加样回收率(RSD)(n=9)分别为99.75％(0.38％)、100.69％ (2.31％)、100.46％( 1.39％)、99.87％( 1.15％)、100.22％( 1.45％)、100.15％(0.99％)、100.61％(0.25％)和101.31％(1.03％).结论 本实验所建立的HPLC方法稳定可靠、简便可行,可用于五味子中木脂素类成分的同时定量分析.     

氯吡脲对五味子果实形态和木脂素的影响

研究了植物生长调节剂氯吡脲(CPPU)的1×10-6,0.67×10-6,0.5×10-6清水稀释液对五味子Schisandra chinensis的果实形态和有效成分木脂素的影响。结果表明,CPPU叶面微肥促进了五味子果穗横径生长,抑制了果穗纵径生长。同时,3种不同浓度CPPU清水稀释液对五味子千粒重,产量均有不同程度的提高,其中0.5×10-6CPPU千粒重,产量最大,1×10-6次之,0.67×10-6提高的最少。通过测定不同采收期CPPU处理的五味子6种木脂素含量表明,木脂素含量的主要积累期在幼果期到半成熟果期,0.67×10-6的氯吡脲清水稀释液有利于五味子醇乙、五味子丙素、五味子乙素的积累。在五味子临床需求较大的今天,对CPPU胁迫对五味子的研究应予以高度重视。     

五味子鲜果不同部位的化学成分比较

目的:比较五味子果实不同部位的化学成分。方法:采用HPLC梯度洗脱法进行比较,Kromasil C18柱,检测波长220,254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,以6个对照品指认主要色谱峰。结果:五味子水提物、醇提物的HPLC图谱以及五味子果肉、种仁的HPLC图谱有明显差异。结论:醇提物以及果仁中均以木脂素类成分为主,果肉中以极性成分居多。为五味子临床合理应用和五味子鲜果不同部位综合开发利用提供了科学依据。     

东北不同产地五味子药材品质研究

目的:初步考察东北不同产地五味子药材的品质,为其药材质量标准的制定和规范化种植提供参考。方法:参照药典和相关文献,测定10份不同产地五味子药材的外观性状和水溶性浸出物、灰分和挥发油含量,并以HPLC测定木脂素类成分含量。结果:东北不同产地五味子药材中总灰分含量≤7.0%,酸不溶性灰分含量≤1.0%,水溶性浸出物含量≥45.0%,同时这10份药材中五味子醇甲含量则均符合我国2010年版药典规定。结论:东北不同产地五味子药材的外观性状和内在品质均存在差异,因此建立科学全面的质量标准对保证五味子药材品质具有重要意义。     

HPLC同时测定五味子提取物中的4种类三萜内酯类物质的含量

目的:研究了HPLC测定五味子提取物中de-hydroxy arisanlactone D,25 -hydroxy schindilactone,schindilachone A,lancifodilactone D的含量的方法.方法:Waters Symmetry色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(33∶67),柱温37℃,流速1 mL· min-1,检测波长246 nm.结果:De-hydroxy arisarlactone D,25-hydroxy schindilactone,schindilachoneA和lancifodilactoneD的线性范围和(μg)加样回收率分别为0.075～1.800( 98.57％),0.098～0.980(96.44％),0.095～0.950(97.96％),0.053 ～0.530(97.27％).结论:该方法分离良好、精密准确、能用于五味子提取物中4种类三萜内酯类物质的定量分析.     

多指标综合评价南五味子木脂素提取工艺

目的:筛选出提取南五味子总木脂素的最佳工艺。方法:采用紫外分光光度法和HPLC法相结合对南五味子总木脂素进行检测,以回流提取方法,采用正交试验设计,以提取时间、乙醇体积分数、溶媒用量、提取次数为因素,分别以总木脂素、五味子甲素、五味子酯甲为评价指标,确定最佳提取条件;结果:用55%乙醇,溶媒用量为16倍,提取时间为60 min,提取次数为2次效果最好。结论:采用多指标综合评价法能够更客观优化南五味子总木脂素工艺条件的提取工艺,为南五味子总木脂素分离纯化研究提供参考。     

慈竹茹中木脂素类化学成分的研究

通过硅胶、大孔树脂、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20和HPLC等多种色谱分离方法相结合,从慈竹茹Sinocalamusafinis茎的乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分中分离得到15个化合物;借助理化性质和波谱学数据分析,鉴定其结构为(+)-(1S,2R)-1,2-双(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-丙二醇(1),苏式-愈创木基甘油-β-O-4’-松柏基醚(2),赤式-愈创木基甘油-β-O-4’-松柏基醚(3),(+)-(7S,8R,8’R)-5’-甲氧基落叶松树脂醇(4),(+)-(7S,8R,8’R)-5,5’-二甲氧基落叶松树脂醇(5),(±)-秃毛冬青素Ⅰ(6),(-)-丁香树脂酚(7),(-)-杜仲树脂酚(8),(-)-(8R,8R’)-4,4’-二羟基-3,3’,5,5’-四甲氧基木脂烷-9,9’-二醇(9),(-)-开环异落叶松树脂酚-9,9’-缩丙酮(10),(+)-珍珠花树环木脂醇(11),2,6-二甲氧基吡喃-4-酮(12),β-谷甾醇(13),4-羟基桂皮酸(14)和2,6-二甲氧基对苯醌(15)。这些化合物均为首次从慈竹属植物中分离得到,其中化合物12为新天然产物。     

北五味子及其不同炮制品中6种木脂素类成分的含量测定

目的:比较五味子生品与炮制品中木脂素类成分的含量差别,探讨五味子的炮制机制.方法:采用高效液相色谱法,比较不同炮制品中五味子醇甲,五味子醇乙,五味子甲素,戈米辛N,五味子乙素和五味子丙素的含量.结果:6种成分的平均加样回收率分别为100％,99.6％,98.7％,99.7％,97.0％,97.7％,RSD分别为2.8％,3.0％,2.5％,2.9％,1.8％,2.0％.与生品相比,炮制品中五味子醇乙有提高或降低外,其他5种成分的含量均有不同程度的提高,以酒浸法的炮制品中总木脂素含量最高.结论:五味子经炮制后,木脂素类成分的含量有不同程度的改变,酒浸法应是五味子的最佳炮制方法.     

星点设计-效应面法优化北五味子果实提取工艺

目的:星点设计-效应面法优选北五味子果实的提取工艺。方法:以乙醇体积分数、提取时间、溶媒比为自变量,以北五味子总木脂素含量得率为因变量,通过对自变量各水平的多元线性回归及二项式拟合,用效应面法选取最佳工艺,并进行预测分析。结果:确定最优提取工艺为20倍量85%乙醇,提取3次,每次170 min,提取预测值与理论值偏差为0.19%,二项式拟合复相关系数r=0.994 2。结论:星点设计-效应面法优化的北五味子果实提取工艺,方法简单,精密度高,可预测性较优。     

五味子液相色谱指纹图谱的研究

目的:建立五味子药材指纹图谱并对共有色谱峰进行指认。方法:Waters Symmetry C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-水梯度洗脱,柱温30℃;检测波长218 nm;流速1.0 mL.min-1。Agilent 1100 Series LC/MSD Trap质谱仪;毛细管电压4.5 kV;雾化器压力413.7 kPa;干燥器温度350℃;干燥器流速12.0 L.min-1;扫描范围m/z200~600,样品均采用正离子检测模式。结果:对10个产地五味子药材进行了测定,建立了五味子指纹图谱,并用HPLC-ESI-MS法对15个共有色谱峰进行了指认。结论:此方法简便、可靠,为提高五味子质量标准提供了依据。