毒鼠强的GC/MS定性分析

毒鼠强 ( 4、2、4)化学名四次甲基二砜四胺 ,分子式C4H8N4O4S2 ,分子量 2 40 .2 5 [1] ,是国家明令禁止生产、销售、使用的剧毒灭鼠药。但由于鼠药市场管理混乱 ,剧毒鼠药容易得到 ,常常造成投毒、自杀、误食中毒事件的发生。南京毒鼠强事件震惊全国。毒鼠强是目前鼠药中毒检验中经常遇到的 ,由于送检样品中含量往往很低 ,干扰物质多 ,化学法干扰较大 ,仪器分析是鉴定毒鼠强的主要手段。方亚群、陈剑刚、韩会新、扬章萍[2 -5] 等用气相色谱法测定中毒样品中 ,毒鼠强和氟乙酰胺 ,吴邦华等用GC/MS鉴定了市售鼠药和中毒检材中毒鼠强[6] 。…     

GC/MS/MS测定中毒样中毒鼠强

毒鼠强是目前鼠药检验中经常遇到的,由于送检样本中含量往往很低,干扰物质多,化学法干扰较大,仪器分析是鉴定毒鼠强的主要手段[1].方亚群等[2-5]用气相色谱法测定中毒样品中毒鼠强和氟乙酰胺,吴邦华等[6]用气相色谱/质谱(GC/MS)鉴定了市售鼠药和中毒检材中的毒鼠强,而用离子阱气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)二级质谱鉴定中毒样中毒鼠强则未见报道.作者应用GC/MS/MS离子阱技术,有选择性的消除了复杂基体产生的干扰,净化了背景,提高了灵敏度,应用于实际工作中结果令人满意.     

GC／MS在急性中毒毒性检测中的应用

急性中毒毒物检测主要是对中毒者体内的体液、组织和接触现场提取物进行毒物鉴定以及定量分析 ,查出中毒物 ,为临床抢救和治疗病人提供帮助。为了保证检验工作的及时和准确 ,必须对病人中毒的经过和毒物来源作深入的调查了解。首先要了解中毒的经过 ,如中毒者的症状、中毒是吃入食物、药物引起 ,还是吸入有毒气体引起 ,是否经过治疗 ,效果如何等等情况。在此基础上还应进一步了解毒物的可能来源 ,这样才能尽量减少毒物检测范围和时间 ,加快毒物检出的速度。1　实验部分1 1　仪器与试剂仪器 :ＨＰ6 890 / 5 973气相 -质谱联用仪 ,ＨＰ - 5Ｍ…     

一起甲胺磷食物中毒的GC、GC/MS分析

食物中毒是较为常见的突发性公共卫生事件。引起食物中毒的原因较多 ,近年来由于有机磷农药残留引起的食物中毒常见报道[1-3 ] 。甲胺磷 (ｍｅｔｈａｍｉｄｏｐｈｏｓ)是一种常用的有机磷农药 ,196 4年首先由Ｂｅｙｅｒ公司合成 ,纯品甲胺磷为白色针状结晶 ,工业品为淡黄色粘稠     

GC/MS定性定量分析人血尿食物中的毒鼠强

目的 研究探讨GC/MS测定毒鼠强引起的食物中毒的分析方法。方法 用乙酸乙脂萃取各种中毒样品中的毒鼠强，运用GC/MS的Xcalibur分析软件的自建谱库功能，自行建立毒鼠强的特征离子谱库。从各种食物中毒的样品中检索出引起中毒的成分毒鼠强，并应用GC/MS快速准确的定量测定了毒鼠强的含量。结果 人血液中毒鼠强含量为0．13μg/L，人尿中毒鼠强含量为0．06μg/L，中毒食物中的毒鼠强含量为3．86～130mg／kg。结论 该方法简便、快速、灵敏度高、准确可靠。     

一起毒鼠强中毒的GC/NPD定性分析

毒鼠强(Tetramine),别名鼠没命、424、四次甲基二砜四胺,分子式C4H8N4O4S2.最早在1949年由西德拜耳公司合成.呈白色轻质粉末,熔点250～254 C,255～260 C分解,微溶于丙酮,不溶于甲醇和乙醇,稍溶于水,在稀酸和稀碱(0.1mol/L)中稳定.化学性质极为稳定,在环境和生物体内代谢很缓慢,不易降解.     

