广西产柿叶质量分析研究

目的:对广西产柿叶进行质量分析研究,为进一步完善柿叶的质量标准,提供柿叶定性、定量的科学依据。方法:采用薄层色谱法对广西产柿叶进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定柿叶中齐墩果酸和熊果酸的含量,色谱柱为Thermo C18(4.6 mm×250 mm5,μm),流动相为甲醇-0.2%醋酸铵溶液(80∶20),流速0.8 mL/min,检测波长204 nm,柱温25℃。结果:通过对广西产柿叶进行薄层定性鉴别实验;并采用高效液相色谱法测定有效成分含量,齐墩果酸在0.230～2.30μg之间与峰面积呈良好的线性关系r,=0.9996,平均加样回收率为99.30%,RSD=1.8%(n=6);熊果酸在0.430～4.30μg之间与峰面积呈良好的线性关系r,=0.9999,平均加样回收率为99.68%,RSD=2.1%(n=6)。结论:实验中多批次测定结果表明,所建立的方法可用于柿叶薄层鉴别和齐墩果酸、熊果酸的含量测定。     

清炒法对木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量影响

目的:考察清炒法对木瓜中齐墩果酸、熊果酸含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定炒制后木瓜中两者的含量变化。结果:齐墩果酸在15.184~167.024μg·mL~(-1)、熊果酸在40.0~440.0μg·mL~(-1)浓度线性关系良好。r分别为0.999 9和0.999 8。齐墩果酸和熊果酸的平均加样回收率分别为100.20%(RSD=2.48%)、101.66%(RSD=1.49%)。结论:清炒法能提高木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量,使用中应控制木瓜的质量。     

高效液相色谱法测定泰脂安胶囊中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的采用高效液相色谱法(HPLC)测定泰脂安胶囊中熊果酸和齐墩果酸的含量。方法流动相:乙醇-磷酸盐缓冲液(87∶13);流速0.6 m l/m in;检测波长为220 nm。熊果酸线性范围0.976~4.88μg,r=0.999 0(n=5)。结果平均回收率为100.9%,RSD为1.3%(n=5)。齐墩果酸线性范围0.36~1.80μg,r=0.999 8(n=5)。平均回收率为99.0%,RSD为1.52%(n=5)。结论该法分析简便、灵敏、迅速、准确。     

HPLC测定乌梅饮片中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的:HPLC法同时测定乌梅饮片中熊果酸、齐墩果酸的含量。方法:采用高效液相色谱法,流动相:甲醇-0.2%乙酸铵(80∶20),流速1 mL/m in;检测波长214 nm。结果:熊果酸在0.885~8.85μg(r=0.999 7),齐墩果酸在0.366~1.830μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为熊果酸101.5%(RSD=1.4%),齐墩果酸99.64%(RSD=1.1%)。净乌梅中熊果酸和齐墩果酸含量分别为0.613 2‰和0.218 2‰,乌梅炭中熊果酸和齐墩果酸含量分别为0.362 0‰和0.111 3‰。结论:本方法操作简便,定量准确,可作为乌梅饮片的质量控制标准。     

HPLC测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2％磷酸二氢钠(88:12),流速1.0 mL· min -,检测波长210 nm,柱温25℃.结果:齐墩果酸与熊果酸线性范围分别为0.42～2.10 μg (r=0.9994),0.436～2.18 μg (r=0.9997);平均回收率分别为齐墩果酸98.9％,RSD 1.14％ (n=6);熊果酸98.1％,RSD 1.80％ (n=6).结论:该方法快速、准确、可靠,可用于同时测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.     

金沙绢毛菊三萜类成分的鉴别及含量测定

目的对金沙绢毛菊进行鉴别,并同时建立测定金沙绢毛菊中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法采用薄层色谱法对金沙绢毛菊中的三萜类成分进行鉴别,并采用RP-HPLC对其进行含量测定.色谱柱为Hy-persil-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇-水-冰醋酸(87130.02),流速1.0ml/min,检测波长215mm,柱温25℃.结果齐墩果酸在0.44～4.4μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=108.1075X-2.2928(r=0.9998),平均回收率为96.94%,RSD=1.3%;熊果酸在0.50～5.5μg范围内线性良好,回归方程为Y=113.1934X-20.9859(r=0.9999),平均回收率为96.71%,RSD=1.0%.结论薄层色谱法呈现斑点清晰,专属性强,可用于金沙绢毛菊的鉴别;HPLC法简便、准确、重现性好,可用于该药材的质量控制.     

蓝梅颗粒质量标准研究

目的:建立蓝梅颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱扫描法对蓝梅颗粒剂中齐墩果酸进行了含量测定,并对方中岗梅根、板蓝根、甘草进行定性鉴别.结果:鉴别方法专属,阴性对照无干扰;熊果酸在1.056μg～3.696μg范围内,点样量与斑点峰面积呈良好的线性关系,其回归方程为Y=1935.337 1025.735X,相关系数R=0.999,平均回收率为93.9%,RSD为2.0%.     

