猫爪草中脂肪酸成分的GC—MS分析

目的:采用 GC-MS 法对猫爪草中的脂肪酸进行分析。方法:使用 RTX-5MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm)弹性石英毛细管色谱柱,采用程序升温,进样口温度为280℃,分流比为20:1,流速为1.1 mL·min~(-1),分析时间共20 min,对猫爪草提取物的甲酯化样品进行 GC-MS 分析,质谱图用 NIST 谱库检索,鉴定各种脂肪酸,并用色谱峰面积归一化方法测定其相对含量。结果:鉴定出18种脂肪酸,主要成分亚油酸、软脂酸、油酸、亚麻酸和硬脂酸的相对百分含量分别为48.11%,21.37%,13.75%,8.86%,1.75%。结论:本法简便、快速,灵敏度高。     

不同包装和贮藏条件下酸枣仁的质量比较

目的:确定酸枣仁适合的贮藏条件、包装材料和包装方式,为保障酸枣仁质量提供参考。方法:选用同一批酸枣仁样品,分别采取塑料编织袋包装、塑料袋包装、塑料袋真空包装、铝塑复合袋包装、铝塑复合袋真空包装和牛皮淋膜纸袋包装,贮藏在阴凉库(温度≤20℃、相对湿度为45%~75%)和药品稳定性试验箱[温度为(40±2)℃、相对湿度为(75±5)%]中,以性状及水分、黄曲霉毒素、酸枣仁皂苷A、斯皮诺素含量为考察指标,开展为期6个月的阴凉长期稳定性试验和加速稳定性试验研究。结果:6个月阴凉长期稳定性试验结果显示,不同包装条件下酸枣仁样品的性状以及水分、黄曲霉毒素、酸枣仁皂苷A含量均符合2015年版《中国药典》(一部)(后文简称"药典")酸枣仁项下规定;斯皮诺素含量均不符合药典的规定(不低于0.080%),但其中铝塑复合袋真空包装样品中斯皮诺素含量(0.079%)与药典要求接近。6个月加速稳定性试验结果显示,牛皮淋膜纸袋包装、塑料编织袋包装样品发霉严重,塑料袋包装、塑料袋真空包装样品表面颜色变暗,铝塑复合袋包装样品颜色稍变暗,但铝塑复合袋真空包装样品外观基本无变化;塑料编织袋包装、牛皮淋膜纸袋包装样品中水分含量超过了药典要求最高值(9.0%);仅在贮藏2个月时,编织塑料袋包装样品被检出黄曲霉毒素B1含量为8.64μg/kg,超出药典规定;各包装样品中酸枣仁皂苷A含量虽有下降,但均满足药典要求;仅塑料袋真空包装样品中斯皮诺素含量(0.084%)满足药典要求,其次属铝塑复合袋真空包装样品中含量(0.071%)相对较高。结论:酸枣仁以铝塑复合袋真空包装后置于阴凉干燥处为宜。     

不同贮藏条件下吴茱萸饮片稳定性考察

目的 考察吴茱萸饮片的贮藏稳定性及指标性成分吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素含量在不同干燥、光照、避光条件下的稳定性。方法 分别采用牛皮纸袋、真空和非真空聚乙烯塑料袋包装12批吴茱萸饮片，分别在温度为16～17℃、相对湿度为50%～60%的药品阴凉柜中贮藏0～3年，按2020年版《中国药典（一部）》标准方法测定性状、水分、浸出物，并采用高效液相色谱法测定饮片中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素分别在0,60,80,105℃干燥，159 lx照射0,4,8,16,32 h，室温避光放置0,1,3,5 d条件下的含量。结果 随着贮藏时间的延长，吴茱萸饮片的性状均无显著变化，水分为9.34%～14.13%，浸出物为42.75%～51.15%；吴茱萸碱和吴茱萸次碱的总含量为0.35%～5.02%，整体呈升高趋势；柠檬苦素含量为0.08%～1.81%，整体呈降低趋势，其中2批含量不符合标准规定（不得少于0.20%）。含量稳定性试验结果显示，吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素在不同干燥及避光条件下的含量分别为0.94%～0.96%、0.56%～0.57%、0.52%～0.54%和0.96%～0.97%、0....     

