RP-HPLC法测定伪麻黄碱的血药浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定血清中伪麻黄碱浓度的方法。方法以苯丙醇胺为内标,血清用4mL甲基叔丁基醚-石油醚(10¨1)提取,有机相经1.5%盐酸反提,取水相进样分析。色谱条件为:色谱柱:SymmetryC18;流动相:乙腈-0.01MNa2HPO4(38¨69)(内含有1.5mM的SDS;4mM的三乙胺,用0.1M的磷酸调pH为4.0);检测波长:210nm。结果伪麻黄碱在0.04~0.8μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,加权回归系统r=0.9996。日内变异系数6.69%、3.71%、1.44%,日间变异系数8.69%、3.33%、2.84%,方法的相对回收率在93.00%~99.72%。结论该方法可用于伪麻黄碱血药浓度的测定。     

高效液相离子对色谱法测定糖尿病大鼠血浆中二甲双胍浓度及其药代动力学研究(英文)

本研究建立并验证了测定糖尿病大鼠血浆中二甲双胍浓度的高效液相色谱方法,以阿替洛尔为内标,加入10%高氯酸沉淀蛋白来制备血浆样品。色谱条件:AQ-C18极限色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相(pH5.05)为乙腈-水(31:69,v/v,水相中含有0.002M十二烷基磺酸钠,0.0125M磷酸二氢钾,0.015M三乙胺),流速1.0mL/min。二甲双胍在7.5-4000ng/mL范围内具有良好的线性关系(r>0.994),最低检测限(LLOQ)为7.5ng/mL,描述精密度的相对标准偏差(RSD)范围为1.87%-15.70%,准确度为93.98%-106.89%。二甲双胍和内标的回收率分别为95.40%和95.31%。不同实验条件下质控样品的稳定性相对偏差范围在±9.00%之内。该方法成功地运用到糖尿病大鼠单剂量灌胃10mg/kg二甲双胍后的药代动力学研究中,结果显示本研究采用AQ-C18极限色谱柱建立的离子对色谱法对强极性化合物如二甲双胍具有良好的分离效果。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中二甲双胍质量浓度

目的建立测定人血浆中二甲双胍质量浓度的方法方法反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。色谱柱为EclipseXDB—C8柱（150mm×4．6mm，5μm），以乙腈-甲醇-0．02mol／LKH2PO4。缓冲液（10：34：56，KH2PO4。缓冲液用磷酸调节pH值至3．4）为流动相，流速为1．0mL／min，柱温为室温，检测波长233nm。结果二甲双胍与内标（西咪替丁）的保留时间分别为5．14min和6．46min，二甲双胍检测质量浓度线性范围为17．68～1767．58ng／mL（r=0．9999），方法平均回收率大于94．51％，日内和日间精密度RSD〈8．22％，最低定量限为17．68ng／mL。结论RP—HPLC法操作简便，结果准确、灵敏，适用于二甲双胍血药浓度的测定和药代动力学研究。     

HPLC测定二甲双胍有关物质的含量

目的:建立一种新的测定二甲双胍有关物质的HPLC法。方法:采用色谱柱Polaris C₁₈柱(250mm×4.6mm);检测波长218nm;流量1ml/min,比较流动相中各有关因素对色谱行为的影响。结果:优选出适宜流动相为含0.05mml/L十二烷基磺酸钠、1%三乙胺、0.0667mol/L磷酸二氢钾、5%乙腈、以6mol/L氢氧化钾和磷酸调pH3.0的水。结论:采用本流动相系统,改善了二甲双胍与主要有关物质双氰胺的分离,提高了色谱分析适应性。     

