女贞子中齐墩果酸的定性分析及其与人血清白蛋白相互作用的电喷雾质谱研究

目的:对女贞子中主要药用成分进行定性分析,用电喷雾质谱法探究人血清白蛋白与齐墩果酸相互作用。方法:定性分析采用高效液相色谱电喷雾高分辨质谱(HPLC-ESI-MS)法,色谱柱使用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(2.1×150 mm,5-Micron),流动相为甲醇(A)-0.1%乙酸水溶液(B),梯度洗脱:0~30 min 10%-90%A,30~40 min 90%A,40-60 min 90%~10%A,柱温:30℃,进样量:1μL,流速:0.2 m L·min-1,女贞子乙醇提取物采用HPLC-ESI-MS负离子检测模式。结果:采用HPLC-ESI-MS定性地检测了女贞子乙醇超声提取液,鉴定出9种有效成分(齐墩果酸、红景天苷、特女贞苷、橄榄苦苷、芹菜素、委陵菜酸、2α-羟基熊果酸、2α-羟基齐墩果酸和19α-羟基-3-乙酰乌索酸)。电喷雾质谱观测到齐墩果酸能与人血清白蛋白形成较为稳定的1:1蛋白质复合物,其结合常数为1.63×104L·mol-1。结论:该方法定性分析了女贞子乙醇提取物中主要药用成分,首次用电喷雾质谱法研究了人血清白蛋白与齐墩果酸的相互作用,从分子水平上揭示了齐墩果酸与人血清白蛋白相互作用的质谱信息。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定虎杖中10种酚类物质含量

目的:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法（UPLC-Q/TOF-MS）的高分辨多反应监测扫描模式,建立虎杖中10种酚类物质［虎杖苷、白藜芦醇、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、氧化白藜芦醇、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、儿茶素和表儿茶素］的同时定量分析方法。方法:采用Waters...     

基于HPLC-Q-Exactive MS的蒙药那如-3醇提物成分分析

目的：采用高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive MS)技术对蒙药那如-3醇提物成分进行分析,初步阐明其可能的药效物质基础。方法：色谱条件为Shim-pack GIST-HP C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为40℃,进样量为8μL。质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,扫描范围m/z100～1 100;通过与对照品、参考文献和自建数据库信息比对后对各离子峰进行鉴定。结果：从蒙药那如-3醇提物中鉴定出91个成分,其中来源于制草乌的有39个,荜茇有14个,诃子有38个。结论：该研究全面、快速、准确地分析了蒙药那如-3醇提物的化学成分,为其药效物质基础和质量控制等研究奠定了基础。     

淫羊藿水提部位化学成分的HPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

目的:采用高效液相-电喷雾四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对淫羊藿水提取部分中的化学成分进行定性分析。方法:采用液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS),C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过正、负离子质谱信息及元素组成,分析与相关文献数据对照,共鉴定出10个化合物。结论:通过超高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索确定淫羊藿水提取部分中的化学成分,为阐明淫羊藿水提部分的药效物质基础提供有力的证据。     

基于静电场轨道阱质谱技术对绞股蓝总皂苷提取物化学成分的分析

目的:通过UPLC-ESI-Orbitrap-MS技术对绞股蓝总皂苷提取物的主要化学成分进行分析。方法:采用Thermo Q Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱-色谱联用系统分析,以Hypersil Gold C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.9μm)为固定相,流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~2 min,5%B;2~15 min,5%~95%B;15~17 min,95%B),流速0.3 mL·min~(-1),柱温40℃;质谱条件采用电喷雾离子化(ESI)方式,在负离子模式下,以Full Scan/Targeted-dd MS2扫描模式检测,研究绞股蓝总皂苷提取物的主要皂苷类化学成分。结果:通过与对照品比对、结合参考文献,分析多级质谱数据,根据化学成分的质谱碎片,推测色谱峰对应的化学结构,共归属8种具有原人参二醇型母核结构的绞股蓝皂苷,分别是绞股蓝皂苷Ⅲ,Ⅳ,Ⅷ,Ⅻ,Rg_3,Rb_2,Rc,Rf。结论:该研究采用的方法简单、快速、灵敏,对绞股蓝总皂苷提取物中具有原人参二醇型母核结构的主要皂苷类进行了高分辨质谱分析,这一方法可以从定性分析的角度,对市售绞股蓝总皂苷提取物的质量进行初步快速鉴别。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术分析红豆蔻醇提物的化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分