储藏条件对桃仁质量的影响

目的:探讨贮藏条件对桃仁质量的影响。方法:采用重量法、滴定法和紫外分光光度法对脂肪油酸值,羟值,过氧化值和苦杏仁苷含量进行测定和正交试验。结果:炮制、温度、贮藏时间、贮藏湿度等对苦杏仁苷含量均有显著影响;温度对桃仁的酸值、羟基值、过氧化值有显著影响。结论:桃仁最佳贮藏条件为贮存温度2-10℃,干燥和去皮,贮藏时间越短越好。     

包装材料对氨茶碱片剂稳定性的影响

<正> 氨茶碱片是治疗呼吸系统疾病的常用药物。在门诊调剂工作中,常将氨茶碱片分装于纸口袋内。但在夏天高温季节几天之内纸袋即变成黄色,给病人服药时带来疑虑。并且其中有效成份有无损失,尚未见报道。为了改变这一现象,我院将氨茶碱片分装于塑料袋内,解决了纸袋变黄的问题。但有效成份在塑料袋中是否稳定,我们进行了留样观察,并与纸袋装氨茶碱在同条件下进行比较,以选择氨茶碱片的最佳包装材料。     

不同产地白肋烟腺毛分泌物GC-MS分析

目的:用气相色谱一质谱法分析4种不同产地的白肋烟腺毛分泌物化学成分.方法:采用二氯甲烷提取烟叶腺毛分泌物,毛细管柱进行分折,归一化法测定其百分含量,并用气相色谱一质谱法对化学成分进行鉴定.色谱条件:色谱柱为HP-5MS 5% Phenyl Methyl Siloxane (30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱,柱温:80℃(8min)10℃/min200℃(10min)3℃/min280℃(10min);分流进样,分流比20:1;进样温度230℃,汽化室温度300℃.质谱条件:电离方式EI,电子能量70ev,离子源温度200℃,质量扫描范围30～500AMU.结果:对比各烟叶的总离子流图,进行了组分分析.不同产地白肋烟腺毛分泌物成分的总离子流图有较大共同点,但亦存在不同之处,各组分的相对百分含量不尽相同,共鉴定出52种化合物.结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于烟叶腺毛分泌物的化学成分分折.     

GC-MS法分析橄榄油与沙棘油中的脂肪酸

目的 采用GC-MS分析沙棘油和橄榄油中的脂肪酸,并比较两种植物油中主要脂肪酸的分布.方法 采用DB-23色谱柱(60 m×0.25 mm,0.15 μm),进样器和FID检测器温度为250 ℃,进样量1μL,分流比10:1,程序升温:起始温度为50℃、保持1 min,以20℃·min-1升至175℃后,以3℃·min-升至190℃、保持3 min,再以5℃·min-1升至230℃、保持2 min.结果 橄榄油和沙棘油中分别含有13和16种脂肪酸,其中,不饱和脂肪酸的含量分别为85.04％、80.09％,饱和脂肪酸的含量分别为14.96％、19.91％.结论 橄榄油中不饱和脂肪酸的总含量更高,而沙棘油中不饱和脂肪酸的种类更多,且多不饱和脂肪酸的含量更高.     

高效液相色谱法测定鸦胆子油乳注射液中脂肪酸含量

目的建立脂肪酸含量测定的高效液相色谱法,并以此测定鸦胆子油乳注射液中的游离脂肪酸和结合脂肪酸含量。方法用ω-溴代苯乙酮为衍生化试剂,三乙醇胺为催化剂对脂肪酸进行酯化使其产生紫外吸收,利用HPLC法进行分离定量。色谱条件为:采用Shim-packVP-ODS(C18,150L×4.6mm,5μm)色谱柱,检测波长242nm,流动相为甲醇∶乙腈∶H2O=65∶27∶8,柱温:25℃,流速1.0mL/min。十七烷酸为内标。结果在上述色谱条件下,各脂肪酸衍生物均达到基线分离。鸦胆子油乳注射液中游离脂肪酸含量较低,主要为结合脂肪酸。结论本方法为评价和控制鸦胆子油乳质量提供了依据。     

