HPLC-DAD同时测定风热感冒颗粒中6种活性成分的含量

目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)同时测定风热感冒颗粒中苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芦丁、连翘酯苷A、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和牛蒡苷含量的方法。方法:采用液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM RP18,乙腈为流动相A,0.1%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为苦杏仁苷和牛蒡苷207 nm,(R,S)-告依春245 nm,芦丁、连翘酯苷A和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸330 nm。结果:苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芦丁、连翘酯苷A、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和牛蒡苷的线性范围分别为23~920(r=0.9994)、0.4~16(r=0.9995)、4.4~176(r=0.9999)、2.8~110(r=0.9998)、5.4~216(r=0.9996)、38~1520μg·mL^-1(r=0.9994),加样回收率的平均值(n=6)分别为98.8%、98.7%、98.4%、99.2%、99.8%和98.7%,RSD分别为1.0%、2.5%、1.8%、1.3%、1.3%和0.8%。结论:本法操作简便、结果准确、重复性好,可用于风热感冒颗粒的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定右归丸中6种成分

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定右归丸(熟地黄、附子、肉桂等)中6种成分的含有量。方法分析采用Waters X Bridge-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-1%冰醋酸,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min。结果绿原酸、莫诺苷、松脂醇二葡萄糖苷、马钱苷、阿魏酸和肉桂酸均呈良好的线性关系(r≥0.999),平均加样回收率(n=6)为99.7%~102.2%(RSD3%)。结论该方法简便快速,准确可靠,重复性好,可用于右归丸的质量控制。     

HPLC-DAD测定厚朴中6种活性成分的含量

正厚朴为临床常用中药材,主要功效是燥湿消痰、下气除满,在湿滞伤中、脘痞吐泻、食积气滞、痰饮喘满、腹胀便秘等证中应用效果理想,厚朴配方的中成药达200余种~([1])。现阶段,对厚朴的化学成分分析研究逐渐增多,但多集中在脂溶性成分的研究,对水溶性成分的研究报道较少~([2])。本研究对HPLC-DAD法测定厚朴中的6种活性成分含量的结果进行分析探讨,以为今后的分析工作提供有价值参考依据,现将结果汇报如下。     

HPLC-DAD测定厚朴中6种活性成分的含量

目的:以6种活性成分的含量为指标评价厚朴商品的质量。方法:建立了HPLC-DAD对厚朴样品中4种极性成分木兰花碱、紫丁香苷、木兰苷A及木兰苷B的含量测定方法,流动相醋酸水(p H 3.0)-甲醇梯度洗脱,流速1 m L·min-1,检测波长265,328 nm,柱温35℃。参照本课题组前期报道的方法测定了脂溶性成分厚朴酚、和厚朴酚的含量。结果:所建立4种极性成分含量测定方法平均加样回收率范围97.63%~103.84%,RSD 2.41%~4.55%。厚朴中各类成分的含量由高至低顺序为厚朴酚类、木兰苷类、木兰花碱和紫丁香苷。筒皮极性成分中除紫丁香苷外,其他成分含量均高于饮片(P<0.05);部分药材中厚朴酚与和厚朴酚含量未达到2010年版《中国药典》的要求。结论:所建立的厚朴样品中4种极性成分含量测定方法准确、可靠。不同等级厚朴商品质量不同,总体来说,"选货"中活性成分的含量较"统货"高。     

HPLC-DAD法同时测定黄芪护肝丸中5种活性成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定黄芪护肝丸中芍药苷、橙皮苷、五味子醇甲、大黄素和大黄酚5种活性成分含量的方法。方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱;流动相:甲醇(A)-0.1%磷酸的水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min-1;检测波长:芍药苷为230 nm,橙皮苷和五味子醇甲为217 nm,大黄素和大黄酚为254 nm。结果:芍药苷、橙皮苷、五味子醇甲、大黄素和大黄酚的线性范围分别为5.12~102(r=0.999 6)、10.4~207(r=0.999 8)、2.58~51.6(r=0.999 7)、3.22~64.4(r=0.999 8)、2.45~49.0μg·m L-1(r=0.999 8),平均加样回收率(n=6)分别为98.6%、99.2%、98.9%、98.3%、98.3%,RSD分别为1.1%、1.0%、1.3%、1.2%、1.2%。结论:本法专属性强,结果准确,重复性好,可用于黄芪护肝丸的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定鼻窦炎口服液中6个成分的含量

