小建中汤颗粒多波长切换液相色谱方法的含量测定研究

目的:建立同时测定小建中汤颗粒中芍药苷、肉桂酸与甘草酸含量的方法。方法:采用多波长切换高效液相色谱法。色谱柱:Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;检测波长:230 nm(芍药苷)、285 nm(肉桂酸)及254 nm(甘草酸);流速:1 mL/min;柱温:25℃。结果:芍药苷进样量在0.181～3.614μg(R2=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.8%,RSD%=1.36%(n=6);肉桂酸进样量在0.005～0.101μg(R2=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.14%,RSD%=2.87%(n=6);甘草酸进样量在0.038～0.768μg(R2=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.4%,RSD%=1.73%(n=6)。结论:本方法操作简便、结果可靠、重复性好,可用于小建中汤颗粒的质量控制。     

HPLC法测定参芪健胃颗粒中阿魏酸含量

目的:测定参芪健胃颗粒中阿魏酸的含量,为参芪健胃颗粒的质量研究提供依据。方法:采用高相液相色谱(HPLC)法测定参芪健胃颗粒中阿魏酸的含量;使用CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.085%磷酸(17∶83)为流动相,流量1.0 ml/min。结果:建立了HPLC法测定参芪健胃颗粒中阿魏酸的含量,阿魏酸进样量在0.01354~0.2708μg(r=0.9999)范围内,线性关系良好,平均回收率为97.8%,RSD=1.0%(n=6)。结论:该方法准确、重复性好,可用于参芪健胃颗粒的质量控制。     

HPLC法测定青香乳康颗粒中芍药苷的含量

目的:建立青香乳康颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(16∶84)为流动相,检测波长为230 nm,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃。结果:芍药苷进样量在0.2028-1.014μg范围内与峰面积具有良好线性关系,r=0.9994,芍药苷的平均回收率为99.05%,RSD%=1.56%(n=9)。结论:该方法准确,可靠,操作简便,可用于青香乳康颗粒中芍药苷的质量控制。     

HPLC法测定参芪健胃颗粒中芍药苷的含量

目的：建立参芪健胃颗粒中芍药苷含量的HPLC测定方法。方法：采用ShimpackVP-ODS C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（14：86）,检测波长为230nm,流速为0.8mL＆#8226;min-1,柱温为30℃。结果：芍药苷进样量在0.1626～1.0841μg 范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9996）;平均回收率为98.45% ,RSD为1.28% （n=6）。结论：该方法简便,可行、重现性好,可作为参芪健胃颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定养阴清肺膏中芍药苷的含量

目的:建立HPLC法测定养阴清肺膏中芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相为甲醇:水(28:72);检测波长为230nm;柱温:室温;流速:1.0ml·min-1;进样量为10μl;理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。结果:芍药苷进样量在0.50μg~2.50μg范围内线性关系良好,r=1.000;平均加样回收率为98.4%,RSD=0.82%(n=5)。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于本制剂中芍药苷的含量测定。     

HPLC法同时测定大柴胡颗粒中芍药苷和黄芩苷的含量

目的:采用HPLC技术建立大柴胡颗粒中芍药苷、黄芩苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Kromasil 100-5C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸水(B)梯度洗脱,流速:0.8 m L/min;柱温:30℃;检测波长:采用分段变波长扫描模式,0～20 min,检测波长为230 nm; 20～30 min,检测波长为280 nm。结果:芍药苷进样量在0.1～2.0μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=689.72X+15.214 (r=0.9999),平均回收率为100.41%,RSD值为1.37%(n=6);黄芩苷进样量在0.4525～9.05μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=1275.8X+45.213 (r=0.9999),平均回收率为99.91%,RSD值为1.59%(n=6)。结论:本研究建立的方法操作简便、准确性好、灵敏度高,且重复性良好,回收率高,可作为大柴胡颗粒中黄芩苷、芍药苷的含量测定方法。     

HPLC法测定康媛颗粒中芍药苷的含量

目的:用HPLC法测定康媛颗粒中芍药苷的含量。方法:采用DiamonsillC18(5μm,200 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(18∶82);检测波长230 nm。结果:芍药苷进样量在0.2264~2.0376μg范围内,与色谱峰面积呈良好线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为99.35%,RSD为1.99%(n=5),精密度RSD为0.31%(n=5)。结论:HPLC法简便、灵敏、稳定,可用于芍药苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定骨筋丸(片)中芍药苷的含量

目的:建立测定骨筋丸(片)中芍药苷的含量的方法.方法:采用RP-HPLc法,DikmaDiamonsilCl8柱,以乙腈-0.1%磷酸(15:85)为流动相,流速为1.0mL·min-1',柱温:30℃,检测波长:230nm.结果:芍药苷进样量在0.2112-0.7392 靏范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.33%,RSD%为1.51%(n=6).结果:本法专属性强,准确度高,重现性好,可作为该产品质量控制方法.     

