枳壳和枳实化学成分的HPLC-ESI-MS分析

目的分析比较枳壳、枳实的化学成分。方法采用HPLC-ESI-MS法,SymmetryShieldTMRP18色谱柱(150mm×3.9mm,5μm)(Waters,Milford,MA,USA)。流动相:A为0.6%醋酸水溶液,pH=2.5;B为甲醇。采用梯度洗脱:20%~40%B(0~48min),40%B(48~54min),40%~55%B(54~60min),55%~95%B(60~75min),95%B(75~85min),95%~20%B(85~90min)。体积流量:0.7mL/min。温度为室温,检测波长为283nm。Surveg质谱检测器。结果鉴定了柚皮苷、柚皮苷元、新橙皮苷、橙皮苷、辛弗林等成分,并测定了它们在枳壳、枳实中的含量。枳壳、枳实药材的主要化学成分种类相同,但含量不同。结论HPLC-ESI-MS法可用于枳壳和枳实的研究。     

HPLC法测定枳壳饮片中辛弗林的含量

目的:对枳壳生品及不同炮制品中辛弗林的含量进行考察。方法:色谱柱为E1823028 C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.01mol/L盐酸(52:48),柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长285nm。结果:樟帮炮制品中的辛弗林含量低于药典法炮制品。结论:枳壳不同炮制品的内在质量有明显差异。     

HPLC法测定枳壳不同炮制品中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:用HPLC法对枳壳的江西炮制方法及其药典法炮制品中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量进行测定。方法:色谱柱:E1823028 C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水(23:77),检测波长UV 285nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。结果:柚皮苷在0.596-5.960μg范围内线性关系良好(r=0.9997),橙皮苷在0.106-1.060μg范围内线性关系良好(r=0.9996),新橙皮苷在0.470-4.700μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。柚皮苷的平均回收率为101.17%(RSD=1.26%),新橙皮苷的平均回收率为101.28%(RSD=1.34%),橙皮苷的平均回收率为101.20%(RSD=0.895%)。结论:该方法简单、准确,可用于枳壳药材的质量控制;樟帮炮制法对枳壳的成分影响较大,并且有新的成分产生。     

HPLC法测定枳壳中葡萄内酯的含量

目的:建立HPLC法测定枳壳中葡萄内酯的含量。方法:选用色谱柱为Promosil C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(82∶18),检测波长为324nm,流速为1.0mL/min,柱温:25℃。结果:葡萄内酯进样量在0.01608～1.608μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999,n=6),葡萄内酯的平均回收率为96.82%(RSD=1.41%)。结论:该法简便、准确、可靠,可作为枳壳药材中葡萄内酯含量测定的有效方法。     

绿衣枳壳中葡萄内酯的含量高效液相色谱法测定

目的建立HPLC法测定绿衣枳壳药材中葡萄内酯含量的方法。方法采用Diamonsil C18(150mm×4.6 mm,5 m),流动相:乙腈-水(80∶20),流速1.0ml·min~(-1),检测波长324nm,柱温25℃。结果葡萄内酯在0.088 96~0.533 76μg(r=0.9999)的进样量范围内呈良好的线性关系;其平均回收率(n=6)为98%,RSD为0.5%。结论该文法准确、简便,可用于绿衣枳壳药材中葡萄内酯的含量测定。     

HPLC法测定枳壳中川陈皮素

目的 建立HPLC测定枳壳中川陈皮素的方法.方法 选用色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-水(55:45),检测波长330 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温25℃.结果 川陈皮素进样量在61.4～614 ng与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 81,n=6);川陈皮素的加样回收率99.81%(RSD=2.38%).结论 该法简便、准确、可靠,可作为枳壳药材中川陈皮素测定的有效方法.     

真元颗粒干浸膏HPLC-DAD指纹图谱和HPLC-MS/MS定性研究

目的:应用HPLC-DAD建立真元颗粒干浸膏的指纹图谱分析方法,并进行药材归属研究;利用HPLCMS/MS法对色谱峰进行定性研究。方法:采用Agilent SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速1.2 m L/min(0~70 min),0.8 m L/min(70~150 min);柱温30℃;检测波长254 nm。结果:以甘草苷为参照峰,确定了40个共有峰,10批次真元颗粒干浸膏指纹图谱相似度良好(≥0.989),且对27个色谱峰进行了成分定性分析。结论:该方法简便可靠,为全面有效控制真元颗粒质量提供了依据。     

一测多评法同时测定蒙药三子散中7种指标成分

目的:建立一测多评法同时测定三子散不同药材中的3类指标成分的含量,包括有机酸类(没食子酸、绿原酸),环烯醚萜苷类(羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷),西红花苷类(西红花苷Ⅰ,西红花苷Ⅱ),并验证此方法用于三子散中7种指标成分测定的可行性和技术适用性。方法:采用Shimadzu C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长(0~15 min)271 nm,(16~45 min)240 nm,(46~83 min)330 nm,(84~115 min)240 nm,(116~150 min)440 nm;以栀子苷为内参物建立与其他6种待测成分的相对校正因子,并用2台不同的色谱仪和3种不同的色谱柱对建立的相对较正因子的耐用性进行考察;用建立的校正因子进行计算,完成一测多评法含量测定。同时采用常规的外标法对这7种成分进行含量测定,用t检验评价2种方法测定结果的差异。结果:一测多评法与外标法测定结果无显著性差异,一测多评法可以替代外标法。结论:一测多评法准确可靠,可用于对三子散不同药材中的不同类成分进行含量测定。     

