波长切换HPLC法快速测定柴银口服液中绿原酸、葛根素和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定柴银口服液中绿原酸、葛根素和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Purospher?STAR RP-18 endcapped(55 mm×4 mm,3μm),流动相为甲醇-2%冰醋酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为327 nm(0^<4 min)、250 nm(4<4 min)、250 nm(4^<6 min)、280 nm(6<6 min)、280 nm(6¹0 min),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的质量浓度分别在0.436 810 min),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的质量浓度分别在0.436 8⁸.736 0μg/ml、0.206 48.736 0μg/ml、0.206 4⁴.128 0μg/ml和2.0604.128 0μg/ml和2.060⁴1.200μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.999 9);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为99.57%、99.91%和100.08%,RSD分别为1.75%、1.69%和2.20%(n均为6)。结论:波长切换HPLC法简便、快速、准确、可靠,可用于柴银口服液质量的全面控制与评价。     

UPLC法测定活血定眩提取液中两个异黄酮的含量

目的：建立超高效液相法同时测定制剂中葛根素和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量。方法：采用UPLC方法,Waters symmetry C18色谱柱（4.6×250 mm,5.0 um)以乙腈为流动相A,以0.2%甲酸水溶液为流动相B采用梯度洗脱的方式,体积流速为1ml/min,柱温35℃,检测波长260 nm。结果：葛根素与毛蕊异黄酮葡萄糖苷性范围分别为5.22～31.32μg/ml ,0.974～24.3μg/ml,平均加样回收率分别为96.7%(RSD3.9%)、99.5%(RSD2.44%)。结论：该方法简单快捷,可用于黄芪制剂中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和葛根素的同时测定,为制剂质量标准的建立提供了参考。     

高效液相色谱法测定葛根姜黄口服液中葛根素的含量

目的建立测定葛根姜黄口服液中葛根素含量的方法。方法采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相∶甲醇-水（30∶70）;流速：1.0 ml/min;检测波长：250 nm;柱温：30℃。结果葛根素在0.02 064～0.4 128μg范围内与其峰面积线性关系良好（r=0.9 998）,平均回收率为99.29%,相对标准偏差为1.57%。结论 HPLC可用于葛根姜黄口服液质量控制和评价。     

毛细管气相色谱法检测葛根素衍生物中的残留溶剂

目的:建立葛根素衍生物中二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、吡啶4种有机溶剂残留量的检测方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为 HP-5(交联5%苯甲基聚硅氧烷)毛细管柱(30m×0.53mm×0.23μm),载气为氮气。检测器温度:250℃;进样口温度:280℃;程序升温:初始温度为36℃,保持0.5min,以每分钟3℃升至70℃,保持1min(延迟时间3min,保持250℃)。分流进样,分流比为1:100,柱前压为37.5kPa。结果:被测物均得到很好的分离,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,精密度良好。结论:本方法简单、快捷,且灵敏度高,可用于葛根素衍生物中的残留溶剂检测。     

HPLC法同时测定感冒止咳颗粒中绿原酸、葛根素和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定感冒止咳颗粒中绿原酸、葛根素和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-ph2.6磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为327 nm(0⁹ min)、250 nm(9.19 min)、250 nm(9.1¹5min)、280 nm(15.115min)、280 nm(15.1³0 min),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的检测质量浓度分别在3.730 min),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的检测质量浓度分别在3.7³7.5,7.837.5,7.8⁷8.4,15.678.4,15.6¹55.8μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3.41%;平均加样回收率分别为98.9%、100.6%、101.6%,RSD分别为1.51%、1.34%、2.69%(n=9)。结论:该方法简便、快速、重复性好,可用于感冒止咳颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定清上颗粒中葛根素的含量

目的建立以高效液相色谱法测定清上颗粒剂中葛根素含量的方法。方法色谱柱为SpherisorbC18,流动相为甲醇-醋酸(25∶75),流速为1.2ml/min,检测波长为250nm,柱温为45℃。结果葛根素检测浓度在10~100μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9994),平均加样回收率为98.11%(RSD=0.32%)。结论本方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定注射用葛根素中葛根素含量

目的:建立HPLC法测定注射用葛根素(布瑞宁)中葛根素含量的方法.方法:以30%乙醇溶液超声溶解,以HPLC外标法测定葛根素的含量,固定相为KromasilC18色谱柱,流动相为甲醇-水(25:75),UV检测波长为250 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为室温.结果:葛根素在9.66～96.60 ug/ml浓度范围内浓度与吸收值成良好线性关系,r=0.999 9;平均回收率为100.33%,RSD为1.15%.结论:该法简便,结果可靠,可作为布瑞宁中葛根素含量的测定方法.     