HPLC测定蓝萼香茶菜中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定蓝萼香茶菜中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用HypersilODS C18(150 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)为流动相;检测波长210 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃。结果:在上述色谱条件下蓝萼香茶菜中的齐墩果酸、熊果酸可完全分离,线性范围分别为齐墩果酸2.6～39.0μg(r=0.999 8),熊果酸1.6～23.4μg(r=0.999 5);平均回收率分别为齐墩果酸97.21%,RSD=0.75%(n=5),熊果酸98.76%,RSD=0.92%(n=5)。结论:该方法对齐墩果酸和熊果酸的分离效果好,重复性好,灵敏度高。     

溪黄草药材质量标准研究

目的:研究溪黄草药材的薄层鉴别及含量测定方法,提升溪黄草药材现有质量控制标准。方法:用薄层色谱法鉴别溪黄草药材中的迷迭香酸,利用高效液相色谱法测定齐墩果酸、熊果酸含量。结果:建立的薄层色谱方法能够准确定性溪黄草药材,HPLC方法能够准确测定溪黄草药材中齐墩果酸、熊果酸含量,加样回收率分别为99.78%(RSD=0.56%)、100.68%(RSD=0.67%)。结论:该方法操作简便、数据准确、重复性良好,可用于溪黄草药材的质量控制。     

金叶接骨木中熊果酸和齐墩果酸含量的高效液相色谱测定

目的:建立高效液相色谱法同时测定金叶接骨木茎叶中齐墩果酸和熊果酸含量的方法.方法:采用Thermo ODS-2HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(80%:20%);检测波长210 nm,流速0.8 mL/min,柱温25 ℃.结果:齐墩果酸的线性范围为12.17～243.36 μg /mL(r=0.999 9),回收率为98.50%(RSD为3.03);熊果酸的线性范围为3.25～64.92 μg(r=0.999 8),回收率为99.49%(RSD为1.37).金叶接骨木茎中齐墩果酸含量(mg/g)为1.485,熊果酸为0.348;叶中齐墩果酸为0.636,熊果酸为0.437.结论:本法操作简单,测定结果准确,可用于金叶接骨木中齐墩果酸与熊果酸的含量测定.     

高效液相色谱法测定浙江平阳栀子熊果酸含量

目的:为控制浙江平阳栀子的质量,建立高效液相色谱法测定浙江平阳栀子中熊果酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以熊果酸为化学对照品,固定相:UltimateTMC18键合硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇:水:冰醋酸:三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06),流速:0.6mL.min-1,温度:25℃,波长:210nm测定浙江平阳栀子熊果酸含量。结果:熊果酸在0.1~3.0μg范围内峰面积A与进样量M呈现良好的线性关系,其回归方程为:A=-12954.8829+452850.9603M,γ=0.9996,n=7;三批浙江平阳栀子中熊果酸的含量分别为(0.586±0.010)%,RSD%=1.72,n=3;(0.537±0.020)%,RSD%=3.689,n=4;(0.497±0.012)%,RSD%=2.405,n=4;精密度试验RSD%=1.754,仪器精密度良好;稳定性试验RSD%=3.493,在3.5h内测定熊果酸的含量是稳定的;重复性试验RSD%=2.849,平均回收率为101.9%。结论:高效液相色谱法适合浙江平阳栀子中熊果酸的含量测定,该方法操作简便,结果稳定,精密度、重现性、回收率较好,值得推广。     

土藿香中齐墩果酸与熊果酸的分离提取及含量测定

目的对土藿香中的齐墩果酸和熊果酸进行了分离提取及含量测定研究。方法以甲醇为溶剂超声提取,用高效液相色谱法(HPLC)进行含量测定。结果 齐墩果酸和熊果酸的浓度与峰面积呈良好的线性关系,其线性范围分别为0.020 52～0.410 4μg(r=0.999 4)和0.020 72～0.414 4μg(r=0.999 1),样品中齐墩果酸和熊果酸的平均回收率分别为98.41%和99.32%,RSD分别为1.8%和1.9%。土藿香中的齐墩果酸和熊果酸的平均含量为0.208 mg/g和0.411mg/g。结论 所建立的方法快速灵敏度高、重复性好,可用于土藿香中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

蓝芪解毒合剂质量标准研究

目的:建立蓝芪解毒合剂的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中的黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中(R,S)-告依春的含量。结果:薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。(R,S)-告依春在0.0199~0.1194μg范围内呈较好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为100.95%,RSD%=0.97%(n=9)。结论:本方法准确、重复性好、操作简单,可用于蓝芪解毒合剂的质量控制。     