八角香兰果实挥发性成分的气相色谱／质谱分析

目的:利用气相色谱/质谱法对八角香兰果实挥发性成分进行分析研究。方法:采用水蒸气蒸馏法从八角香兰果实中提取总挥发油,然后经毛细管柱分离,用归一化法计算含量;色谱条件:DB-5MS 型石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),起始柱温60℃维持3 min,以10℃·min~(-1)升至140℃,再以2℃·min~(-1)升至180℃;质谱条件:电离方式:EI,离子源温度:200℃,电子能量:70 eV。结果:分离和鉴定出22种化学成分,其中黄樟醚含量最高,占挥发油总量的92.81%,为挥发油的主要成分。结论:本法简便、快速、准确。     

贮藏时间对广藿香挥发油含量的影响考察

目的:考察贮藏时间对广藿香挥发油含量的影响。方法:在广藿香药材贮藏前及贮藏1、2a后,分别以挥发油测定法测定广藿香药材挥发油的含量;并用气相色谱-质谱联用技术测定挥发油中各组分的百分含量。结果:广藿香药材挥发油的含量随贮藏时间延长而逐渐减少;挥发油在0~10℃放置,各组分百分含量变化小。结论:广藿香药材的贮藏时间不宜超过2a;其所提取的挥发油能保存2a以上。     

Apoptosis induction of persicae semen extract in human promyelocytic leukemia (hl-60) cells

The major ingredient of Persicae Semen is a cynogenic compound, amygdalin (D-mandelonitrile-beta-gentiobioside). Controversial results on the anticancer activity of amygdalin were reported due to its conversion to its inactive isomer, neoamygdalin. In order to inhibit the epimerization of amygdalin, we used newly developed simple acid boiling method in preparation of Persicae Semen extract. HPLC analysis revealed most of amygdalin in Persicae Semen extract was active D-form. Persicae Semen extract was used to analyze its effect on cell proliferation and induction of apoptosis in human promyelocytic leukemia (HL-60) cells. Persicae Semen extract was cytotoxic to HL-60 cells with IC50 of 6.4 mg/mL in the presence of 250 nM of beta-glucosidase. The antiproliferative effects of Persicae Semen extract appear to be attributable to its induction of apoptotic cell death, as Persicae Semen extract induced nuclear morphology changes and internucleosomal DNA fragmentation.     

牵牛子脂肪油超临界CO_2萃取及气相-质谱测定

目的 :提取分析牵牛子脂肪油及其成分。方法 :用超临界CO2 萃取法提取牵牛子脂肪油 ,结合气相 -质谱法分析脂肪油成分。结果 :牵牛子脂肪油含量为34.78% ,脂肪酸组成以亚油酸、油酸和棕榈酸为主 ,不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的88.70% ,饱和脂肪酸以棕榈酸为主。结论 :牵牛子脂肪油属优质植物油,分析结果可为开发、利用牵牛子油脂资源提供科学依据     

不同产地葶苈子脂溶性成分的GC-MS分析

目的 对不同产地葶苈子的脂溶性成分进行气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析,比较各产地葶苈子之间脂溶性成分组成和含量的差异.方法 采用加热回流提取法提取不同产地葶苈子的脂溶性成分,利用GC-MS对脂溶性成分中的化合物组成进行鉴定,面积归一化法计算各化合物的相对百分含量.结果 从三个不同产地的葶苈子脂溶性成分中共鉴定...     

赤芍桃仁颗粒质量标准研究

目的:建立赤芍桃仁颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中薏苡仁、红花、桃仁、川芎进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法对芍药苷、阿魏酸进行含量测定。结果:在TLC中能检出薏苡仁、红花、桃仁、川芎的特征斑点,阴性样品无干扰。芍药苷检测浓度在48.2～482.0μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为98.5%,RSD=2.24%(n=6)。阿魏酸检测浓度在1.36～13.55μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996);平均加样回收率为98.4%,RSD=1.87%(n=6)。结论:本方法简单、快速、精密度高、重现性好,所建标准可用于赤芍桃仁颗粒的质量控制。     