目的:建立同时测定鼻窦炎口服液中6种成分(川芎嗪、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、黄芩苷、阿魏酸、柴胡皂苷A)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,DIKMA Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,变换波长检测,检测波长分别为280 nm(川芎嗪、黄芩苷)、240 nm(京尼平龙胆双糖苷、栀子苷)、320 nm(阿魏酸)、210 nm(柴胡皂苷A),流速为1 m L·min-1。结果:鼻窦炎口服液中的川芎嗪、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、黄芩苷、阿魏酸、柴胡皂苷A 6种成分的线性范围分别为0.0082~0.164μg,0.027~0.54μg,0.02525~0.505μg,0.046~0.92μg,0.059~1.18μg,0.00805~0.161μg,精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%;加样回收率分别为97.43%~101.24%,95.24%~99.66%,97.31%~101.58%,95.283%~99.19%,95.78%~99.85%,96.23%~100.79%,RSD分别为1.48%、1.53%、1.31%、1.30%、1.53%、1.46%。结论:该法检测简便、稳定、可靠,是鼻窦炎口服液质量控制的一个快捷有效的方法。     

HPLC-DAD法同时测定罗布麻中4种黄酮类成分含量

目的:建立HPLC-DAD法对罗布麻药材中金丝桃苷、芦丁、槲皮素、异槲皮苷4种黄酮类成分含量进行测定。方法:色谱柱:Shiseido C18(3.0μm,3.0mm×100mm);流动相:乙腈∶甲醇(10∶1),梯度洗脱,流速为0.6mL·min~(-1);柱温为30℃;波长为360nm。结果:金丝桃苷、芦丁、槲皮素与异槲皮苷回归方程分别为:Y=15.58X+1.173,r=0.999;Y=11.73X-0.388,r=0.999;Y=12.52X-0.3.222,r=0.999;Y=18.42X+1.481,r=0.999。线性范围分别为:0.8775~87.75μg·mL~(-1),0.3083~30.83μg·mL~(-1),0.249 7~24.97μg·mL~(-1),0.9019~90.21μg·mL~(-1);平均RSD分别为0.26%、0.53%、0.92%、0.19%。结论:HPLC-DAD法同时测定罗布麻黄酮类成分含量,具有较高准确性、快捷性、简便性、重复性。     

HPLC-DAD法同时测定麦味地黄丸中6种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定麦味地黄丸(麦冬、五味子、熟地黄等)中6种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.2%磷酸),梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;柱温35℃;检测波长220、230、236、274 nm。结果五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、芍药苷、丹皮酚、马钱苷分别在10~70、6.5~45.5、33.5~234.5、17~119、31~217、34~238μg/m L范围内线性关系良好(r0.990 0),平均加样回收率(RSD)分别为99.6%(1.7%)、100.4%(1.8%)、100.7%(1.8%)、102.9%(1.7%)、102.2%(1.5%)、99.7%(1.2%)。结论该方法简单、快速、重复性好,可用于麦味地黄丸的质量控制。     

HPLC-DAD同时测定通达颗粒中4种活性成分的含量

目的:建立同时测定通达颗粒(白芍、红花、黄芩等)中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸和黄芩苷4种化学成分含量的高效液相色谱法。方法:采用Alltech Apollo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇(A)和质量分数为0.2%的磷酸水溶液(B)作流动相,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;检测波长:230nm,315nm。结果:羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸和黄芩苷的线性范围分别为5.20～104mg/L(r=0.9991),25.6～512mg/L(r=0.9996),7.72～154.4mg/L(r=0.9995)和32.5～650mg/L(r=0.9995),平均加样回收率(n=9)分别为101.1%、99.6%、98.9%和101.9%,RSD分别为2.3%,1.8%,2.6%和1.3%。结论:所建立的方法准确、快速,可用于通达颗粒的质量控制。     

HPLC-DAD同时测定养肝解毒丸中5种活性成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定养肝解毒丸中龙胆苦苷、马钱苷、迷迭香酸、丹皮酚和五味子醇甲含量的方法。方法:采用Waters HSS C_(18)色谱柱;流动相:甲醇(A)-0. 5%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1. 0 m L·min~(-1);检测波长:马钱苷、五味子醇甲240 nm,龙胆苦苷、丹皮酚275 nm,迷迭香酸330 nm。结果:龙胆苦苷、马钱苷、迷迭香酸、丹皮酚和五味子醇甲的线性范围分别为5. 60～280、4. 56～228、2. 03～101. 5、6. 82～341、2. 18～109μg·m L~(-1)(r≥0. 999 3),5种成分的平均加样回收率(n=6)分别为99. 1%、98. 1%、98. 5%、96. 9%、97. 4%,RSD分别为0. 9%、0. 8%、1. 5%、1. 5%、1. 7%。结论:本法结果准确,重现性好,可用于养肝解毒丸的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定当归祛风合剂中6种成分

