高效液相色谱法测定山茱萸中熊果酸与齐墩果酸的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定山茱萸中熊果酸与齐墩果酸的含量,为山茱萸的质量控制提供依据。方法 Diamonsil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-(水∶冰乙酸∶三乙胺(30∶0.1∶0.05))(88∶12),柱温25℃,流速1.0ml/min,进样量20μl,检测波长为210nm。结果熊果酸在0.031 5～0.315mg/ml,齐墩果酸在0.015 6～0.156mg/ml的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;熊果酸和齐墩果酸的平均回收率分别为97.53%、100.08%,RSD分别为1.28%、1.98%。结论本法操作简单,重复性好,结果准确可靠,可用于山茱萸的质量控制。     

薄层扫描法测定二至丸中齐墩果酸的含量

1 仪器与药品日本岛津CS—930型薄层扫描仪,定容毛细管索氏提取器,硅胶G(青岛海洋化工厂),齐墩果酸标准品(卫生部药品生物制品检定所)二至丸(苏州雷允上制药厂,批号900819) 2 测定方法 2.1 薄层板的制备,秤取一定量的硅胶G,按硅胶G:0.5％CMC—Na(3∶1)的比例混合研磨均匀,铺成0.3mm的薄层板,室温干燥后于105℃活化1小时,置干燥器中备用。 2.2 标准品的制备:准确称取干燥至恒重的齐墩果酸标准品10.0mg,用氯仿溶解,定容于10ml容量瓶中。     

高效液相色谱法测定金叶接骨木中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC法)同时测定金叶接骨木茎叶中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法采用Thermo ODS-2HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(80%∶20%);检测波长210 nm,流速0.8 ml/min,柱温25℃。结果齐墩果酸的线性范围为12.17-243.36μg/ml(r=0.999 9),回收率为98.50%(RSD为3.03%);熊果酸的线性范围为3.25-64.92μg/ml(r=0.999 8),回收率为99.49%(RSD为1.37%)。金叶接骨木茎中齐墩果酸含量(mg/g)为1.485,熊果酸为0.348;叶中齐墩果酸为0.636,熊果酸为0.437。结论 HPLC法操作简单,测定结果准确,可用于金叶接骨木中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定中草药中齐墩果酸熊果酸含量的应用进展

齐墩果酸与熊果酸是一对同分异构体,均为五环三萜类化合物,不同之处仅仅是E环上的一个甲基的位置不同,熊果酸是齐墩果酸C20位上的一个甲基移位到C19位上的结果,此两种天然的三萜类化合物,是许多中草药的有效成分。现已证实,齐墩果酸与熊果酸具有非常广泛的生理和药理活性,据文献报道,齐墩果酸具有消炎和抑菌,降转氨酶作用。     

高效液相色谱法测定紫珠果中齐墩果酸和熊果酸

目的：建立紫珠果药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法,Phenomenex Kromasil ODS-Cl8（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-水（90∶10）;流速1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长为215 nm。结果：齐墩果酸在0.011 5~0.103 5 g/L呈良好的线性关系;熊果酸在0.030 32~0.272 88g/L呈良好的线性关系;齐墩果酸平均回收率为99.70%,RSD为0.32%（n=9）,熊果酸平均回收率为100.06%,RSD为0.87%（n=9）。结论：该方法操作简便快速,结果可靠,重复性好,可为有效控制紫珠果药材及其制剂的质量提供依据。     

高效液相色谱法测定清肝散结颗粒中熊果酸及齐墩果酸的含量

目的 将本院协定处方清肝散结方制成颗粒剂后,对清肝散结颗粒中所含化学成分熊果酸及齐墩果酸进行含量测定,建立制剂质量控制方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Chromsil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A相为0.1％甲酸水溶液,B相为甲醇,A∶B=12∶88,流速为1.0 ml/min,柱温25℃,紫外检测波长210 nm,进样量50μl,运行时间为25 min.结果 熊果酸和齐墩果酸能够达到基线分离,二者分别在6.1～97.6、6.4～102 μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＞0.999),日内和日间精密度均小于2％(n=3),平均回收率分别为95.4％(RSD 1.54％,n=6)、99.2％(RSD 1.97％,n=6).结论 该法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于清肝散结颗粒中熊果酸和齐墩果酸的质量控制.     

HPLC同时测定枸骨叶中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的:建立枸骨叶药材中熊果酸、齐墩果酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Extend-C 18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-0.1 moL·L-1醋酸铵溶液(83:17),流速为1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长210nm.结果:熊果酸在23.6-236.0μg·mL-1线性关系良好(r=-0.9999),平均回收率为98.84％,RSD为0.75％.齐墩果酸在10.42-104.20 μg· mL-1线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.87％,RSD为1.00％.结论:该方法简单,准确,且专属性强,可作为枸骨叶药材质量控制方法.     

反相高效液相色谱法测定不同加工方法枸骨叶中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的考察不同加工方法对枸骨叶中熊果酸和齐墩果酸含量的影响。方法采用反相高效液相色谱法,梯度洗脱,对不同加工方法的枸骨叶甲醇提取物进行高效液相色谱分析。结果熊果酸在55~550μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;齐墩果酸在35~350μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9。晒干和阴干的样品中熊果酸和齐墩果酸含量较高,分别为1.45%,0.31%和1.43%,0.30%。结论该方法简便、重复性好、准确度高,为枸骨叶的合理加工提供了参考依据。     

