高效液相色谱法测定中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的 建立中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,色谱柱:Phenomenex Gemini 5μm C18 110A 4.6×250.0mm 5micron;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速:1.0ml/min,检测波长:254nm,柱温:35℃.结果 大黄酸在1.6576～33.1520μg/ml、大黄素在1.4976～29.9520μg/ml、大黄酚在1.7040～34.0800μg/ml范围内线性关系良好(r=1).大黄酸平均回收率为99.07%,RSD为0.85%(n=5);大黄素为99.14%,RSD为1.08%(n=5);大黄酚为99.94%,RSD为0.77%(n=5);阴性对照无干扰.结论 该方法操作简便、稳定、专属性强,可作为该制剂的质量控制方法.     

秦归活络颗粒中芍药苷的含量测定

目的:建立一个稳定可靠的方法来测定秦归活络颗粒中芍药苷的含量.方法:本实验采用高效液相色谱法测定.色谱柱:YMC C18(4.6mm×150nm,5μ);流动相:乙腈-0.1％磷酸水溶液(15:85);流速为:1.0ml/min;检测波长为230nm,进样量为10μ.结果:芍药苷的保留时间为8.7分钟,在20.2μg/ml-101.0μg/ml范围内有良好的线性(r =0.99998,n=5);芍药苷的回收率为104.0％,RSD =0.7％ (n =6);供试品放置24小时内稳定,RSD=0.61％(n=5).结论:本方法测定结果准确,操作简便,重现性好,可用于秦归活络颗粒中芍药苷的含量测定.     

HPLC法测定复方芦丁片中芦丁的含量

目的 建立HPLC测定复方芦丁片中芦丁的含量.方法 采用反相高效液相色谱法;色谱柱为HYPERSIL ODS-C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%冰醋酸(15:35);检测波长为359 nm;流速为1.0 ml/min;柱温为35℃;进样量为20μg.结果 芦丁在5.0～50.0μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=99384X-22521,r=0.9999.平均回收率为99.3%,RSD为0.70%(n=6).结论 本法快速简便,准确,重现性好.     

高效液相色谱法测定中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,色谱柱:Phenomenex Gemini5μm C18110A4.6×250.0mm5micron;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速:1.0ml/min,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果大黄酸在1.6576～33.1520μg/ml、大黄素在1.4976～29.9520μg/ml、大黄酚在1.7040～34.0800μg/ml范围内线性关系良好(r=1)。大黄酸平均回收率为99.07%,RSD为0.85%(n=5);大黄素为99.14%,RSD为1.08%(n=5);大黄酚为99.94%,RSD为0.77%(n=5);阴性对照无干扰。结论该方法操作简便、稳定、专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定清热祛湿冲剂中绿原酸的含量

目的 建立HPLC法测定清热祛湿冲剂中绿原酸的含量.方法 Diamonsil C18柱(5μm,4.6 mm×250mm);流动相:乙腈-0.4%磷酸水溶液(15∶85);流速:1.0ml/min,检测波长为327nm.结果 绿原酸的线性范围为11.9μg/ml～95.2μg/ml,r=1.0000.样品平均回收率为97.53%,RSD为2.07%.结论 本法简单、快速、结果准确,可作为该制剂的质量控制方法.     

HPLC法测定复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱的含量

目的 用高效液相色谱(HPLC)法测定复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱的含量,控制药品中防己的含量.方法 色谱柱为Hypersil ODS 2 (5 μm, 4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(49:23:28:1)(每100 ml含十二烷基硫酸钠0.41 g);流速为1.0 ml/min;检测波长为280 nm;柱温为35℃.进样量为10 μl.以甲醇为溶剂超声30 min处理提取复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱.结果 防己诺林碱在19.04～304.64 μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=7 758.4x-3.471 9(r=1.000 0,n=5),回收率为99.3%(n=6).粉防己碱在16.16～258.56 μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=6 194.4x-0.238 4(r=1.000 0,n=5),回收率为99.4%(n=6).结论 该法能准确测定复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱的含量.     