GC/MS/MS法测定中毒样品中毒鼠强的研究

[目的]本文研究应用GC/MS/MS法测定中毒食物中的毒鼠强。[方法]用苯萃取，过无水硫酸钠柱脱水、活性炭脱色净化，Gq/MS/NS法测定。[结果)本方法的变异系数为3．8％-5．2％，回收率为9301％-916．6％，最低检测限为1.0Pg／Kg。[结论]本法具有操作方便、灵敏度更高、准确性更好等优点，不但完全能满足快速准确检定食物中的毒鼠强，还能分析中毒患者血液、尿液、胃液样品中痕量毒鼠强鉴定的要求。     

GC/MS法测定蜂蜜中的氯霉素残留量

氯霉素(CAP)是一种广谱抗生素,不仅用于疾病的治疗和预防,而且也被作为饲料添加剂用于畜牧业生产。它在控制疾病,促进畜禽生长的同时,也存在严重的副作用,它能抑制人体骨髓造血功能而引起再生障碍性贫血症和粒状白细胞缺乏症,因此动物性食品中氯霉素的残留直接影响人类的健康[1 ] 。近几年,由于我国畜禽兽药残留超标,影响了国际贸易往来。因此建立高灵敏、高特异性的分析方法检测氯霉素的残留十分必要。氯霉素的测定方法有放射免疫法、酶联免疫法、微生物法和气相色谱法、气相色谱-质谱法和高效液相色谱法[2 - 3] 。微生物法选择性低,易产…     

GC/MS法在有机溶剂挥发气体组分分析中的应用

在工业生产中需要用到大量的有机溶剂 ,其主要用途有作为溶剂 ,如天那水、快干剂等 ;作为清洁剂 ,如白电油、枪水等 ;也有一些是作为原料用于生产工业产品 ,如苯、甲苯等。有机溶剂的大量应用促进了工业的发展 ,但也带来巨大的危害。据统计 ,从 1991～ 1995年以来 ,我省的职业中毒事件中有 90 %是有机溶剂中毒[1]。而在所用到的有机溶剂中绝大部分只提供商品名称、俗称或产品代号。如“天那水”、“洗板水”、“枪水”、“处理剂”等 ,而没有提具体的组分含量和化学名称 ,因此无论是使用者还是卫生监测部门都无法知道所用的有机溶剂的成分和…     

某市饮用水源水,出厂水中有机污染物GC／MS定性分析

本文采用ＧＣ／ＭＳ－ＤＳ对某市饮用水源水,出厂水中有机污染物进行定性分析,共检测出２３０余种有机污染物,以酯类,多环芳烃,脂肪酸,胺类,杂环类及烷烃类等为主要污染物。其中有７种物质为中国水环境优先控制污染物。结果还表明：出厂水有机污染物浓度水源有机污染物浓度高。     

哈尔滨市马家沟排污口有机污染物成分的GC／MS研究

哈尔滨市大量的工业废水和生活污水排入松花江,使江水受到严重污染。我们用诱变试验方法从哈尔滨市17个排污口中筛选出8个有致突变作用的排污口,再后GC/MS对各口有机污染物成份进行了定性分析。本文报告其中马家沟排污口的GC/MS研究结果,共鉴定出主要有机污染物23种。     

GC/MS／MS法测定水中林丹冯拉硫磷、西维因、溴氰菊酯杀虫剂

目的：建立应用GC／MS／MS测定林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯4种杀虫剂的分析方法。方法：首先做GC／MS全扫描分析，确定这4种化合物的母离子，然后比较不同CID电压时二级质谱中特征子离子的峰面积大小及信噪比，对CID电压进行优化，从而确定各化合物的GC／MS／MS测定条件。结果：在0～100μg／L浓度范围内，4种化合物的线性相关系数大于0．995，方法检测限低于0．5μg／L，加标回收率在90％～110％之间，RSD〈10％。结论：该方法灵敏度高、准确性好，适合于水样中林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯4种杀虫剂的分析测定。     

GC/MS法测定血液中芬太尼浓度

芬太尼是一种麻醉性镇痛药，作用强度为吗啡的60～80倍，其作用迅速，维持时间短，不释放组胺，对心血管功能影响小，广泛应用于各种外科手术，尤其是心血管手术。如果将预定量的芬太尼在体外循环前全部滴入体内，体外循环期间和其后血液芬太尼浓度低于镇痛／麻醉浓度，病人出现心率增快，血压升高，心肌耗氧增加等不良反应。     

水中微量毒鼠强的GC/MS/MS测定法

目的：本文研究应用GC／MS／MS法(气相色谱／质谱检测法)测定水中微量毒鼠强。方法：用苯萃取，过无水硫酸钠柱脱水、活性炭脱色净化。GC／MS／MS法测定。结果：本方法的精密度变异系数(CV)为3．9％～5．4％，平均回收率为92．0％～94．8％，最低检测限为1．0ng／L。结论：本法操作方便、灵敏度高、准确性好，不但能快速准确检定水中微量毒鼠强的要求，而且能满足中毒患者血液、尿液、胃液样品中的痕量毒鼠强。     

