HPLC法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,采用Diamonsil(钻石)C<,18>(250×4.6mm,5μm)色谱柱;0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈(80:20)为流动相;柱温30℃;流速1.0ml·min<'-1>;检测波长284nm.结果:在0.4201μg/ml～25.2...     

舒郁胶囊中麻黄碱的鉴别与含量测定研究

目的:建立舒郁胶囊中麻黄碱的鉴别和含量测定方法.方法:采用TLC法和HPLC法对舒郁胶囊中的麻黄碱进行定性鉴别和含量测定.色谱条件:色谱柱为Diamonsil C<,18>柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L<'-1>磷酸二氢钾-磷酸(50:950:1),流速1.0 mL·mi...     

高效液相色谱法测定首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

目的 高效液相法测定测定首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷成分含量;方法 采用RP-HPLC,色谱柱Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(2575);检测波长:320nm;流速:1mL· min-1;柱温30℃.结果 3批首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量为3.895～4.136mg·g-1;结论 该法稳定、简便,适用于首乌丸制剂质量控制.     

HPLC测定N-三苯基甲基-5-(4'-溴甲基联苯-2-基)四氮唑中的有关物质

目的 采用HPLC法测定N-三苯基甲基-5-(4'-溴甲基联苯-2-基)四氮唑中的有关物质.方法 采用Hypersil BDS C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(75∶25),检测波长220 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃.结果 0.0199 ～498.4 μg·mL-1N-三苯基甲基-5-(4'-溴甲基联苯-2-基)四氮唑与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),检测限为0.106 ng,定量限为0.318 ng.结论 所用方法准确、灵敏、快速,适用于N-三苯基甲基-5-(4'-溴甲基联苯-2-基)四氮唑中有关物质的检查.     

高效液相色谱法同时测定白带净丸中的3'-羟基葛根素、葛根素、尿囊素、川续断皂苷Ⅵ和茯苓酸的含量

目的建立同时测定白带净丸中3'-羟基葛根素、葛根素、尿囊素、川续断皂苷Ⅵ和茯苓酸的HPLC法。方法采用Dikma-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL·min~(-1),柱温30℃,进样量为10μL。结果 3'-羟基葛根素、葛根素、尿囊素、川续断皂苷Ⅵ和茯苓酸的线性范围分别为:6.14~122.80μg·mL~(-1)(r=0.9993),7.59~151.80μg·mL~(-1)(r=0.9991),4.15~83.00μg·mL~(-1)(r=0.9999),8.13~162.60μg·mL~(-1)(r=0.9994),5.35~107.00μg·mL~(-1)(r=0.9997);平均回收率及RSD均符合药典规定。结论所建方法重复性好,专属性强,可用于白带净丸的质量控制。     

二维高效液相色谱结合拦截技术测定舒巴坦血药浓度

目的建立二维高效液相色谱(2D-HPLC)结合中间柱拦截技术测定舒巴坦血药浓度的方法,并用于临床患者血液与透析液舒巴坦浓度的测定。方法第一维色谱柱为ASTON MVV C18柱(30mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-20 mmol·L~(-1)磷酸铵(5∶95,v/v)(p H=3.5),流速:0.8m L·min~(-1);第二维色谱柱为苯基乙基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-20 mmol·L~(-1)磷酸铵(88∶12,v/v),流速:1.2 m L·min~(-1);中间柱为ASTON PLI中间柱(20 mm×4.6 mm,3μm),检测波长230 nm,温度:40℃,进样量:50μL。结果舒巴坦在2.55~249.20μg·m L~(-1)内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,检测限为0.22μg·m L~(-1),绝对回收率为91.4%~102.1%,日间、日内精密度RSD均小于6%。结论本方法新颖,自动化程度高,样品前处理简单,检测结果准确稳定,适用于舒巴坦血药浓度及透析液的测定。     

HPLC法测定艾司奥美拉唑钠中3个潜在基因毒性杂质的研究及控制

目的:建立HPLC法测定艾司奥美拉唑钠中潜在基因毒性杂质E、杂质I、2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶。方法:杂质E色谱条件：YMC-Triart C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为302 nm,柱温为30℃;杂质I色谱条件：Agilent Microspher C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm, 3μm),流动相A为水-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-乙腈(80∶10∶10),流动相B为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-水(80∶1∶19),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为302 nm,柱温为30℃;2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶色谱条件：GL Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(pH...     

