不同来源川楝子药材水分灰分和浸出物的含量测定

目的建立川楝子药材中水分、灰分和浸出物的含量测定方法,并对不同来源商品药材进行测定,为全面建立川楝子及其炮制品质量标准提供实验依据。方法按照2010年版《中国药典》附录ⅨH中水分测定法中的第一法、附录ⅨK灰分测定法和附录ⅩA浸出物测定法测定。结果川楝子药材含水量均不超过10%,总灰分不高于4%,热浸法水溶性浸出物量不低于32%,均符合中国药典规定的质量标准。酸不溶性灰分不低于0.46%,热浸法醇溶性浸出物量不低于21.66%,热浸法乙醚浸出物量不低于2.29%。结论该方法简单、准确、重复性好,为进一步完善川楝子药材质量标准提供参考依据。     

吉祥草药材质量标准研究

目的对多产地吉祥草药材中水分、总灰分、酸不溶性灰分、农药残留、重金属、浸出物及总皂苷含量进行定量测定,进一步完善吉祥草药材的质量标准。方法常规检查项目按2010年版《中华人民共和国药典》(一部)ⅨH水分测定法中的烘干法、附录ⅨK灰分测定法、附录ⅩA浸出物测定法及ⅨE重金属检查法测定;采用紫外分光光度法测定总皂苷含量。结果 13批吉祥草样品所测的值平均为:水分10.4%,总灰分12.22%,酸不溶性灰分5.0%,浸出物25.2%,总皂苷含量1.28%;同时对其各检测项限度提出了建议。结论研究结果为进一步完善吉祥草药材质量标准提供依据。     

黑柴胡药材水分、灰分和浸出物的含量测定

目的 测定黑柴胡药材中水分、灰分和浸出物的含量,为建立黑柴胡质量标准提供实验依据.方法 按照2010年版＆lt;中国药典＆gt;Ⅰ部附录Ⅸ H中水分测定法中的第一法、附录Ⅸ K灰分测定法和附录Ⅹ A浸出物测定法测定.结果 本实验所抽取黑柴胡含水量均低于7.44%,乙醇浸出物量均高于17.07%,总灰分低于7.90%,酸不溶性灰分低于2.80%.结论 本研究才采用的实验方法,结果稳定,重复性好,可以作为中药材黑柴胡的质控标准的方法,建议使用.     

中药材金樱子及其炮制品的质量研究

目的对中药材金樱子及其炮制品金樱子肉的水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物和醇溶性浸出物等质量方面进行全面和系统的研究.方法按2000版中国药典一部附录Ⅸ H水分测定法第一法、附录Ⅸ K灰分测定法、附录ⅩA 浸出物测定法.结果中药材金樱子和炮制品金樱子肉的含水量均不超过10%;中药材金樱子灰分不高于4.10%,酸不溶性灰分不高于0.40%;炮制品金樱子肉灰分不高于6.00%,酸不溶性灰分不高于0.15%;中药材金樱子水溶性浸出物量不低于30.00%,炮制品金樱子肉水溶性浸出物量不低于40.00%;中药材金樱子90%乙醇浸出物量不低于30.00%,炮制品金樱子肉90%乙醇浸出物量不低于40.00%.结论可作为建立和完善金樱子的质量标准体系和新版中国药典参考的数据资料.     

楚雄臭菜的质量研究

目的：通过对楚雄臭菜进行浸出物、水分和灰分等测定,为建立楚雄臭菜作为药材应用的质量标准提供依据。方法按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录ⅩA浸出物测定法、附录ⅨH中水分测定法中第一法和附录ⅨK灰分测定法进行测定。结果楚雄臭菜作为药材应用时其浸出物含量不低于24．15％,水分不高于10．70％,总灰分不高于9．78％,酸不溶性灰分不高于0．35％。结论本方法可为楚雄臭菜作为药材应用提供质量标准参考。     

土鳖虫质量优化前后主要成分的分析

目的对质量优化前后的土鳖虫药材进行质量比较研究,分析质量优化前后土鳖虫的成分差异。方法按2005版《中国药典》一部附录ⅨH水分测定法第一法、附录ⅨK灰分测定法、附录ⅩA浸出物测定法对土鳖虫药材的水分、总灰分、酸不溶灰分、水溶性浸出物等质量方面进行了研究,采用凯氏定氮法进行粗蛋白的测定,采用电感耦合等离子发射光谱进行微量金属的测定。结果质量优化前后的土鳖虫药材的总灰分、酸不溶性灰分、水分含量没有很大差异,符合《中国药典》中质量检查项规定。质量优化前后土鳖虫药材中粗蛋白含量和微量元素含量有明显差异。结论质量优化后的土鳖虫明显优于质量优化前,探索的优化养殖方法,为建立土鳖虫药材的生产质量管理规范提供了可供参考的数据资料。     