高效液相色谱法测定参芪健胃颗粒中芍药苷的含量

目的测定参芪健胃颗粒中芍药苷的含量。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定含量,色谱柱:Krom asil 100-5C18柱(4.6 mm×250 mm)。流动相:甲醇-水(38∶62),检测波长:230 nm,流速:0.7 m l/m in,柱温:30℃。结果该条件下芍药苷与其它组分分离良好,芍药苷在0~50μg/m l呈良好的线性关系,r=0.999 2,平均回收率为97.90%,RSD=1.186%。3批供试品含芍药苷分别为0.024 2%,0.027 4%,0.021 7%,平均为0.024 4%。结论HPLC法可用于参芪健胃颗粒的质量控制。     

白芍颗粒饮片中芍药苷的含量测定

目的:应用高效液相色谱法测定白芍颗粒饮片中芍药苷的含量。方法:色谱柱为Alltech色谱柱(4.6mm×150mm,5um),流动相为甲醇-磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(67∶173∶4∶4),检测波长为230nm,流速为1.0ml.min-1,柱温:30℃。结果:芍药苷在0.093~0.589μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.9997);平均加样回收率为98.17%,RSD=0.57%(n=5)。结论:该方法测定结果准确、灵敏、重现性好。     

高效液相色谱法同时测定柴芩清肝胶囊中黄芩苷和芍药苷含量

目的:建立同时测定柴芩清肝胶囊中黄芩苷和芍药苷含量的高效液相色谱法.方法:采用Aka-sil-C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min～,检测波长分别为280nm和230nm.结果:黄芩苷进样量在0.62～3.10μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为95.80%,RSD=0.84%(n=5);芍药苷进样量在0.09～0.44μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.78%,RSD=0.56%(n=5).柴芩清肝胶囊内容物中黄芩苷和芍药苷的含量分别为47.9030mg·g-1、4.5182mg·g-1.结论:该方法专属性强、准确、快速.适用于柴芩清肝胶囊的质量控制.     

HPLC同时测定耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量

目的:建立耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的液相色谱测定法。方法:采用Acclaim C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;紫外监测波长为235 nm;流速为1.0 m L·min~(-1)。结果:马钱苷进样量在0.086 72~0.867 2μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=6),平均回收率为99.50%,RSD=0.43%;芍药苷进样量在0.189 28~1.892 8μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为99.20%,RSD=0.47%;丹皮酚进样量在0.171 04~1.710 4μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=6),平均回收率为99.27%,RSD=0.31%。结论:该方法处理简单,结果准确可靠。     

HPLC法同时测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立HPLC波长切换法测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。方法色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-1,柱温:30℃,波长切换时间序列采样:0~12 min为238 nm;12~45 min为254 nm。结果栀子苷进样量在0.382~3.819μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.66%,RSD为1.5%(n=9);升麻素苷进样量在0.011~0.108μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.53%,RSD为1.6%(n=9);5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.010~0.097μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.12%,RSD为1.8%(n=9)。结论该方法准确、快捷、可靠,为全面控制藿香清胃胶囊的质量提供参考。     

HPLC法测定新生化颗粒中阿魏酸的含量

目的:选择阿魏酸为定量指标,测定新生化颗粒中当归、川芎中的总阿魏酸.方法:采用高效液相色谱法测定,Hy-persilODS-C18(250min×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-5%冰乙酸(25:75);检测波长:323 nm,流速为1.0mL·min-1.结果:阿魏酸在0.045-0.403 μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率99.79%,RSD%为1.0%(n=5).结论:该方法操作简单,重现性好,适用于新生化颗粒的质量控制.     