反相高效液相色谱法测定不同加工方法枸骨叶中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的考察不同加工方法对枸骨叶中熊果酸和齐墩果酸含量的影响。方法采用反相高效液相色谱法,梯度洗脱,对不同加工方法的枸骨叶甲醇提取物进行高效液相色谱分析。结果熊果酸在55~550μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;齐墩果酸在35~350μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9。晒干和阴干的样品中熊果酸和齐墩果酸含量较高,分别为1.45%,0.31%和1.43%,0.30%。结论该方法简便、重复性好、准确度高,为枸骨叶的合理加工提供了参考依据。     

RP-HPLC-PAD法同时测定枸骨中熊果酸和齐墩果酸含量

目的 结合超声技术提取构骨中熊果酸和齐墩果酸,建立RP-HPLC-PAD法同时测定其含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(88:12),光电二极管阵列检测器(PAD),检测波长210 nm,流速0.8 mL/min,柱温30℃.以保留时间和紫外光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量.结果 组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,熊果酸进样量在0.443～7.088 μg、齐墩果酸进样量在0.247～3.952 μg时呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.12%、98.76%,RSD分别为1.2%、1.7%(n=6).结论 本方法灵敏、准确,重现性好,可用于构骨中熊果酸和齐墩果酸含量的测定.     

车前草中熊果酸、齐墩果酸的HPLC测定

采用ＨＰＬＣ法同时测定车前草中熊果酸、齐墩果酸的含量。选用Ｃ１８ＯＤＳ色谱柱,流动相：甲醇－水（８８：１２）,检测波长：２２０ｎｍ,流速;０．６ｍＬ／ｍｉｎ,柱温：２５℃。熊果酸和齐墩果酸分别在０．４０４２～２．０２０μｇ（４＝０．９９８４）和０．４１０～２。０５０μｇ（ｒ＝０．９９９７）范围内呈线性;熊果酸、齐墩果酸的平均回收率分别为９８．２％（ＲＳＤ＝１．７４％）９７．８％（ＲＳＤ＝／２．２４     

HPLC测定不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸的含量

目的：分析不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸的含量,为药材及其制剂的质量控制提供参考.方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱：Waters C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰乙酸-三乙胺（90∶ 10∶0.03∶ 0.06）;检测波长：210nm;柱温：20℃;流速：0.6mL/min;进样量：20μL.结果：齐墩果酸在10.1～202.0μg/mL（r=0.9998）范围内线性关系良好;平均回收率为98.4％,RSD为0.6％.结论：本方法准确、重现性好,可应用于药材及其制剂的质量控制.     

HPLC法测定防风通圣丸中连翘苷的含量

目的:建立防风通圣丸中连翘苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法、色谱柱为Diamonsic18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(25:75),检测波长为277nm。结果:连翘苷在0.025mg～0.400mg范围内线性关系良好,连翘苷的平均加样回收率为99.63%,RSD为0.20%。结论:该方法准确可靠,分离度好,可用于防风通圣丸的质量控制。     

HPLC法测定金钱利胆丸中丹酚酸B的含量

目的:建立金钱利胆丸中丹酚酸B含量的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Kromasil ODS C18分析柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相:甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59),检测波长286 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃。结果:丹酚酸B在0.126 8μg/mL～2.536μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为96.5%,RSD=1%(n=5)。结论:该法操作简便、准确,适用于金钱利胆丸的质量控制。     

RP-HPLC法测定广东紫珠干浸膏中熊果酸、齐墩果酸的含量

目的:采用RP-HPLC法同时测定广东紫珠干浸膏中熊果酸、齐墩果酸的含量.方法:采用Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇:1.0%冰醋酸水溶液(94:6),检测波长为210 nm,流速为0.5 ml/min.结果:熊果酸和齐墩果酸分别在1.0101μg～5.050μg(r=0.996 4)和1.002μg～5.010 μg(r=0.9983),范围内呈线性;熊果酸、齐墩果酸的平均回收率分别为99.96%(RSD=2.78%)和99.82%(RSD=2.90%).结论:该方法简便,准确、重复性好,适用于广东紫珠干浸膏中熊果酸和齐墩果酸的质量控制.     

HPLC测定驳骨丸中延胡索乙素的含量

目的建立驳骨丸延胡索乙素的HPLC方法。方法以索氏提取法提取延胡索乙素,HPLC法测定其含量,选用ODS色谱柱,以甲醇:水(65:35)为流动相,检测波长280nm。结果延胡索乙素在0.56μg/m-16.80μg/ml范围内线性关系良好(r=0.99998),平均回收率为99.87%,RSD=0.32(n=5)。结论此方法简便、灵敏、准确,可用于驳骨丸的质量控制。     

HPLC测定八珍益母片中阿魏酸的含量

目的用高效液相色谱法测定八珍益母片中阿魏酸的含量。方法采用ODSC1 8柱( 5um ,4.6×2 0 0mm) ,流动相为甲醇—1 %冰醋酸( 4 6:5 4 ) ,检测波长为31 3nm ,流速为1 .0nL .min- 1 ,柱温:室温。结果阿魏酸在0 .0 6μg～0 .40 μg范围内线性关系良好(r=0 .9995 ) ,方法的回收率为97.80 % ,RSD为1 .0 4 % (n=5 )。结论该方法能准确可靠地进行含量测定,能够有效地控制该制剂的含量。     

高效液相色谱法同时测定药用苹果酸中的马来酸与富马酸

研究了反相ＨＰＬＣ法对药用苹果酸中杂质马来酸及富马酸进行同时测定的方法。使用Ｃ＿１８色谱柱,以ｐＨ值为２．１的硫酸溶液（约为０．００５ｍｏｌ／Ｌ）作流动相,检测波长为２１０ｎｍ,苹果酸与马来酸的分离度在２．５以上,马来酸与富马酸的分离度达７．０以上,所测杂质含量的相对标准差均小于２．０％。