妇科千金片HPLC特征指纹图谱及多成分含量测定

目的:建立妇科千金片的指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价其质量提供依据。方法:采用Sunfire C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1%磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长(0~12 min,326 nm;12~18 min,316 nm;18~24 min,225 nm;24~50 min,254 nm),柱温30℃,进样量10μL。通过相似度评价结合聚类分析对11批次妇科千金片指纹图谱进行质量评价。结果:在特征图谱研究中,共确定妇科千金片HPLC指纹图谱14个共有峰,通过与混合对照品比较指认其中5个指标成分,分别是绿原酸、阿魏酸、穿心莲内脂、盐酸小檗碱和脱水穿心莲内酯,利用相似度软件对11批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均0.90。结论:所建立的妇科千金片HPLC指纹图谱和含量测定分析方法灵敏度高,专属性强,可用于妇科千金片的质量控制。     

UPLC法同时测定大血藤中4种成分的含量北大核心CSCD

目的建立UPLC法测定大血藤中没食子酸、原儿茶酸、红景天苷、绿原酸含量的方法,为大血藤药材质量控制提供依据。方法采用UPLC法,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.4 m L·min^(-1);检测波长为270 nm(0~2.5 min),256 nm(2.5~5 min),275 nm(5~8min),326 nm(8~10 min);柱温为25℃,进样量为2μL。结果没食子酸、原儿茶酸、红景天苷、绿原酸的线性范围分别为11.0~110.0,7.0~70.0,31.8~318.0,55.0~550.0μg·m L^(-1)(r分别为0.9999,0.9998,0.9996,0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3.0%,加样回收率分别为96.05%~103.55%、95.79%~100.86%、95.38%~100.11%、96.29%~102.79%,RSD分别为1.29%、1.92%、1.95%、2.79%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确、可靠,可用于大血藤药材质量控制。     

不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的测定

目的测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的量,研究不同产地枳壳的质量差异。方法采用高效液相色谱法测定,色谱条件为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80)(用磷酸调节pH值为3);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长283 nm。结果朱栾枳壳未检出柚皮苷和新橙皮苷成分;江枳壳、川枳壳、湘枳壳和常山胡柚均检出柚皮苷和新橙皮苷成分;陕西枳壳未检出新橙皮苷。江枳壳含7.5%柚皮苷、5.6%新橙皮皮苷,量均为最高。结论朱栾枳壳与其他产地枳壳的成分有差异,不含有《中国药典》2010年版规定的柚皮苷和新橙皮苷成分。     

UPLC法同时测定大血藤中4种成分的含量

目的建立UPLC法测定大血藤中没食子酸、原儿茶酸、红景天苷、绿原酸含量的方法,为大血藤药材质量控制提供依据。方法采用UPLC法,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.4 m L·min~(-1);检测波长为270 nm(0~2.5 min),256 nm(2.5~5 min),275 nm(5~8min),326 nm(8~10 min);柱温为25℃,进样量为2μL。结果没食子酸、原儿茶酸、红景天苷、绿原酸的线性范围分别为11.0~110.0,7.0~70.0,31.8~318.0,55.0~550.0μg·m L~(-1)(r分别为0.9999,0.9998,0.9996,0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3.0%,加样回收率分别为96.05%~103.55%、95.79%~100.86%、95.38%~100.11%、96.29%~102.79%,RSD分别为1.29%、1.92%、1.95%、2.79%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确、可靠,可用于大血藤药材质量控制。     

HPLC法同时测定杜仲叶中4种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定杜仲叶中4种成分含量的方法。方法:采用C18色谱柱(200mm×4.6 mm,10μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱(甲醇:0~2 min,22%;2~6 min,22~60%;6~20 min,60%;20~24 min,60~22%;24~28 min,22%);流速0.8 m L/min;柱温30℃;检测波长绿原酸为327 nm,芦丁、槲皮素、山奈酚为360 nm。结果:绿原酸、芦丁、槲皮素、山奈酚进样量分别在16.4~98.4μg/m L,15.6~93.6μg/m L,15.18~91.07μg/m L,15.7~94.2μg/m L范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.0%、98.6%、102.9%、103.3%。结论:建立的方法符合方法学验证要求,可用于杜仲叶中绿原酸、芦丁、槲皮素、山奈酚4种成分的含量测定。     

HPLC法测定夜宁颗粒中大黄素的含量研究

目的:应用HPLC法对夜宁颗粒中大黄素进行含量测定。方法:选用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水-冰醋酸(60:40:1)为流动相,检测波长为439nm,流速为1.0 ml/min。结果:线性范围为0.03832~0.3832μg(r=0.99986),平均回收率为99.21%,RSD%=2.22%。结论:本方法简便、灵敏、准确。     