HPLC法测定羌黄颈康丸中葛根素的含量

目的：建立HPLC法测定羌黄颈康丸中葛根素的含量。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为甲醇∶水（21∶79）,流速为1.0ml/min,检测波长为250nm,柱温为35℃。结果：葛根素在上述色谱条件下,与其他组分有较好的分离度,葛根素线性范围为0.0505~0.303μg,r=0.9996,平均回收率为99.1%,RSD=0.5%（n=6）。结论：所建方法操作简单,重现性好,结果准确,可作为羌黄颈康丸中葛根素的含量测定方法。     

气相色谱法测定甘草药材中9种有机氯农药的残留量

目的：建立同时测定甘草药材中9种有机氯农药残留量的气相色谱法。方法：采用气相色谱法,毛细管色谱柱DB-1701（30 m×0.25 mm,0.25μm）,进样口：220℃,柱温：初始140℃保持1 min,以10℃/min的速度升至210℃保持1 min,再以20℃/min的速度升至260℃保持20 min;检测器：300℃;载气为高纯氮（纯度〉99.999%）;载气流速：1.0 ml/min,恒流模式,不分流,进样量1μl。结果：9种有机氯农药在1～250 ng/ml浓度范围内呈良好线性关系;加样回收率平均为102.40%,RSD为2.12%（n=9）。结论：本方法简便、快速、准确,可用于测定甘草药材中9种有机氯农药的残留量。     

利脑心胶囊质量标准的方法学研究

目的建立利脑心胶囊质量标准。方法用薄层色谱法鉴别丹参、甘草;用高效液相色谱法测定葛根素含量,采用C18柱,以甲醇-水(12∶88)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长250nm,柱温40.0℃。结果葛根素含量在0.0654～0.327μg呈良好的线性关系,平均回收率99.40%,RSD为1.03%。结论建立的方法简便、重复性好,可作为该制剂的质量控制。     

顶空气相色谱法测定头孢地嗪钠中残留溶剂

目的建立头孢地嗪钠中有机残留溶剂的测定方法.方法顶空气相色谱法.色谱条件:采用Halomapics 624 0.3 mmI.D×30 m×3.0 μm氰丙苯基甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱;柱温40 ℃;气化室温度:200 ℃;检测室温度:250 ℃;N2为载气;柱前压力为1.25 Kpa;H2流速:50 ml/min;空气流速:500 ml/min.结果丙酮在124.4-995.4 μg/ml,乙腈在10.2-82.1 μg/ml,二氯甲烷在15.2-121.8 μg/ml浓度范围均呈良好的线性关系.平均回收率(n=9)分别为96.9%,RSD=4.8%;96.4%,RSD=4.1%;97.2%,RSD=4.9%.结论本方法操作简便、结果准确、是控制头孢地嗪钠中残留溶剂的可靠方法.     

RP-HPLC法测定湖南粉葛中葛根素的含量

目的测定湖南粉葛中葛根素的含量。方法采用RP-HPLC法,色谱条件为美国迪马公司C18柱（4.6mm×200mm,5μm）;检测波长250nm;流速1.0ml/min;流动相甲醇-水（35∶65）;柱温30℃。结果葛根素在0.2～1.2μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999）,线性回归方程为y=3.1044x-0.5961。回收率为99.9%,RSD0.19%（n=5）。湖南粉葛中葛根素含量为0.63%,符合《中国药典》规定。结论该方法简便易行,结果准确,可作为湖南粉葛药材质量控制的有效方法。     