蒲公英质量标准提升及不同产地药用蒲公英质量评价

目的:提升蒲公英药材质量标准,并评价不同产地药用蒲公英药材的质量。方法:在2020年版《中国药典》(一部)"蒲公英"项下规定的基础上,增加水溶性浸出物(热浸法)、醇溶性浸出物(热浸法)、总黄酮、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸和异绿原酸A的含量测定方法,同时以8个产地42批药用蒲公英药材为对象建立高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并基于上述结果进行主成分分析。结果:42批药用蒲公英药材的醇溶性浸出物含量为15.30%~30.40%,水溶性浸出物含量为27.59%~38.96%。总黄酮(紫外-可见分光光度法)和绿原酸、咖啡酸、菊苣酸、异绿原酸A(HPLC法)的质量浓度分别在0.016~0.096、0.003~0.196、0.004~0.117、0.025~1.578、0.002~0.152 mg/mL范围内线性关系良好(R~2均大于0.9990);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.00%(n=6);平均加样回收率为98.97%~103.53%,RSD为1.19%~1.58%。42批药用蒲公英药材中总黄酮、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸、异绿原酸A的含量分别为0.734%~3.700%、0.004%~0.123%、0.006%~0.087%、0.073%~1.499%、0.005%~0.109%。42批药用蒲公英样品的HPLC指纹图谱共有峰相对保留时间的RSD为0~0.94%,相对峰面积的RSD为0~125.57%,其中39批样品相似度大于0.900。主成分分析结果显示,陕西产药用蒲公英药材的综合质量较优,河北产药材次之。结论:拟定蒲公英药材中醇溶性浸出物、水溶性浸出物、总黄酮、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸、异绿原酸A的含量分别不得低于17.0%、27.0%、1.383%、0.024%、0.021%、0.450%、0.021%。陕西产药用蒲公英药材除咖啡酸含量相对较低外,其余各项指标均较优;河北产药材的咖啡酸含量高于陕西产药材,其他各项指标略低于陕西产药材;其余产地的药用蒲公英药材综合质量相对较差,且同一产地不同批次间的药材质量不稳定。     

鹞鹰风的质量标准研究

目的 研究鹞鹰风的质量标准.方法 通过原植物鉴别、性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别四大经典鉴别法鉴别鹞鹰风;按2010年版《中国药典》附录方法测定鹞鹰风的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物;以绿原酸为指标性成分测定鹞鹰风的含量.结果 四大鉴别均具显著特征,可作为鹞鹰风药材的鉴别方法;并初步拟定鹞鹰风中水分的含量不得超过13.0％,总灰分的含量不得超过10.0％,酸不溶性灰分的含量不得超过1.2％,浸出物的含量不得少于6.0％;绿原酸的含量不得少于0.08‰.结论 所用方法可为鹞鹰风药材质量标准的制定提供依据.     

厚朴饮片规格与水分、灰分、浸出物评价指标关系的探讨

目的：通过对不同产地规格厚朴饮片的水分、灰分、浸出物的含量测定,研究厚朴饮片规格与水分、灰分、浸出物含量的关系,为制定厚朴饮片标准提供科学数据依据,了解不同来源厚朴中水分、灰分、酸不溶性灰分的含量差异。方法：厚朴的水分测定采用《中国药典》（2010年版一部附录ⅨH）中的甲苯法;灰分测定采用《中国药典》（2010年版一部附录ⅨK）灰分测定法;浸出物测定采用《中国药典》（2010年版一部附录ⅩA）浸出物测定法。结果与结论：不同来源厚朴中的水分和灰分含量差别较大,为进一步研究中药厚朴的质量及开发利用提供依据。     