保健油脂中多不饱和脂肪酸的GC/MS分析

目的：建立保健油脂中多不饱和脂肪酸及角鲨烯的GC／MS分析方法。方法：多不饱和脂肪酸以KOH-甲醇法进行甲酯化，用异辛烷提取多不饱和脂肪酸甲酯，经HP-FFAP石英毛细管柱分离，用气相色谱一质谱联用仪（GC-MS）进行定性、定量分析。结果：5种多不饱和脂肪酸及角鲨烯的标准溶液浓度在0．025～0．40mg／ml范围内线性关系良好，相关系数r〉0．9990；加标平均回收率范围为94．9％～101％；相对标准偏差（RSD）〈5％。结论：本方法简便快速，准确可靠，适用于保健油脂中多不饱和脂肪酸及角鲨烯的检测。     

人体血液中甲醇的GC／MS定性定量分析

目的 研究探讨GC／MS(气相色谱-质谱法)测定甲醇引起的食物中毒时血液中甲醇含量的分析方法。方法 用蒸馏的方法将血液中的甲醇蒸馏出来，运用GC／MS的Xcalibur分析软件的检索功能。从血液样品中检索出引起中毒的成分甲醇，并应用GC／MS快速准确的定量测定了甲醇的含量。结果 样品(人血液)加标回收率范围为90．6％～93．8％，平均92．7％。甲醇的检出线为0．005μg。结论 该方法简便、快速、灵敏度高、准确可靠。     

GC/MS法定性研究硫磺化学成分

目的:介绍硫磺的GC/MS定性分析方法。方法:将硫磺及含硫磺的检材用有机溶剂提取后经GC/MS分析。结果:GC/MS总离子流中得到清晰的S8特征离子峰。结论:运用GC/MS法可以对硫磺进行快速、准确的定性分析。     

GC/MS法鉴定一起制衣工人布料中毒的毒物

1999年 1月 ,广州有两家小型制衣厂的 60多名工人出现头晕、头痛、恶心、呕吐、腹痛等症状。怀疑为食物中毒送医院治疗 ,后通过临床观察和取病情较重者尿样进行气相 /质谱联机 (ＧＣ/ＭＳ)分析 ,检出了二甲基甲酰胺 (ＤＭＦ)的代谢产物甲基甲酰胺 (ＮＭＦ)。最后鉴定为ＤＭＦ急性中毒 ,为临床正确治疗提供了帮助。1　实验部分1 1　仪器及试剂1 1 1　仪器 :ＨＰ6890 /5 973气质联用仪及配套的计算机、化学工作站、打印机。ＨＰ 5ＭＳ弹性石英毛细管柱 ( 3 0 0ｍ×2 5 0 μｍ× 0 .2 5 μｍ ) ,型号为ＨＰ190 9ＩＳ 43 3 ,离心机等。1 1 2　…     

GC/MS/MS法测定生物材料中克伦特罗残留量的研究

〔目的〕建立应用GC/MS/MS法测定生物材料中克伦特罗 (Clenbuterol)的检测方法。〔方法〕样品以异丙醇—乙酸乙酯提取 ,弱阳离子交换柱净化 ,BSTEFA衍生 ,CS/MS/MS测定。〔结果〕相对标准偏差为 8.3 2 % ,回收率为 86.3 5 % ,最底检出限为 0 .0 0 2ng/kg。〔结论〕本方法具有灵敏度高 ,结果准确可靠等优点。     

生物材料中克伦特罗的GC/MS测定方法

克伦特罗作为 β -兴奋剂药物作用于肾上腺素受体 ,主要用于治疗人类和动物疾病。如把克伦特罗添加到生物饲料中喂养动物时 ,可以减缓蛋白质的分解速率 ,提高脂肪糖原等的分解速率 ,提高瘦肉产出率[1] ,因此常被不法分子暗地使用。各国科研人员研究发现人们食用含克伦特罗的动物内脏后会发生一系列的中毒症状[2 ] ,如心慌 ,心跳加快 ,双手颤抖等 ,因此被禁止使用于动物饲料。近年来我省发生食用含克伦特罗的动物内脏及肌肉而中毒事件时有发生。因此建立克伦特罗的检测方法十分必要。目前 ,常用的检测方法有酶免疫法[3 ] 、LC -MS法[4] 、H…