HPLC-DAD法同时测定痛经丸中5种成分的含量

目的建立同时测定痛经丸中丹参素、川芎嗪、芍药苷、羟基红花黄色素A和阿魏酸5个化学成分含量的方法。方法采用高效液相色谱-二级管阵列检测器(HPLC-DAD)法,Waters Symmetry C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)和0.2%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.6 m L·min-1;柱温30℃;检测波长为280 nm(0~16 min),254 nm(16~19 min),403 nm(19~22 min),320 nm(22~30 min)。结果丹参素、川芎嗪、芍药苷、羟基红花黄色素A和阿魏酸分别在0.012~1.2μg、0.021~2.08μg、0.0212~2.12μg、0.0124~1.24μg、0.008~0.8μg质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9997);平均加样回收率均大于98.0%;RSD为0.73%~1.40%。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于痛经丸的质量控制。     

UPLC-PDA法测定慢性应激抑郁大鼠灌胃药对枳壳厚朴后吸收入血、胃肠及脑组织的成分

目的测定传统药对枳壳厚朴中主要活性成分及连续灌胃枳壳厚朴药对7周可被慢性应激抑郁大鼠血清、胃肠及脑组织吸收的成分。方法建立UPLC-PDA测定的新方法,色谱条件为Waters Acquity UPLC BEH(R)C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相:乙腈(A)和0.5%醋酸水(B);梯度洗脱方法;流量0.3 m L/min,柱温40℃;检测波长300nm。同步定性测定枳壳厚朴药对中的主要7种成分及灌胃该方7周后慢性应激抑郁大鼠血清、胃肠及脑组织中的吸收成分。结果在12 min内,该药对中柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、水合橙皮内酯、和厚朴酚及厚朴酚7种成分获得良好分离,这7种成分均可被慢性应激抑郁大鼠胃肠组织吸收,仅橙皮苷及水合橙皮内酯可被慢性应激抑郁大鼠血清及脑组织吸收。各成分的LOD在0.12×10~(-3)~1.32×10~(-3)μL/m L,信噪比(S/N)≥3。结论该方法简单、准确、灵敏,为传统药对枳壳厚朴的质量控制及其抗抑郁、促胃肠动力作用机制的深入研究奠定了分析方法学基础。     

RP-HPLC法测定不同炮制方法中枳壳柚皮苷、新橙皮苷含量

目的:考察盐制、醋制和麸炒三种炮制方法对枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量的影响。方法:色谱柱:Kromasil C185μm(250mm×4.6mm);流动相:乙腈-0.3%磷酸溶液(20:80);检测波长:283nm;柱温:35℃;流速:1.0mL/min。结果:柚皮苷在0.1～1.6μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9997),平均回收率分别为103.2%(RSD=3.42%);新橙皮苷在0.1～1.6μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9999),平均回收率分别为100.1%(RSD=1.46%)。结论:该方法操作简便,准确而且可靠,可以用来分析枳壳不同炮制品的质量高低。不同炮制方法中枳壳柚皮苷和新橙皮苷的含量有明显差异。     

HPLC测定跌打伤药凝胶膏剂中血竭素和延胡索乙素的含量

目的:建立同时测定跌打伤药凝胶膏剂中血竭素和延胡索乙素的方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调p H至6.0)(60∶40),流速0.8 m L·min-1,程序可变检测波长(0~20 min为440 nm,20~35 min为280 nm),柱温30℃,进样量10μL。结果:血竭素和延胡索乙素分别在0.037 0~0.592 8,0.026 50~0.424 0μg峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.1%(RSD 1.4%),96.7%(RSD 1.7%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于跌打伤药凝胶膏剂的质量控制。     

东北三省不同采收期五味子HPLC指纹图谱的研究

目的:建立五味子HPLC指纹图谱研究方法,对不同采收期及不同产地五味子的质量进行研究。方法:色谱柱:Spherisorb-C18(4.6mm×250mm,5μm),水(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱,0~5min,50~60%B;5~25min,60~70%B;25~45min,70~80%B;45~55min,80~80%B;55~60min,80~100%B;60~70min,100~100%B;流速:1.0m L/min;检测波长:250nm;柱温:25℃;进样量:10μL;检测时间:70min。结果:东北三省不同采收期五味子的指纹图谱没有明显差异,但不同采收期的五味子醇甲的含量存在明显的差异。结论:该色谱条件简单易行,可用于五味子的鉴别研究。     

RP-HPLC法测定枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量测定的方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:HypersilC18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-磷酸水(pH=3)(19:81);检测波长:283 nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃.结果柚皮苷在0.156 μg～0.934 μg范围内线性关系良好(r=0.9990),新橙皮苷在0.155μg～0.930 μg范围内线性关系良好(r=0.9991).柚皮苷的平均回收率为101.62%(RSD=1.91%),新橙皮苷的平均回收率为103.12%(RSD=1.22%).结论该方法简便、准确,可用于枳壳药材的质量控制.