知母水处理工艺后质量标准的研究

目的对中药材知母水处理工艺后水分、总灰分、酸不溶灰分、水溶性浸出物和醇溶性浸出物进行质量研究。方法采用L9（3^4）正交设计法制备知母样品,并按《中国药典》2005年版一部附录ⅨH水分测定法中的烘干法、附录XA浸出物测定法、附录IXK灰分测定法测定。结果知母的水分平均含量12．17％,总灰分不高于4．0％,酸不溶灰分不高于0．40％,冷浸法、热浸法水溶性浸出物平均含量分别为14．26％、28．36％,冷浸法、热浸法70％乙醇浸出物平均含量分别为12．09％、29．64％。结论水处理工艺各因素中润制时间对含水量有统计学差异,各因素对其他成分的影响不明显。     

荔枝叶药材质量标准研究

目的 建立荔枝叶药材的质量标准。方法 建立荔枝叶药材的性状、显微特征、薄层鉴别及含量测定方法;按照中国药典2020年版第四部通则中相关方法,对荔枝叶药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物等项目进行测定。结果 荔枝叶药材在性状、显微特征和薄层色谱方面均具有专属性特征。药材水分含量为2.66%～6.42%,总灰分含量为2.96%～4.52%,酸不溶性灰分含量为0.17%～0.94%,水溶性浸出物含量为15.38%～19.87%,醇溶性浸出物含量为24.94%～30.33%。没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、芦丁、紫云英苷、槲皮素、山柰酚8种成分分别在0.003 3～0.052 0 mg·mL^–1、0.006 9～0.109 6 mg·mL^–1、0.013 0～0.208 0 mg·mL^–1、0.057 5～0.920 0 mg·mL^–1、0.013 4～0.213 6 mg·mL^–1、0.013 2～0.211 2 mg·mL^–1、0.002 9～0.0...     

RP-HPLC法同时测定白英中绿原酸及咖啡酸的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定白英药材中绿原酸、咖啡酸含量的方法。方法色谱柱为Di-amonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数0.05%的磷酸水溶液(体积比25∶75),检测波长327 nm,柱温45℃,流速1.0 mL.min-1。结果绿原酸质量浓度在0.5~32.0 mg.L-1(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD为1.52%。咖啡酸质量浓度在10.0~640.0μg.L-1(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD为1.35%。结论该方法简便、准确、重复性良好,可用于白英药材的质量控制。     

石楠叶药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒量值传递规律研究

目的 以标准汤剂的绿原酸含量和特征图谱为基准,研究石楠叶配方颗粒的量值传递规律。方法 制备石楠叶标准汤剂样品,建立其指标成分绿原酸含量及特征图谱测定方法;收集不同来源15批次石楠叶药材、饮片及3批中试配方颗粒,检测绿原酸含量及特征图谱,分析药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒特征图谱的相关性及指标成分绿原酸量值传递规律。结果 15批标准汤剂的出膏率平均值为21.5%(20.0%~22.4%);绿原酸的平均质量分数为21.63 mg·g^-1(20.04~22.81 mg·g^-1);共标定9个特征峰,以绿原酸(2号峰)为S1峰,芦丁(4号峰)为S2峰。石楠叶药材、饮片、配方颗粒中绿原酸质量分数分别为5.91~7.33、5.79~6.98、15.61~15.72 mg·g^-1,药材-饮片绿原酸转移率为91.94%~99.05%,饮片-标准汤剂绿原酸转移率为64.22%~81.36%,饮片-配方颗粒绿原酸转移率为55.31%~61.71%。石楠叶药材、饮片、配方颗粒特征图谱中均检测出9个特征峰,且相对保留时间均在规定范围内。结论 以石楠叶标准汤剂为基准,其药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒中9个特征峰相对保留时间、绿原酸量值传递规律稳定,含量均在标准汤剂范围内,表明石楠叶配方颗粒制备工艺合理,质量稳定。     

杭白菊提取物中活性成分及总黄酮的含量测定

目的建立杭白菊提取物活性成分及总黄酮含量测定的方法。方法分别采用高效液相色谱法和紫外分光光度法测定杭白菊提取物中活性成分及总黄酮含量。结果杭白菊提取物中总黄酮含量78.46%,总黄酮浓度在0.021 2-0.074 2 mg.mL-1内与吸光度呈良好线性关系（r=0.999 2）;平均回收率为101.8%（RSD=2.1%,n=6）。杭白菊提取物中绿原酸、芦丁、木犀草苷含量分别为0.46%,1.45%,4.54%。结论杭白菊提取物高效液相含量测定及总黄酮含量测定方法准确可靠、简便可行,能有效控制杭白菊提取物的质量。     

Effect of Ilex extracts and isolated compounds on peroxidase secretion of rat submandibulary glands.

