HPLC波长切换法同时测定天麻醒脑胶囊中8种成分的含量

目的:建立天麻醒脑胶囊中天麻素、对羟基苯甲醇、毛蕊花糖苷、松果菊苷、梓醇、异毛蕊花糖苷、远志口山酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖8种成分的含量测定方法,为天麻醒脑胶囊的内在质量控制提供实验参考。方法:采用HPLC波长切换法同时测定制剂中天麻素、对羟基苯甲醇、毛蕊花糖苷、松果菊苷、梓醇、异毛蕊花糖苷、远志口山酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖8种化学成分的含量,色谱柱为Thermo BDS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温为35℃;检测波长分别为λ1=220 nm、λ2=330 nm。结果:天麻素、对羟基苯甲醇、毛蕊花糖苷、松果菊苷、梓醇、异毛蕊花糖苷、远志口山酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖分离度良好;分别在2.340～46.80μg/mL(r=0.999,9)、3.599～71.97μg/mL(r=0.999,8)、2.091～41.81μg/mL(r=0.999,8)、2.054～41.08μg/mL(r=0.999,7)、2.764～55.27μg/mL(r=0.999,9)、2.597～51.94μg/mL(r=0.999,9)、2.789～55.78μg/mL(r=0.999,8)、2.990～59.80μg/mL(r=0.999,9)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.82%(RSD=1.10%,n=9)、100.79%(RSD=1.20%,n=9)、100.07%(RSD=0.43%,n=9)、101.22%(RSD=1.23%,n=9)、100.99%(RSD=1.31%,n=9)、98.98%(RSD=1.51%,n=9)、98.79%(RSD=1.02%,n=9)、97.83%(RSD=1.23%,n=9)。结论:该法同时定量分析了8种化学成分的含量,该法操作快速、准确、精密度高且重复性好,可用于天麻醒脑胶囊内在质量的有效评价。     

HPLC法同时测定强肾益精颗粒中四种成分含量研究

目的:建立同时测定强肾益精颗粒中王不留行黄酮苷、松果菊苷、金丝桃苷及毛蕊花糖苷等4种成分含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;检测波长为330 nm;柱温为25℃;进样量为10μL;检测时间为90 min。结果:王不留行黄酮苷、松果菊苷、金丝桃苷和毛蕊花糖苷分别在11.6~116.6μg/mL(R~2=0.999,7)、15.1~151.4μg/mL(R2=0.999,4)、6.0~60.0μg/mL(R2=0.999,5)、3.3~33.0μg/mL(R~2=0.999,8)浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系;王不留行黄酮苷、松果菊苷、金丝桃苷及毛蕊花糖苷平均加样回收率分别为100.1%、102.0%、99.3%和98.1%,RSD%值分别为1.33%、1.09%、1.76%和1.37%。结论:该方法结果准确、重复性好,可用于强肾益精颗粒主要成分含量控制。     

HPLC法同时测定芪术益气润肠颗粒中6种成分含量

目的:建立HPLC法同时测定芪术益气润肠颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、松果菊苷、毛蕊花糖苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷6种成分的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长307 nm;柱温30℃。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、松果菊苷、毛蕊花糖苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进样量在0.0414~0.207μg、0.1467~0.7335μg、0.0351~0.1755μg、1.2990~6.4950μg、0.0945~0.4725μg、1.2390~6.1950μg范围内的线性关系良好,平均加样回收率为97.3%~102.8%,RSD为1.1%~2.3%。结论:该方法简便、准确、专属性强、重复性好,为芪术益气润肠颗粒质量的全面控制提供了科学依据。     

复方桔梗止咳片中远志、甘草的含量测定及质量情况分析

目的:建立复方桔梗止咳片中远志(3,6'-二芥子酰基蔗糖)和甘草(甘草酸)中成分的含量测定方法,了解复方桔梗止咳片的整体质量情况,保障公众用药安全有效。方法:采用HPLC,MG C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0. 05%磷酸水溶液(18∶82)检测远志(3,6'-二芥子酰基蔗糖),(35∶65)检测甘草(甘草酸),进样量20μL,柱温30℃,流速1. 0 m L·min-1,检测波长320 nm检测远志(3,6'-二芥子酰基蔗糖),250 nm检测甘草(甘草酸)。结果:3,6'-二芥子酰基蔗糖在0. 105 8～2. 643 8μg呈良好的线性关系(r=0. 999 5),甘草酸在0. 077 0～5. 773 0μg呈良好的线性关系(r=1. 000 0),3,6'-二芥子酰基蔗糖和甘草酸的平均回收率分别为96. 2%和95. 6%,RSD分别为1. 2%和0. 9%;通过对178批样品中远志和甘草成分的含量测定,发现部分生产企业存在不投、少投或用劣质药材(饮片)投料现象,且不同生产企业、同一企业不同批号之间的质量情况差异较大。结论:该方法简便、准确、重复性好、灵敏度高,为复方桔梗止咳片的全面质量控制提供了科学依据。     