复方二甲双胍片中二甲双胍人体血药浓度测定

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方二甲双胍片中二甲双胍的血药浓度。方法:血浆样品采用氢氧化钠碱化,用氯仿分2次萃取,色谱柱为Sphericorb NH2分析柱(150mm×4.6mm),流动相为0.01mol.L-1磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈(30∶15∶55);流速1.2mL.min-1,检测波长235nm。结果:二甲双胍定量线性范围0.02~3.046mg.L-1,绝对回收率大于80%,方法回收率99.92%~105.29%,日内、日间精密度RSD小于8.27%。结论:该方法简便,准确,重复性好,可用于复方二甲双胍的体内药动学研究。     

反相离子对色谱法测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度

目的　建立高效液相色谱法分析血浆中盐酸二甲双胍浓度的方法。方法　分析柱为KromasilC18 ( 250mm×4. 6mm,5μm),流动相为乙腈:磷酸缓冲液(内含少量十二烷基磺酸钠 ) 40∶60,UV检测波长为 233nm,采用高氯酸沉淀蛋白的方法,以吗啉双胍为内标。结果　测定二甲双胍的线性范围为 0. 050~4. 00μg·mL-1,日内精密度<8. 18%,日间精密度 <8. 74%,方法回收率均>90%。结论　本方法精密,准确,简便,适用于二甲双胍药动学的研究。     

离子对HPLC法测定人血浆中二甲双胍浓度

目的:建立离子对高效液相色谱法测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度的方法。方法:以苯乙双胍为内标,血浆样品经乙腈沉淀,取上清20μL进样分析。色谱柱:ZORBAXSB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温28℃;流动相:甲醇-水(50:50)(内含0.2%的三乙胺,0.005mol/L的KH2PO4,0.00067mol/L十二烷基硫酸钠,以H3PO4调节pH值至5.5),流速1.0mL/min,检测波长233nm。结果:二甲双胍在0.8mg/L～12mg/L范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.1581X-0.0071(r=0.9999),相对回收率为111.9%～118.3%,日内、日间RSD值均小于10.5%。结论:该方法简便、灵敏、稳定性好,可用于二甲双胍血药浓度的测定。     

HPLC法测定瑞格列奈二甲双胍片中二甲双胍的5种有关物质

目的建立复方制剂瑞格列奈二甲双胍片中二甲双胍有关物质的检查方法。方法采用HPLC法,色谱柱为CAPCELL PAK SCX(150 mm×4.6 mm,5.0μm);以0.35 mol·L-1磷酸二氢铵水溶液(用磷酸调节pH至3.0)为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 m L·min-1;采用紫外检测器,波长为210 nm。结果二甲双胍与有关物质A、B、C、D、E均能有效分离,分离度均大于1.5,且瑞格列奈不干扰有关物质的测定。结论该方法适用于该复方制剂中二甲双胍的有关物质控制。     

HPLC法测定二甲双胍格列本脲片(Ⅰ)中盐酸二甲双胍的含量

目的用高效液相色谱法测定二甲双胍格列本脲片(Ⅰ)中盐酸二甲双胍的含量。方法采用依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)-甲醇(35∶65),流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,检测波长为233 nm。结果盐酸二甲双胍浓度在5.95～119μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 8;平均回收率为99.48%,RSD=0.6%(n=6)。结论该法简便、快速、准确、专属性强,可作为二甲双胍格列本脲片(Ⅰ)中盐酸二甲双胍的含量测定。     

离子对高效液相色谱法测定头孢三嗪

本文报道一种用于测定头孢三嗪在血清、尿及脑脊液中浓度的新高效液相色谱法。与早期的高效液相色谱比较,离子对可增加强极性的头孢三嗪的保留时间,同时消除了峰拖尾现象,硅胶球填充的前置柱能延长层析柱在强碱性(pH9)环境中的寿命。色谱条件:层析柱为μBondapak C_(18)反相柱(0.4×30cm,Waters)及含有硅胶球(直径18μm)填充的前置柱(0.4×3.0 cm);检测波长274nm。流动相为54%10mM pH9的磷酸钾缓冲液(含10mM溴代十六烷基三甲胺离子对)和46%乙腈;流速1.5ml/min。头孢三嗪保留时间为4.6±0.3min。