健肾壮腰力质量标准的研究

目的 建立健肾壮腰丸质量标准.方法 采用TLC对女贞子、金樱子、制何首乌进行鉴别;用HPLC法测定2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量,色谱柱为Shimadzu VP-ODS(150mm×4.6mm×5μm).流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液(15:85),流速为1.OmL·min-1,检测波...     

HPLC法测定氧氟沙星滴耳液的含量

目的:建立测定氧氟沙星滴耳液含量的HPLC法。方法:色谱柱:HiQ sil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:枸橼酸(0.05 mol·L-1;三乙胺调pH 3.5～3.6)-乙腈(80:20),检测波长:293 n/n,流速:1.0 ml·min-1;柱温:30℃。结果:氧氟沙星在12.13～60.63μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均加样回收率为99.59%(n=5),RSD为0.86%。结论:此方法简便、灵敏、结果准确,可用于氧氟沙星滴耳液含量测定。     

HPLC法测定兔血浆中羟基喜树碱浓度

建立测定兔血浆中羟基喜树碱浓度的高效液相色谱-紫外检测法.色谱柱:Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm),C18预柱(10mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.075mol·L-1醋酸铵缓冲液(pH6.4)(30:70),含5mmol的三乙胺;流速:1.0ml·min-1;检测波长:384nm.羟基喜树碱保留时间为5.0min,线性范围为40～1600ng·ml-1,最低检测限为25ng·ml-1.血浆中羟基喜树碱的回收率为96.32%～106.1%.本法简便实用,定量准确,可用于羟基喜树碱药代动力学研究.     

高效液相色谱法测定鼻康喷雾剂中木兰脂素的含量

目的建立高效液相色谱法测定鼻康喷雾剂中木兰脂素的含量。方法选用Allsphere-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-3.3%四氢呋喃溶液（34：66）为流动相,检测波长为278nm,柱温为30℃,流速为1.2mL.min-1。结果木兰脂素在0.0936～1.872μg范围内线性关系良好,r=0.9999。平均回收率为98.6%,RSD为1.26%。结论该方法准确可靠、精密度高、重现性好,可用于鼻康喷雾剂中木兰脂素的含量测定。     

RP-HPLC法测定利鼻片中绿原酸的含量

目的建立反向高效液相色谱法测定利鼻片中绿原酸的含量。方法采用X BridgeTMC18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液（15∶85）为流动相;检测波长：323 nm;柱温：室温;流速：1.0mL.min-1。结果绿原酸在0.0258μg～0.4644μg进样量范围内与峰面积有良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为98.64%,RSD=1.43%（n=9）。结论方法简便、快速,结果准确可靠,为测定利鼻片中绿原酸的含量提供了准确可靠的分析方法。     

HPLC法同时测定人血浆和尿液中三氟柳及其活性代谢物HTB

目的:采用HPLC法测定三氟柳(TFL)及其活性代谢产物HTB的血药浓度、尿药浓度.方法:采用岛津公司2010型HPLC仪,紫外检测波长为234 nm,萘普生作内标.色谱柱为YMC C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-甲酸(75∶25∶0.1,),流速0.78 mL· min-1,柱温30...     

RP-HPLC法测定阿仑膦酸钠注射液含量

目的建立用于阿仑膦酸钠注射液含量的分析方法。方法采用岛津LC-10Avp高效液相色谱系统,HAMILTON PRP-1不锈钢柱（150mm×4.1mm,5μm）,以乙腈-甲醇-0.05mol.L-1柠檬酸盐/0.05mol.L-1磷酸盐缓冲液（用磷酸调pH8.0）（25∶5∶70）为流动相,流速为1.0mL.min-1,柱温为35℃,检测波长266nm。结果阿仑膦酸钠进样量在0.42~4.20μg范围内,方法的线性关系良好;方法的平均回收率为99.52%;RSD为0.58%。在该色谱条件下,阿仑膦酸钠注射液样品测定不受辅料干扰。结论本法简便、准确、灵敏度高,适用于阿仑膦酸钠注射液的常规检测,为该药的质量控制提供了可靠的分析手段。     