目的 建立HPLC-DAD法同时测定当归祛风合剂中阿魏酸、毛蕊花糖苷、芍药苷、白鲜碱、升麻素苷、甘草苷的含量。方法 该药物50%甲醇提取液的分析采用Ultimate C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长230、236、240、280、334 nm。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 4),平均加样回收率95.56%～105.29%,RSD 2.77%～3.92%。结论 该方法准确可靠,可为当归祛风合剂质量控制、临床应用提供参考。     

HPLC-DAD同时测定辣木叶6种酚类成分含量

目的建立HPLC-DAD同时测定辣木叶中绿原酸、维采宁-2、牡荆素、异牡荆素、异槲皮苷及紫云英苷含量的方法,为辣木叶质量评价提供参考。方法采用YMC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为甲醇(A)-0.5%甲酸溶液(B),梯度洗脱(0～10min,85%～75%B,10～30min,75%～65%B,30～85 min,65%B),流速0.8 mL/min,柱温为室温,检测波长326、336、349 nm,进样量10μL。结果绿原酸、维采宁-2、牡荆素、异牡荆素、异槲皮苷、紫云英苷分别在0.000 98～0.024 9μg、0.001 58～0.087 9μg、0.000 66～0.024 7μg、0.000 56～0.024 8μg、0.010 00～0.249 4μg、0.002 48～0.062 3μg范围内线性关系良好,加样回收率分别为103.45%、99.91%、97.38%、98.85%、97.62%、100.07%,RSD分别为0.65%、0.74%、1.68%、2.00%、2.32%、2.07%。结论本研究建立的HPLC-DAD同时测定辣木叶6种酚类成分含量方法操作简单、结果准确、重复性好,可用于辣木叶的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定三黄洗剂中5种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定三黄洗剂中5种成分(盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素和大黄酸)的含量。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长265 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果:盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素和大黄酸分别在28.56～171.36μg/mL,27.26～163.56μg/mL,8.84～53.04μg/mL,1.508～9.048μg/mL,0.642～3.852μg/mL(r均≥0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)及相应的RSD分别为98.70%(1.60%),98.61%(1.72%),99.09%(1.97%),98.16%(4.23%),99.71%(2.84%)。结论:该实验建立的高效液相色谱法简便快速,结果准确,稳定性良好,为科学评价和有效控制三黄洗剂的质量提供可靠依据。     

HPLC-DAD法同时测定痛经丸中5种成分的含量

目的建立同时测定痛经丸中丹参素、川芎嗪、芍药苷、羟基红花黄色素A和阿魏酸5个化学成分含量的方法。方法采用高效液相色谱-二级管阵列检测器(HPLC-DAD)法,Waters Symmetry C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)和0.2%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.6 m L·min-1;柱温30℃;检测波长为280 nm(0~16 min),254 nm(16~19 min),403 nm(19~22 min),320 nm(22~30 min)。结果丹参素、川芎嗪、芍药苷、羟基红花黄色素A和阿魏酸分别在0.012~1.2μg、0.021~2.08μg、0.0212~2.12μg、0.0124~1.24μg、0.008~0.8μg质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9997);平均加样回收率均大于98.0%;RSD为0.73%~1.40%。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于痛经丸的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定五加皮保健酒综合提取液中6个活性成分

目的:建立HPLC-DAD法同时分析测定五加皮保健酒综合提取液中6个成分(阿魏酸、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、木香烃内酯、去氢木香内酯)的方法。方法:采用Eclipse XD8-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0⁸ min,12%A;88 min,12%A;8¹0 min,12%→19%A;1010 min,12%→19%A;10³7 min,19%→50%A;3737 min,19%→50%A;37⁵7 min,50%→70%A;5757 min,50%→70%A;57⁶0 min,70%→12%A),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为225 nm(去氢木香内酯、木香烃内酯)、237 nm(甘草酸)、278 nm(肉桂酸、桂皮醛)、316 nm(阿魏酸)。结果:阿魏酸、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、木香烃内酯、去氢木香内酯均能达到良好分离,在线性范围内线性关系良好(r2≥0.0097),精密度RSD≤0.71%,24h内稳定性试验RSD≤1.8%,各成分平均加样回收率在98.2%60 min,70%→12%A),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为225 nm(去氢木香内酯、木香烃内酯)、237 nm(甘草酸)、278 nm(肉桂酸、桂皮醛)、316 nm(阿魏酸)。结果:阿魏酸、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、木香烃内酯、去氢木香内酯均能达到良好分离,在线性范围内线性关系良好(r2≥0.0097),精密度RSD≤0.71%,24h内稳定性试验RSD≤1.8%,各成分平均加样回收率在98.2%¹02.8%,RSD值在1.0%102.8%,RSD值在1.0%¹.7%。结论:该方法操作简单,重复性好,为五加皮保健酒的质量控制提供可靠的方法。     