HPLC转换波长法测定木瓜中绿原酸、齐墩果酸和熊果酸含量

目的:建立HPLC转换波长法,同时测定木瓜中绿原酸、齐墩果酸、熊果酸含量。方法 :采用HPLC法,Kromasoil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.6%磷酸溶液,梯度洗脱,流速:0.8 mL/min,检测波长:326 nm,210 nm;柱温:30℃。结果:绿原酸在0.192~2.880μg(r=0.9994),齐墩果酸在0.488~7.320μg(r=0.9999),熊果酸在0.437~6.468μg(r=1)范围内,线性关系良好;三种化合物的平均回收率为别为101.13%(RSD=1.98%,n=6)、99.64%(RSD=1.97%,n=6)及99.66%(RSD=1.90%,n=6)。结论:该方法简便准确,重现性好,可为控制木瓜质量提供参考。     

不同产地凌霄花中齐墩果酸和熊果酸含量比较研究

目的:建立HPLC法同时测定凌霄花中齐墩果酸和熊果酸,比较不同产地的凌霄花中两种成分的含量。方法:选用Shim-pack VP-ODS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm,柱温为30℃。结果:齐墩果酸和熊果酸进样量分别在0.233 2～5.830 0μg和0.274 8～6.870 0μg范围内呈线性,回归方程分别为Y=6.337×10~5X+1.538×10~3(r=0.999 6)和Y=8.158×10~5X+2.977×10~3(r=0.999 7),平均加样回收率依次为98.9%和98.7%。采自连云港、南京的凌霄花中齐墩果酸和熊果酸的含量略高于其他4个产地。结论:所建立的方法可以准确的对凌霄花中齐墩果酸和熊果酸进行含量测定,不同产地的凌霄花中两种成分的含量存在差异。     

HPLC-CAD法测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相-电雾式检测器(HPLC-CAD)方法测定女贞子药材中齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AcclaimTM120 C18;流动相为乙腈-50mmol/L醋酸铵(70:30);流速为1.0m L/min;柱温为35℃;电雾式检测器,雾化温度35℃,采集频率10Hz。结果:齐墩果酸和熊果酸的检测质量浓度线性范围为0.3210~6.420、0.1009~2.018μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%;加样回收率分别为100.21%~104.74%、96.26%~103.38%,RSD分别为1.78%、2.55%(n=6)。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于女贞子中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。     

红花配方颗粒质量标准研究

目的:建立红花配方颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对红花配方颗粒进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对红花配方颗粒中的羟基红花黄色素A进行含量测定。结果:定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;含量测定方法在0.091～3.64μg/mL内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为100.8%(RSD%=1.79%,n=6)。结论:本方法可行,重复性好,能有效地控制该中药配方颗粒的质量。     

牛膝及其炮制品中齐墩果酸的含量测定研究

目的:测定牛膝及其炮制品中齐墩果酸的含量。方法:采用反射锯齿薄层扫描法,λ=527nm,狭缝为1.2×1.2mm,SX=2。结果:齐墩果酸含量在1.92~11.52μg范围内呈良好的线性关系,其回归方程为:Y=0.79253X-5.407,r=0.9993,平均加样回收率98.41%,RSD=2.45%(n=5)。结论:生牛膝中齐墩果酸含量最高。     

高效液相色谱法测定巴中栀子熊果酸含量

目的:为控制巴中栀子的质量,建立高效液相色谱法测定巴中栀子中熊果酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,以熊果酸为化学对照品,固定相:UltimateTM C18键舍硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇:水:冰醋酸:三乙胺(90:10:0.03:0.06),流速:0.6ml·min-1,温度:25℃,波长:210nm测定巴中栀子熊果酸含量.结果:熊果酸在0.1～3.0μg范围内峰面积A与其质量M呈现良好的线性关系,其回归方程为:A=-12954.8829 452850.9603M,γ=0.9996,n=7;三批巴中栀子中熊果酸的含量分别为(0.367±0.009166)mg/g,RSD%=2.495,n:3;(0.403±0.006408)mg/g,RSD%:1.592,n=4;(0.4340±0.002958)mg/g,RSD%=0.6816,n=4;精密度试验RSD%=1.754,仪器精密度良好;稳定性试验RSD%=3.493,在3.5h测定熊果酸的含量是稳定的;重视性试验RSD%:2.659、平均回收率101.9%.结论:高效液相色谱法适合巴中栀子熊果酸的含量测定,该方法操作简便,结果稳定,精密度、重现性、回收率较好.值得推广.     

HPLC法测定灵仙跌打片中齐墩果酸的含量

目的:建立灵仙跌打片中齐墩果酸的高效液相色谱测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,Hypersil ODS-C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.5%的冰乙酸溶液(84∶16)为流动相,检测波长210 nm,流速:1.0 mL.min-1,柱温:室温,进样量10μL。结果:齐墩果酸在0.3506-2.1036μg具有良好的线性关系,r=0.9998;平均加样回收率为98.77﹪,RSD%为1.02﹪(n=6)。结论:该方法操作简单,重现性好,适用于灵仙跌打片中的齐墩果酸含量测定。