目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法分析红豆蔻醇提物的主要化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分。方法 回流提取法提取药物;大鼠灌胃醇提物后腹主动脉取血;分析采用Acquity HSS T3 C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm);流动相0.1%甲酸水-甲醇;梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1;柱温35℃,MSE扫描正负离子模式检测。结果 综合色谱-质谱检测信息,包括色谱保留时间、分子量、离子碎片,结合相关文献报道,从红豆蔻乙醇提取物中鉴定出14个化学成分;胃溃疡寒证大鼠口服红豆蔻醇提物后,血清样本共鉴定出5个入血成分。结论 上述研究结果初步阐释了红豆蔻的药效物质基础,为研究红豆蔻抗胃溃疡寒证的药效物质提供了一定依据。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术分析高良姜醇提物的化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分

目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法分析高良姜醇提物的主要化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分。方法 回流提取法提取药物;大鼠灌胃醇提物后腹主动脉取血;分析采用Acquity HSS T3 C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm);流动相0.1%甲酸水-甲醇;梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1;柱温35℃,MSE扫描正负离子模式检测。结果 综合色谱-质谱检测信息,包括色谱保留时间、分子量、离子碎片,结合相关文献报道,从高良姜乙醇提取物中鉴定出17个化学成分;胃溃疡寒证大鼠口服高良姜醇提物后,血清样本共鉴定出6个入血成分。结论 初步阐释了高良姜的药效物质基础,为研究高良姜抗胃溃疡寒证的药效物质提供了一定依据。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术分析大高良姜醇提物的化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分

目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法分析大高良姜醇提物的主要化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分。方法 回流提取法提取药物;大鼠灌胃醇提物后腹主动脉取血;分析采用Acquity HSS T3 C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm);流动相0.1%甲酸水-甲醇;梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1;柱温35℃,MSE扫描正负离子模式检测。结果 综合色谱-质谱检测信息,包括色谱保留时间、分子量、离子碎片,结合相关文献报道,从大高良姜乙醇提取物中鉴定出17个化学成分;胃溃疡寒证大鼠口服大高良姜醇提物后,血清样本共鉴定出6个入血成分。结论 研究结果初步阐释了大高良姜的药效物质基础,为研究大高良姜抗胃溃疡寒证的药效物质提供了一定依据。     

超高效液相色谱-飞行时间质谱联用分析苗药头花蓼醇提物及水提物化学成分

该研究应用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用对苗药头花蓼醇提物与水提物的化学成分进行分析与鉴定。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);以0.10%甲酸水溶液(A)-0.10%甲酸乙腈溶液(B)为流动相梯度洗脱;流速为0.35 mL·min~(-1);ESI-MS检测采用负离子模式。根据精确相对分子质量,结合数据库匹配进行结构鉴定。结果显示醇提物及水提物皆以黄酮类﹑多酚类及木脂素类成分为主,但醇提物与水提物化学成分具有明显差异,具体为:醇提物中的可水解类鞣质成分明显减少,鞣花酸的缺失,花青素类化合物的新增等。该研究为阐明头花蓼醇提物与水提物中的药效物质基础提供了重要依据。而且可以为基于"有效组分"的中药新药研制提供基础。     

处理方法对虎杖不同部位白藜芦醇和虎杖苷量的影响

目的 比较烘干、晾干和甲醇新鲜提取对虎杖不同部位中自藜芦醇和虎杖苷量的影响.方法 白藜芦醇和虎杖苷定量测定采用HPLC法,岛津LC-10AT高效液相色谱仪,shim-pack C18柱为色谱柱,甲醇一水溶液(40:60)为流动相,柱温30℃,体积流量0.8 mL/min,检测波长304 nm.结果 通过晾干和烘干处理后,虎杖根皮、叶、根髓部中的虎杖苷和白藜芦醇的量发生明显变化.结论 该结果对于综合开发利用虎杖资源具有参考价值.     

基于HPLC-Q-TOF/MS的六经头痛片化学成分分析

目的运用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(HPLC-Q-TOF/MS),对六经头痛片中的化学成分进行分析鉴定。方法采用Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6μm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分,电喷雾电离源正负离子模式下对色谱流出物进行高分辨四级杆飞行时间串联质谱检测,对各主要色谱峰进行归属;同时结合化合物准确相对分子质量、质谱碎片离子信息及相关文献数据分析鉴定化合物。结果通过质谱裂解规律结合自建的8味组方药材的化学成分库信息,共鉴定出95个化合物,主要包括异黄酮类、香豆素类、环烯醚萜类和苯酞类等成分,并对化合物的药材来源进行了归属。结论采用HPLC-Q-TOF/MS联用技术比较全面地阐明了六经头痛片的化学组成,为其药效物质基础研究和质量控制提供了参考。     