HPLC-DAD法同时测定消积化虫散中6种成分

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法同时测定消积化虫散(白术、茯苓、使君子仁等)中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸的含有量。方法分析采用依利特C18色谱柱;流动相为乙腈-甲醇(1∶1)(A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱;体积流量1.1 m L/min;柱温25℃;检测波长210 nm(去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸)、220 nm(白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ)、276 nm(白术内酯Ⅱ)。结果 6个成分均呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)为96.8%~99.4%,RSD值为0.66%~1.48%。结论该方法简便、准确、快速,可用于消积化虫散的质量控制。     

HPLC同时测定菊花中6种活性成分含量

目的:利用HPLC同时测定菊花中绿原酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、异绿原酸C、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷含量.方法:以Phenomenex Gemini-NX C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温25℃,检测波长350 nm.结果:6种活性成分均达到基线分离,线性关系良好(Γ≥0.999 7);平均加样回收率为100.6%～102.4%,RSD＜3%.除异绿原酸A外,其他5种成分在蒸制样品中均显著高于直接晒干样品.蒸制后,半开放菊花绿原酸和异绿原酸A含量分别比全开放菊花高53%和41%.结论:本方法方法灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于菊花药材的质量评价.     

HPLC-DAD同时测定黄芪生脉饮中4种成分含量

目的采用高效液相色谱法建立同时测定黄芪生脉饮中五味子乙素、五味子酯甲、党参炔苷和鲁斯可皂苷元含量的方法。方法色谱柱:Agilent Eclipse C18(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:乙腈-0.1%冰醋酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;检测波长:280 nm。结果五味子乙素、五味子酯甲、党参炔苷和鲁斯可皂苷元的标准曲线线性关系良好,线性范围分别为0.862 5~21.562 5μg(r2=0.999 1)、0.737 5~18.437 5μg(r2=0.999 4)、0.095 2~2.380 0μg(r2=0.999 6)、0.810 0~20.250 0μg(r2=0.999 0),平均回收率分别为98.06%、99.61%、97.98%、99.30%,RSD分别为1.64%、2.72%、1.45%、1.25%。结论该法准确可靠、快速、专属性强、结果稳定、重复性好。     

HPLC-ELSD-UV法同时测定康艾注射液中6种活性成分的含量

目的:建立康艾注射液中黄芪甲苷、人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1和氧化苦参碱的定量分析方法。方法:采用HPLC-ELSD-UV法同时测定康艾注射液中6种活性成分的含量,Waters symmetry C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,3%磷酸-乙腈梯度洗脱,体积流量为1.0 m L·min~(-1),紫外检测波长为215 nm;ELSD参数:漂移管温度为60℃,氮气体积流量为2.5 m L·min~(-1),雾化温度为36℃,柱温25℃。结果:在选定色谱条件下,黄芪甲苷、人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1和氧化苦参碱在0.0466~0.2793μg、0.0592~0.3552μg、0.0418~0.25054μg、0.0284~0.1701μg、0.0112~0.0669μg和4.3520~26.1117μg范围内线性关系良好(r=0.9995、0.9996、0.9997、0.9993、0.9997和0.9993),平均回收率分别为99.36%、98.67%、97.43%、98.81%、97.95%和99.31%,RSD值分别为1.17%、1.09%、2.65%、1.54%、1.18%和0.87%(n=3)。结论:方法准确,快速,重复性好,专属性强,可用于康艾注射液的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定八味沉香散中的6种成分

目的 建立同时测定八味沉香散中没食子酸、原儿茶酸、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚、11-羰基-β-乙酰乳香酸6种成分的HPLC-DAD方法.方法 采用RP-HPLC法,Waters XBridge-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),甲醇-乙腈(50:50,A)和甲醇-0.1%乙酸水溶液(10:90,B)为流动相,体积流量0.8 mL/min,梯度洗脱;柱温35 ℃;进样量10 μL.分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察.结果 被测定的6种指标成分没食子酸在1.5～30.0 mg/L(r=0.999 0)、原儿茶酸在1.0～20.0 mg/L(r=0.999 2)、木香烃内酯在2.0～40.0 mg/L(r=0.999 1)、去氢木香内酯在2.0～40.0 mg/L(r=0.999 3)、去氢二异丁香酚在0.2～4.0 mg/L(r=0.999 4)、11-羰基-β-乙酰乳香酸在3.5～70.0 mg/L(r=0.999 1)线性关系良好;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%;在室温条件下24 h内稳定;平均加样回收率在98.49%～101.55%(RSD≤2.0%).结论 该方法简便、准确,重复性好,为八味沉香散的质量控制提供实验依据.