高效液相色谱法测定葛根素氯化钠注射液中葛根素的含量

目的建立以高效液相色谱法测定葛根素氯化钠注射液中葛根素含量的方法。方法色谱柱为VP-ODS,流动相为甲醇-0.1%枸橼酸溶液(25∶75),检测波长为250nm,流速为1.0ml/min,柱温为室温。结果葛根素检测浓度在13~107μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.6%(RSD=0.63%)。结论本方法灵敏、准确、重现性好,可用于本品的含量测定。     

高效液相色谱法测定降脂护肝胶囊中葛根素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定降脂护肝胶囊中葛根素的含量。方法 色谱柱为Waters Symmetry C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-1%甲酸（11：89）,检测波长250 nm,流速1.0 ml/min,柱温30 ℃,进样量10 μl。结果 葛根素在2~40 μg/ml范围内（r=0.999 8）呈良好的线性关系,精密度实验中RSD均小于2%,加样回收率在98%~103%。结论 该测定方法简便、准确,分离效果好,可用于降脂护肝胶囊的质量控制。     

HPLC法测定舒心片中葛根素含量

用 HPL C法测定舒心片中葛根素的含量。采用 C18色谱柱 ,柱温 35℃ ;以甲醇 -水 -冰醋酸 ( 145∶855∶ 30 )为流动相 ,流速 1ml/ min,检测皮长 2 50 nm,样品用 70 %甲醇超声提取 60 min,结果平均回收率为97.52 %( RSD =1.4 6%)     

高效液相色谱法测定复方黄连颗粒中葛根素的含量

目的 :建立复方黄连颗粒中葛根素含量的测定方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,色谱柱为C18(4 6mm×250mm ,5μm) ,检测波长为250nm ,流动相为甲醇 -水 (30∶70) ,流速为1 0ml/min ,柱温为30℃。结果 :葛根素在0 312μg～1 560μg范围内线性关系良好 (r=0 9989)。葛根素的平均回收率为99 2 % (RSD=2 08% ,n=5)。结论 :本方法具有灵敏度高 ,操作简单、稳定 ,分离效果好等优点 ,可作为复方黄连颗粒中葛根素的含量测定方法     

HPLC法测定参苏片中葛根素的含量

目的 建立HPLC法测定参苏片中葛根素含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm,大连伊利特);流动相:甲醇-水(21:79);检测波长:250 nm;流速:1.0 ml/min,柱温为35℃.结果 葛根素在0.008128～0.024384 mg...     

感冒清热口服液中葛根素含量测定

目的：应用HPLC法测定感冒清热口服液中葛根素含量。方法：采用高效液相色谱法;色谱柱：ShimpackVP-ODS柱（150mm×4.6mm）;流动相：甲醇-水（24：76）流速：1.0ml/min;检测波长：250nm;进样量：20μl。结果：在进样量0.5μg～4μg范围内,葛根素峰面积与进样量呈良好的线性关系,其回归方程为：A=48895170.86C＋4178.18;r=0.999996,平均回收率为98.98%,RSD=0.55%。结论：本法快速简便,准确,重现性好。     

葛根中葛根素的树脂纯化工艺研究

目的：探索葛根中有效成分葛根素的纯化方法,制备葛根提取物,提取物中葛根素含量应不得少于40％。方法通过对比试验确定树脂型号、用量及上样流速,用正交试验法确定树脂洗脱的条件。结果葛根经提取浓缩过滤后,上D-101大孔树脂吸附,1 g葛根药材（葛根素含量为2.71%）的提取液需用2.7 g D-101大孔树脂吸附,选择12 mL/min流速作为上样速度,选择20 mL/min水洗10倍柱体积的水清洗,以25%乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩至稠膏,减压干燥,所得葛根提取物葛根素含量均在40%以上。结论该法提取葛根中有效成分葛根素较稳定、可靠,适合工业生产。     

高效液相色谱法测定复方丹栀胶囊中栀子苷含量

目的采用高效液相色谱法（HPLC）法测定复方丹栀胶囊中栀子苷的含量。方法HPLC测定,C18柱,流动相：0.005mmol/L磷酸二氢钠溶液-乙腈（88∶12）;流速：1.0ml/min;柱温：30℃;检测波长：240nm。结果复方丹栀胶囊中栀子苷在10.7～107μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%,RSD为1.18%。结论HPLC方法简便可行、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。