HPLC同时测定升麻中三个酚酸类成分的含量

目的建立快速测定升麻中咖啡酸、阿魏酸及异阿魏酸含量的HPLC方法。方法色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.01%磷酸梯度洗脱;柱温:30℃;检测波长:320 nm;流速:1.0 ml/min。结果咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸分别在5.78~115.6μg/ml(r=0.9998,n=6),4.03~80.60μg/ml(r=1,n=6),16.45~329.00μg/ml(r=1,n=6)范围内线性关系良好,回收率在97.6%~101.5%。结论建立的方法准确可靠,可以用于测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的含量。     

高效液相色谱法测定盐酸氟西汀的含量

目的建立测定盐酸氟西汀含量的高效液相色谱法。方法选用Agilent Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:四氢呋喃-甲醇-三乙胺缓冲液(取三乙胺10ml,置1 000ml量筒中,加水980ml,用磷酸调节pH值至6.0)(301060);流速为1.0ml/min;检测波长:227nm;进样量:10μl;柱温:25℃。结果方法的线性范围为55.17~165.51μg/ml(r=0.999 9);最低检测限:0.15μg/ml;回收率在99.9%~100.0%之间,重复性RSD为0.1%(n=6)。结论方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于盐酸氟西汀的质量控制。     

HPLC法测定牛黄解毒片中大黄素的含量

目的:采用高效液相色谱法测定牛黄解毒片中大黄素的含量.方法:Alltima ODS C18(250mm×4.6mm,5um);流动相:甲醇-水-冰乙酸(90:10:1);检测波长:289 nm;流速:1.0 ml/min;柱温30℃.结果:大黄素含量测定线性范围1.445-24.832 μg/ml,相关系数r=0.999 98,平均加样回收率为99.83%,RSD为1.78%(n=5).结论:本法简便、灵敏、准确,可作为该制剂的质量控制方法.     

RP-HPLC测定人血浆中阿立哌唑的浓度

目的 建立测定人血浆中阿立哌唑浓度的反相高效液相色谱法.方法 以美国迪马公司钻石C18反相柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为色谱柱,流动相0.03 mol/L醋酸铵-乙腈(34:66);流速:0.8 ml/min;柱温:40 ℃; 检测波长: 257 nm.以乙酸乙酯与二氯甲烷(80:20)为提取剂.结果 阿立哌唑的高、中、低(600.0, 200.0,10.0 μg/L)3种浓度平均回收率分别为100.43%, 99.33%,99.17%,日内、日间差RSD均低于6%(n=5); 分析方法的最低检测浓度为5.0 μg/L;线性范围为5.0～600.0 μg/L.回归方程为:C=399.42F+3.54,r=0.9996(n=9).结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究.     

蜂胶挥发油中高良姜素与白杨素的含量测定

目的:建立蜂胶挥发油中高良姜素与白杨素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,选用色谱柱为Agilent ZORBAX Extend(150mm×4.6mm,5μm)C18柱;流动相为甲醇-0.15%磷酸溶液(60∶40),流速为1.0mL/min,检测波长为268nm。结果:高良姜素进样量的质量浓度在0.01031～0.16500μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.79%,RSD=2.78%;白杨素在0.00938～0.15000μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为98.73%,RSD=2.89%。结论:该法简便、快速、准确,重现性好,适用于蜂胶挥发油的质量控制。     

高效液相色谱法测定蓝芩口服液中绿原酸和栀子苷的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定蓝芩口服液中绿原酸和茵栀苷的含量。方法色谱柱:Zor-baxXDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸—四氢呋喃(10:90:0.6),流速为1.0ml/min,灵敏度(AUFS)0.01,柱温30℃,检测波长254nm。结果绿原酸线性范围为0.0544～1.088μg(r=0.9998),平均回收率为99.8%(n=5);栀子苷线性范围0.258～2.580μg(r=0.9992),平均回收率为100.3%。结论该法测定结果准确、稳定性好,可用于蓝芩口服液中绿原酸和栀子苷质量控制的测定。     

HPLC法测定消风止痒颗粒中防风的含量

目的：建立消风止痒颗粒中防风的含量测定方法.方法：采用Agilent zorbax SB-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水进行梯度洗脱（0～25min时30%醇,26～50min时40%甲醇）,流速1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃.结果：防风中两种主要成分升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围分别为0.02007～0.4014μg（r=0.9999）以及0.02113～0.4226μg（r=0.9999）,平均回收率（n=6）分别为97.6%（RSD=1.2%）以及97.8%（RSD=1.2%）.结论：所建立的HPLC法可用于测定消风止痒颗粒中防风的含量.     