桃仁定性鉴别与含量测定研究

目的建立桃仁药材定性鉴别与含量测定方法。方法采用薄层色谱法以苦杏仁苷为对照对桃仁进行定性鉴别;以HPLC法对其中的苦杏仁苷进行含量测定：色谱柱：Kromasil C18;流动相：甲醇-水（20∶80）;柱温：30℃;流速：1.0mL·min^-1;检测波长210nm。结果桃仁供试品的薄层色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。苦杏仁苷峰分离良好,苦杏仁苷浓度在0.033-2.116μg范围内线性关系良好,r=1.0000,平均回收率为96.11%,RSD为2.57%;结论本方法准确、可靠,可用于桃仁的定性鉴别和含量测定。     

新疆桃仁中苦杏仁苷含量测定新方法研究

目的：建立桃仁中苦杏仁苷灵敏度高、适用性强的高效液相色谱测定新方法,并对收集于新疆地区的41批代表性药材进行含量测定。方法：样品采用索氏提取器脱脂、加入70％甲醇回流的方法灭酶和提取,色谱柱为SymmetryC18（4．6mm×150mm,5μm）,以水-乙腈为流动相梯度洗脱,流量1mL·min^-1,柱温35℃,检测波长210nm。结果：方法学验证各项指标均符合要求,41批新疆桃仁中苦杏仁苷含量在2．05％-3．62％范围内,平均含量为3．04％±0．29％。结论：所建立测定方法简便、稳定、易行,可用于新疆桃仁中苦杏仁苷含量测定和质量控制。     

國產鴉膽子化學成分的研究 (一)固定油的成分測定

此部分工作是作者於1942年在昆明前中央藥物研究所完成,近閱1950年中華醫學雜誌有于光元及李寶實两氏,又1955年中華耳鼻喉科雜誌有王世勳、陳守毅兩氏相继發表的关於鴉胆子固定油具有醫疗乳头瘤或及外耳道和喉乳頭狀瘤之臨床效能报告,为配合此方面研究與决定有效成分問题的發展,作者謹將此文發表。根據本研究,這植物果實固定油成分中含种類繁複的脂酸類和特異的高碳烃及(石享)類等化合物。這似與近年Grabtree及Patter等氏報導關於有機不飽和酸類抑制瘤腫作用有关,(Cancer Research,2:688,1942;4:688,1944:5:546,1945)頗足为探研鴉膽子油治瘤有效成分的参考。     

莱菔子脂肪酸成分的气相色谱-质谱联用分析

目的研究中药莱菔子提取物的质量控制方法。方法采用超声提取法提取莱菔子种子中的脂肪酸成分,进行甲酯化处理后用气相色谱-质谱（GC—MS）联用技术分离和鉴定脂肪酸成分的组成和含量。结果从莱菔子中共分离鉴定出7种脂肪酸成分,占总量的99．80％。结论分离鉴定出的7种脂肪酸成分中相对含量较高的有油酸（34．84％）、亚麻酸（26．16％）、芥酸（20．33％）、棕榈酸（11．23％）等脂肪酸。     

气相色谱法测定辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯的脂肪酸组成

目的:采用气相色谱法测定药用辅料辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯中脂肪酸组成.方法:采用以聚乙二醇-20 mol·L-1为固定液的DB-WAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0μm)与氢火焰离子化检测器(FID),柱温初始温度设定为70℃,保持2 min,以每分钟5℃的速率升温至230℃,维持10 min,进样口温度为2...     

正交试验优选千金子制霜工艺及制霜前后脂肪油成分变化分析

目的：优选得到千金子最佳机械压榨制霜工艺,明确其工艺参数,并分析制霜前后千金子脂肪油成分的变化情况。方法：以2020年版《中华人民共和国药典》中规定的千金子霜外观性状和脂肪油含量作为评价指标,采用L9（3⁴）正交试验法优选千金子机械压榨制霜工艺的制霜温度、压制时间和制霜压力,以确定千金子最佳机械压榨制霜工艺;采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术对千金子制霜前后脂肪油成分进行分析。结果：优选得到最佳机械压榨制霜工艺条件：取千金子种仁碾成泥状（粒度约为40~60目）,在50 ℃、50 MPa的压力下压制1次,压制时间为10 min。千金子生品和霜品脂肪油中共检出14种共有脂肪酸甲酯,制霜前后脂肪油中脂肪酸成分组成基本一致,相对含量略有差别,但变化不大。结论：优选得到的千金子机械压榨制霜工艺稳定可靠,简便易行,可为千金子霜饮片生产和质量控制提供参考。