HPLC法同时测定四物汤中6种成分的含量

目的:建立同时测定四物汤中梓醇、没食子酸、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、阿魏酸6种成分含量的HPLC法。方法:采用Diamosil C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为230 nm(芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷),330 nm(阿魏酸),203 nm(梓醇),218 nm(没食子酸);流速为1.0m L/min。结果:梓醇、没食子酸、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、阿魏酸进样量分别在0.858~17.160μg、0.342~6.842μg、3.034~60.680μg、0.270~5.390μg、0.072~1.440μg、0.175~3.540μg范围内线性关系良好(r均大于0.9995),平均加样回收率分别为96.45%、100.45%、98.40%、101.40%、101.30%、101.35%。结论:该实验建立的方法重现性好、准确性好、简便,可为四物汤的质量控制提供参考。     

HPLC法测定蒲地蓝消炎胶囊中绿原酸和咖啡酸的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)测定蒲蓝消炎胶囊中绿原酸和咖啡酸的含量.方法:色谱柱为C18(5μm,250 min×4.6 mm);流动相为甲醇-0.2%磷酸(用NaOH调节pH至2.8)(18:82);检测波长 323 nm:柱温:25℃,流速:1.0 mL·min-1.结果:绿原酸进样量在0.0975-0.585 μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为98.8%,RSD%=0.36%;咖啡酸进样量在0.00625-0.0375 ug范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999平均回收率为98.7%,RSD%=0.46%,(n=6).结论:该方法简便,准确,重现性好.     

HPLC测定银翘柴桂汤中绿原酸、芍药苷、黄芩苷

目的:建立银翘柴桂汤剂中黄芩苷、绿原酸、芍药苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil Cl8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-1%磷酸水(梯度洗脱);流速1 mL·min-1;柱温为35℃;多波长检测芍药苷检测波长230 nm,黄芩苷检测波长280 nm,绿原酸检测波长327 nm。结果:绿原酸、芍药苷和黄芩苷在40 min内均能与其他组分实现良好分离,绿原酸、芍药苷和黄芩苷分别在0.077 6～0.776 0μg(r=0.999 9),0.076 1～0.761 0μg(r=0.999 9),0.264 8～2.648μg(r=0.999 9)线性关系良好,加样回收率分别为102.67%(RSD 1.48,n=6),97.85%(RSD 1.85,n=6),101.86%(RSD1.44,n=6)。结论:方法简便、结果准确,能同时测定银翘柴桂汤中绿原酸、芍药苷和黄芩苷3种有效成分的含量。     

HPLC同时测定调经活血片中芍药苷、阿魏酸、金丝桃苷的含量

目的:采用HPLC同时测定调经活血片中芍药苷、阿魏酸、金丝桃苷的含量。方法:采用Elipse-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(14∶86),流速1.00 mL·min-1,柱温25℃,检测器DAD,检测波长230 nm(芍药苷),316 nm(阿魏酸),360 nm(金丝桃苷)。结果:芍药苷在160.0~1280.0μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.38%,RSD1.51%;阿魏酸在67.5~540.0μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为98.33%,RSD1.21%;金丝桃苷在17.2~137.6μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率98.71%,RSD1.27%。结论:该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于调经活血片的质量控制。     

HPLC同步测定丽安康片中阿魏酸和淫羊藿苷含量

目的:建立高效液相色谱法同步测定丽安康片中阿魏酸和淫羊藿苷含量的方法。方法:采用Phenomenex Luna C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%醋酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为316nm,流速为1.0mL·min-1。结果:阿魏酸在0.0528～0.1848μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.8%～101.1%(n=6);淫羊藿苷在5.68～19.88μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.9%～101.5%(n=6)。结论:所建立的方法准确、快速、灵敏、重复性好,可用于丽安康片质量控制。     

健胃舒颗粒质量标准的研究

目的建立健胃舒颗粒(黄芩,白芍,黄芪,三七,等)中黄芩苷、芍药苷的含量测定方法.方法采用TLC对健胃舒颗粒中黄芪、三七、白芍、石斛进行了定性鉴别;并应用HPLC对健胃舒颗粒中黄芩苷、芍药苷进行了含量测定.色谱柱为岛津产shim-pack-CLC-ODS-C18柱(6.0mm×150mm,10μm);流动相分别为甲醇-水-磷酸(47530.2),甲醇-水(3070);检测波长为280nm及230nm;流速1.0mL·min-1;柱温室温及40C.结果平均回收率分别为98.94%,RSD为2.31%(n=5),98.67%,RSD为1.36%(n=5).结论该法简便、灵敏、准确、重复性好.