HPLC法测定肾移植患者血清中内源性氢化可的松浓度

目的:建立测定肾移植患者血清中内源性氢化可的松浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-水-甲醇(51∶136∶77),流速为1.2 mL·min-1,紫外检测波长为245 nm,柱温为30 ℃,进样量为30 μL。结果:氢化可的松血药浓度在50～300 μg·L-1范围内线性关系良好,最低检测限为8 μg·L-1;日内、日间RSD分别为4.04%～6.81%、4.09%～9.16%,低、中、高3种浓度的方法回收率分别为(103.12±4.53)%、(100.77±4.07)%、(101.61±6.92)%。肾移植患者内源性氢化可的松术后1～3、3～6、6～12、>12个月的浓度分别为(31.89±21.42)、(45.26±29.26)、(49.69±22.00)、(53.56±29.86)μg·L-1。结论:本法操作简便、灵敏度高、快速可靠,适用于肾移植患者血清中内源性氢化可的松浓度的测定。     

HPLC测定人血浆中舒尼替尼浓度及其血浆蛋白结合率

目的采用HPLC测定人血浆中舒尼替尼浓度,并结合平衡透析法和超滤法测定舒尼替尼血浆蛋白结合率。方法采用WatersXBridgeTM C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.02mol·L^-1磷酸二氢钠(70∶30),流速1.0 mL·min^-1,检测波长310 nm。结果舒尼替尼在0.0575~34.5μg·mL^-1内线性关系良好,定量下限为0.0575μg·mL^-1;舒尼替尼在低、中、高3个浓度下平衡透析法测得的血浆蛋白结合率为(84.1±2.1)%,(81.0±1.8)%,(80.6±1.6)%,超滤法蛋白结合率分别为(80.8±1.7)%,(84.2±2.0)%,(82.6±2.2)%,2种方法结果比较接近。结论本方法简单、快速、灵敏,能满足分析要求。舒尼替尼与人血浆蛋白有较高的结合率,且蛋白结合率与浓度无关。     

青藤碱凝胶的制备及凝胶中青藤碱的含量测定

目的建立青藤碱凝胶中青藤碱含量测定的方法。方法采用Kromasil-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）为色谱柱,以甲醇-01 mol·L^-1磷酸二氢钠-三乙胺（55∶45∶1）为流动相,检测波长263 nm,流速1.0 ml·min^-1,柱温30℃。结果青藤碱在8.7-104 mg·L^-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.09%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于青藤碱凝胶的质量控制。     

HPLC法梯度洗脱同时测定硫辛酸注射液有关物质、苯甲醇和苯甲醛

目的:建立梯度洗脱的HPLC法,以双波长同时测定硫辛酸注射液的有关物质、苯甲醇及其降解产物苯甲醛。方法:采用Shiseido MGⅡC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.005 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(70∶26∶4)(用磷酸调pH至3.0)为流动相A,以0.005 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(41∶51∶8)(用磷酸调pH至3.0)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.5 ml·min^-1,检测波长为250 nm和215 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:本法可有效分离硫辛酸注射液中各色谱峰。硫辛酸、苯甲醇和苯甲醛浓度分别在1~50μg·ml^-1(r=0.9999)、40~2000μg·ml-1(r=1.0000)和0.04~2μg·ml^-1(r=1.0000)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为100.2%(RSD=0.6%),99.9%(RSD=0.4%)和99.2%(RSD=1.3%)(n=9);检测限(LOD)分别为0.38,7,0.02μg·ml-1。结论:本方法专属、灵敏,可用于硫辛酸注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定入血浆中氟西汀浓度

目的建立测定人血浆中氟西汀浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTMC18反相柱（150mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为0．03mol·L-1醋酸铵．甲醇（27：73）;流速：0．8mL·min-1;柱温：40℃;检测波长：260nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂。结果氟西汀的低、中、高（10．0。40．0。320．0ng·mL-1）3种浓度平均回收率分别为101．56％,98．61％。97．92％。提取回收率分别为71．12％,73．71％,76．59％;日内、日间差RSD均低于9％（n=5）;分析方法的检测限为5．0ng·mL-1;线性范围为10．0--320．0ng·mL-1。线性方程：Y=98．12X＋1．71．r=0．9989（n=8）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于氟西汀临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中舍曲林浓度

目的 建立测定人血浆中舍曲林浓度的高效液相色谱法.方法 以Diamonsil(TM)C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03mol·L-1醋酸铵-甲醇(24:76);流速:0.8mL·min-1;柱温:40℃检测波长:210nm.以乙酸乙酯与氯甲烷(80:20)为提取剂.结果 舍曲林的低...