Free radicals are involved in diverse disorders such as tumoral, central nervous system alterations, immunological and inflammatory pathologies. Peroxidase is an oral enzyme involved in the defense of the oral cavity. Ilex species such as Ilex paraguariensis St. Hil. and the commercial product made with it "Yerba Mate" are used traditionally as antirheumatics and for the treatment of gastrointestinal diseases among others and also as a beverage with nutritional and stimulant properties. The presence of polyphenolic derivatives and flavonoids in the aqueous extract has been determined by HPLC analysis. In this study, the activity of aqueous extracts of I. paraguariensis and "Yerba Mate" on peroxidase secretion in female rat submandibular glands was investigated. The contribution to this pharmacological activity by some major hydrocynnamic acid derivatives present in the crude extracts, such as chlorogenic acid and caffeic acid and the most abundant methylxanthine, caffeine, was also evaluated. Spectrophotometrical determination of peroxidase activity showed that both extracts produced a significant increase in both secreted peroxidase and total peroxidase activity, though "Yerba Mate" showed a higher activity (EC(50) "Yerba Mate": 148+/-10 microg/ml; EC(50)I. paraguariensis: 841+/-20 microg/ml). The HPLC/DAD analysis of the crude extracts was performed and chlorogenic acid, caffeic acid and caffeine were identified and quantified. The results (expressed as W/W percentage of dried material) were as follows: I. paraguariensis: chlorogenic acid: 2.80+/-0.30, caffeic acid: 0.023+/-0.004, caffeine: 1.06+/-0.06; "Yerba Mate": chlorogenic acid: 1.98+/-0.37; caffeic acid: 0.020+/-0.003, caffeine: 0.70+/-0.06. Caffeine and chlorogenic acid were proved to play an important role in the induction of peroxidase secretion induced by the extracts.     

RP-HPLC法同时测定五味消毒饮口服液中绿原酸和咖啡酸的含量

目的建立同时测定五味消毒饮口服液中绿原酸和咖啡酸含量的方法。方法采用RP-HPLC法,Irregular-HC18(4.6 mm×250 mm,10μm)柱,流动相:乙腈-质量分数为0.04%的磷酸水溶液(体积比为12∶88),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:327 nm,柱温:25℃。结果绿原酸与咖啡酸分别在4.08~40.8 mg.L-1(r=0.9996)和0.156~1.56 mg.L-1(r=0.9998)内线性关系良好,平均回收率分别为99.7%和99.3%,RSD分别为0.52%和0.27%(n=9)。结论所建立的方法可用于五味消毒饮口服液中绿原酸和咖啡酸的测定。     

HPLC法测定灯盏细辛中绿原酸和咖啡酸的含量

目的：用HPLC法测定灯盏细辛中绿原酸和咖啡酸的含量。方法：色谱柱为C18柱（200mm×4．6mm,5μm）：流动相为甲醇-1．25％冰醋酸溶液（15：85）,检测波长326nm。结果：绿原酸在0．04～8．15μg、咖啡酸在0．01～2．55μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为99．23％,96．92％（RSD=1．56％,RSD=1．49％,n=6）。结论：为采收加工灯盏细辛和进一步研究其质量控制方法提供参考。     

HPCE法测定双黄连口服液中的黄芩苷和绿原酸

目的:建立双黄连口服液中黄芩苷和绿原酸含量测定的毛细管电泳法。方法:用毛细管区带电泳和紫外检测模式测定双黄连口服液中黄芩苷和绿原酸的含量,电泳条件:以40 m mol·L^-1 硼砂为电泳介质( 测定黄芩苷和绿原酸的pH值分别为9-00 和9-55) ,未涂层弹性融硅毛细管(50 μm ×39-5 cm ,有效分离长度34-8 cm) 为分离通道,压力进样(68-95 kPa·s),17 kV恒压电泳(25 ℃) ,黄芩苷和绿原酸的检测波长分别为285 ,326 nm 。结果:在20～640μg·mL^-1 和8 ～400 μg·mL^-1 范围内,黄芩苷和绿原酸可分别进行定量分析,二者加样回收率分别为100-60 % ±2-36 % 和99-68% ±2-27 % 。结论:本方法简便、快速,结果准确,重现性好,可用于双黄连口服液的质量控制。