茯苓皮中三萜类化学成分的HPLC-LTQ-Orbitrap分析

目的采用高效液相色谱串联二维线性离子阱-静电轨道阱组合式高分辨质谱(HPLC-LTQ-Orbitrap)法对茯苓皮甲醇提取物中的三萜类化学成分进行定性分析。方法使用HPLC分离,结合电喷雾线性离子阱轨道阱质谱,正、负离子全扫描模式获取的化合物精确相对分子质量与碎片信息,并结合对照品比对,辅以特征诊断离子判别和文献数据复核,鉴定茯苓皮提取物中的三萜类成分。结果通过高分辨质谱数据分析结合对照品及相关文献,从茯苓皮甲醇提取物中共鉴定出17个三萜类化学成分。结论采用高分辨质谱方法可以快速、有效的对中药中的化学成分进行定性分析。文章通过对茯苓皮中的三萜类化合物裂解方式和途径探讨,为该类化合物及其代谢产物的结构鉴定与药效物质基础表征提供质谱依据。     

虎杖醇提物对阿尔茨海默病模型小鼠的影响

目的观察虎杖醇提物对阿尔茨海默病模型小鼠的影响。方法 78只ICR小鼠随机分为假手术组、模型组、多奈哌齐(1.3 mg/kg)及虎杖醇提物高、中、低剂量组(2、6、18 g/kg生药),造模后第二天,灌胃给药,1次/d,连续灌胃21 d。第16天,检测Morris水迷宫行为学,连续进行5 d;第21天,取出小鼠海马组织,ELISA检测Aβ水平,Western blot检测AMPK、PGC-1α、BDNF、TRKB蛋白表达。结果与模型组比较,虎杖醇提物高、中剂量组可减少阿尔茨海默病小鼠的游泳总路程(P0.05),降低可溶性及难溶性Aβ_(1-40)、Aβ_(1-42)水平(P0.05),虎杖醇提物高剂量组增加p-AMPK、PGC-1α、BDNF、p-TRKB蛋白表达(P0.05,P0.01)。结论虎杖醇提物可能是通过AMPK/PGC-1α/BDNF/TRKB信号通路,降低了阿尔茨海默病模型小鼠脑内的Aβ水平,进而改善其学习记忆能力。     

短瓣金莲花化学成分的UPLC-Q-TOF-MS分析

目的应用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF-MS)在正负离子模式下分离分析短瓣金莲花药材甲醇提取物成分。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸甲醇(B)溶液为流动相,梯度洗脱0~5 min,95%~60%A;5~13 min,60%~45%A;13~20 min,45%~0%A;20.1~25 min,95%A;体积流量0.3 m L/min,进样量2μL。通过正、负离子质谱信息及元素组成,与相关文献数据对照,分析化合物信息。结果结合UPLC-Q-TOF-MS提供的化合物准确相对分子质量,鉴定短瓣金莲花提取物中14个化合物,分别为藜芦酸、香草酸、荭草苷、荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、荭草苷-2″-O-β-D-吡喃木糖苷、槲皮素、金丝桃苷、牡荆苷、芹菜素、木犀草素、刺槐素-7-O-新橙皮糖苷、刺槐素、柳穿鱼黄素、鼠尾草素。结论该法为短瓣金莲花饮片的质量控制、后期临床应用提供技术支持,并为阐明其药效物质基础提供参考。     

千斤拔中黄酮类成分的UPLC/Q-TOF-MS分析

目的 采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOF-MS)对瑶药千斤拔中黄酮类成分进行分析,并对主要成分进行鉴定.方法 用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以水(A)/乙腈(B)梯度洗脱,使用ESI离子源,正、负离子模式下采集数据.结果 10 min内对千斤拔醇提物进行UPLC的快速分离,根据高分辨质谱结果和MS/MS碎片、结合对照品信息和相关文献,鉴定出千斤拔中20种黄酮类成分.结论 应用UPLC/Q-TOF-MS技术可以快速有效地分析千斤拔中黄酮类成分及其二级质谱的裂解规律.     