HPLC法测定肾王膏中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定肾王膏中淫羊藿苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(27∶73,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm。结果:淫羊藿苷的进样量在0.090 5⁰.362 0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率为101.24%,RSD=1.25%(n=9)。结论:该方法简便、快速、重复性好,可用于肾王膏的质量控制。     

HPLC法测定愈创维林那敏片中3种成分的含量

目的：建立HPLC法测定愈创维林那敏片中愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法：色谱柱为InertsilODS-3（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为l％三乙胺溶液（用磷酸调节pH至3．0）-甲醇（45：55）,检测波长215nm,流速1．0ml·min^-1,柱温35℃,进样量20μl。结果：愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为18．2～42．5μg·ml^-1（r=1．0000）、89．5—208．9μ·ml^-1。（r=0．9999）和17．8～41．4μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率分别为100．8％（RSD：1．3％）,100．6％（RSD=0．5％）和101．7％（RSD=1．5％）。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于愈创维林那敏片的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定人体血清及脑脊液中万古霉素的含量

目的:建立人体血清及脑脊液样品中万古霉素浓度的高效液相色谱测定法。方法:以外标法定量,采用AglientZORBAXSB-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为30 mM磷酸二氢钾缓冲溶液-乙腈(91:9,pH3.2),流速1.1ml/min,检测波长236nm,柱温20℃。结果:万古霉素在5～200μg/mL血清浓度范围内线性关系良好(r=0.9981),最低定量限为5μg/mL,提取回收率在23.40～47.36%;日内RSD为3.57%、0.97%、0.46%(n=5),日间RSD为4.49%、0.90%、4.10%(n=5);在10～2000μg/mL脑脊液浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),最低定量限为10μg/mL,提取回收率在48.61～53.20%;日内RSD为3.10%、6.34%、4.06%(n=5),日间RSD为19.47%、0.87%、2.53%(n=5)。结论:本方法快速,准确,具有创新性。     

安乃近有关物质检查

目地:建立安乃近原料有关物质检查的方法.方法:采用高效液相色谱法,选择十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.0g,加水1000ml,加三乙胺1ml,用氢氧化钠溶液调pH至7.0)-甲醇(75∶25)为流动相;检测波长254nm.结果:安乃近及4-N去甲基安乃近在5～50μg/ml的范围内呈线性,线性...     

HPLC法测定阿苯达唑颗粒的含量

目的:建立阿苯达唑颗粒含量的高效液相测定方法.方法:色谱柱为Waters C18 柱(4.6mmx150mm,5μm),流动相为甲醇一水(75:25),流速为1.0ml/min,检测波长为295nm,柱温为30℃.结果:阿苯达唑在1- 20μg/ml浓度范围内呈良好线性关系(r=1.0),平均加样回收率为100.1%(...     

LC/MS联用法测定片剂中米索前列醇的含量

目的：建立用高效液相色谱-质谱联用法测定片剂中米索前列醇含量的检测方法。方法：采用Waters symmetry C18柱（2.1mm×150mm,5μm）,柱温20℃,流动相为乙腈：水（70：30）,流速为0.2mL·min^-1;质谱条件采用正离子检测的电喷雾接口（ESI＋）,选择性监测（SIM）质荷比为383（米索前列醇,M＋H）的分子离子峰。结果：米索前列醇最低定量限为1μg.mL-1,线性范围1-5μg.mL^-1,（r=0.9998）,日内和日间RSD均低于1.2%。结论：该方法灵敏度高、简便、无杂质干扰,适合于片剂中米索前列醇的含量检测。