白芍水溶性成分快速鉴定研究

目的:利用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对白芍水提物中的化学成分进行分析和鉴定。方法:色谱条件:色谱柱:Waters ACQUITY~(TM) BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱,流速0.4 m L/min,柱温30℃,进样量5μL。质谱条件:AB Sciex Triple TOF 5600质谱仪,ESI离子源,正、负离子模式扫描。结果:通过分析正、负离子质谱信息及元素组成,并结合相关文献,共鉴定出69个化学成分。结论:通过UPLC-Q-TOF-MS技术,为鉴定白芍建立了一种快速、高效的分析方法。     

虎杖提取工艺研究及RP-HPLC同时测定虎杖提取物中3个成分的含量

目的:研究虎杖的最佳提取工艺,建立同时测定虎杖提取物中3个成分的含量测定方法。方法:用不同的工艺方法进行提取,采用RP-HPLC测定提取物中3个成分的含量,选用AgilentSB-C18(250mm×4.6mm5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速:1mL/min,检测波长:303nm,柱温:30℃。结果:用乙酸乙酯提取,白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚的提取率和含量较高。用40%醇提后以石油醚-乙酸乙酯(2∶1)萃取,有利于白藜芦醇的富集,白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚进样量分别在0.105～4.200μg、0.020～0.800μg和0.015～0.600μg之间线性关系良好,加样回收率分别为98.9%、98.3%、102.3%。结论:不同提取工艺对3个成分的提取率是不同的,且差异较大,可根据提取对象选择提取工艺,该含量测定方法分离效果好,简便准确,可用于虎杖提取物的含量测定。     

桑枝化学成分鉴定及其总黄酮提取工艺优化

目的 鉴定桑枝化学成分，并优化其总黄酮提取工艺。方法 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨率质谱(UPLC-Q-TOF-HRMS),在正负离子模式下采集数据，结合在线数据库和SCIEX工作站对桑枝醇提取物进行定性分析。在单因素试验基础上，采用响应面法优化提取工艺。结果 共鉴定出57种成分。最佳条件为乙醇体积分数75%,料液比1∶21,提取时间70 min,提取温度75℃。结论 UPLC-Q-TOF-HRMS、响应面法稳定可行，可用于桑枝定性分析及工艺优化。     

青钱柳醇提物中化学成分的UHPLC-Q-TOF/MS分析

目的 应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法（UHPLC-Q-TOF/MS）对青钱柳醇提物进行快速定性分析。方法 色谱条件为Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱（3.0 mm×100 mm，2.7 μm），以0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相梯度洗脱（0~26 min，2%~18%B；26~60 min，18%~72%B；60~70 min，72%~100%B；70~71 min，100%~2%B；71~72 min，2%B），流速0.4 mL·min^-1，进样量3 μL；质谱条件为电喷雾离子源（ESI），检测范围m/z 50~1 100，正、负离子模式采集。通过安捷伦MassHunter工作站对所采集的数据进行处理，根据各化合物的保留时间、质谱信息，并结合现有文献及质谱数据库信息对化合物进行鉴定和裂解规律解析。结果 在正、负离子模式下，分别鉴定了52、55个化学成分，其中，正离子模式鉴定黄酮类14个、三萜类3个、有机酸类15个及其他类20个，负离子模式下则鉴定黄酮类18个、三萜类9个、有机酸类18个及其他类10个；汇总正、负离子模式并去除共有化合物，最终推测鉴定化合物87个，包括黄酮类22个、有机酸类27个、三萜类11个及其他类27个。结论 UHPLC-Q-TOF/MS技术可快速解析青钱柳的化学成分，1-酮糖和18β-甘草次酸等与青钱柳降糖活性相关的成分首次在该药材中被鉴定，可为阐明青钱柳药效物质基础提供实验依据。     

HPLC-DAD测定虎杖苷、白藜芦醇、大黄素的平衡溶解度及表观油水分配系数

目的测定虎杖苷、白藜芦醇、大黄素的平衡溶解度及表观油水分配系数(lg Papp)。方法采用高效液相色谱法测定虎杖苷、白藜芦醇、大黄素在不同p H缓冲溶液中的平衡溶解度;采用摇瓶法结合高效液相色谱法测定其在正辛醇-水及缓冲盐溶液中的表观油水分配系数。结果虎杖苷、白藜芦醇均在p H为6.8的磷酸盐缓冲液中溶解度最大,大黄素在p H为6.5的磷酸盐缓冲液中溶解度最大;虎杖苷、白藜芦醇、大黄素在正辛醇饱和的水中lg Papp值分别为0.98、2.69、0.99,在不同p H的磷酸盐缓冲液中,虎杖苷、白藜芦醇与大黄素的油水分配系数范围分别为0.84~1.01、2.34~2.89、0.97~1.27。结论在胃肠道生理条件下,虎杖苷与大黄素的吸收较好,白黎芦醇的吸收较差;从溶解性能看,大黄素的溶解性能较差,可改善其溶解性能进一步提高其生物利用度。