基于高效液相色谱的肉苁蓉属药材6个主要苯乙醇苷类成分的含量测定

目的建立HPLC法同时测定肉苁蓉属药材中松果菊苷、金石蚕苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2′-乙酰金石蚕苷和2′-乙酰毛蕊花糖苷含量的方法。方法采用岛津Inertsil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱。流速为1.0 mL·min~(-1),柱温20℃,检测波长为330 nm。结果松果菊苷、金石蚕苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2′-乙酰金石蚕苷和2′-乙酰毛蕊花糖苷6个成分的进样量分别在0.240～2.400μg (r=0.9993),0.300～3.000μg (r=0.9998),0.072～0.720μg (r=0.9994),0.006～0.060μg(r=0.9991),0.150～1.500μg (r=0.9999),0.030～0.300μg (r=0.9993)线性关系良好;平均回收率(n=3)在98.81%～101.52%之间,RSD的范围为0.3%～2.8%。含量测定结果表明,肉苁蓉和管花肉苁蓉中含量最高的成分依次为松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷;肉苁蓉中均含有量较大的2′-乙酰毛蕊花糖苷;而管花肉苁蓉中检测不到;二者均不含金石蚕苷和2′-乙酰金石蚕苷。盐生肉苁蓉主要的成分为松果菊苷、毛蕊花糖苷、2′-乙酰毛蕊花糖苷,还有一定量的金石蚕苷。沙苁蓉的特征性成分为金石蚕苷和2′-乙酰金石蚕苷,毛蕊花糖苷和2′-乙酰毛蕊花糖苷含量极低,松果菊苷检测不到。结论建立的HPLC方法可把肉苁蓉属4种药材明确区分开来,方法简便、准确且重复性好,可望为肉苁蓉药材和饮片的质量评价和有效控制提供科学依据。     

HPLC波长切换法同时测定复方苁蓉散中松果菊苷、毛蕊花糖苷和淫羊藿苷

目的建立HPLC波长切换法同时测定复方苁蓉散(肉苁蓉、淫羊藿、黄精)中松果菊苷、毛蕊花糖苷和淫羊藿苷的含有量。方法复方苁蓉散50%甲醇提取液分析采用Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量为1.0 m L/min;检测波长为330 nm(0~20 mim,松果菊苷和毛蕊花糖苷)和270 nm(20~30 mim,淫羊藿苷),柱温30℃。结果松果菊苷、毛蕊花糖苷和淫羊藿苷分别在142.4~2 848 ng(r=0.999 5)、19.92~398.4 ng(r=0.999 8)和19.60~392.0 ng(r=0.999 9)范围内,与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为99.03%、99.97%、99.50%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于复方苁蓉散中上述3种成分的质量控制。     

肉苁蓉苯乙醇总苷微乳的制备及质量评价北大核心CSCD

目的制备肉苁蓉苯乙醇总苷微乳制剂,并对其质量进行评价。方法采用滴定法制备微乳,高效液相色谱法测定制剂中松果菊苷、毛蕊花糖苷的含量。结果所制备的微乳外观澄清透明,电镜下乳滴呈圆形或椭圆形,平均粒径16.6 nm,p H值为5.1~6.9,黏度为5.42 mm2·s^(-1),8000×g离心30 min未见分层;微乳中松果菊苷、毛蕊花糖苷平均含量分别为7.337,3.596 mg·m L^(-1),RSD分别为1.29%、1.60%。结论肉苁蓉苯乙醇苷微乳制备工艺简单,性质稳定;所建立的高效液相测定方法具有简单、专属、稳定、可重复性的特点,可用于肉苁蓉苯乙醇苷中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量测定。     

肉苁蓉苯乙醇总苷微乳的制备及质量评价

目的制备肉苁蓉苯乙醇总苷微乳制剂,并对其质量进行评价。方法采用滴定法制备微乳,高效液相色谱法测定制剂中松果菊苷、毛蕊花糖苷的含量。结果所制备的微乳外观澄清透明,电镜下乳滴呈圆形或椭圆形,平均粒径16.6 nm,p H值为5.1~6.9,黏度为5.42 mm2·s~(-1),8000×g离心30 min未见分层;微乳中松果菊苷、毛蕊花糖苷平均含量分别为7.337,3.596 mg·m L~(-1),RSD分别为1.29%、1.60%。结论肉苁蓉苯乙醇苷微乳制备工艺简单,性质稳定;所建立的高效液相测定方法具有简单、专属、稳定、可重复性的特点,可用于肉苁蓉苯乙醇苷中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量测定。     

波长切换法测定车前子生品及盐炙品中3个成分的含量

目的:建立车前子生品及盐炙品中京尼平苷酸、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3个成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇(A)-0.5%醋酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1)。结果:京尼平苷酸、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷浓度分别在0.007~350μg/m L;0.04~200μg/m L;0.09~450μg/m L范围内与峰面积呈现良好的线性关系。结论:该方法分离效率高,重复性好,可用于车前子药材的质量控制。     

肉苁蓉药材中6种苯乙醇苷类成分含量的一测多评法测定

目的建立肉苁蓉一测多评含量测定方法,同时测定管花肉苁蓉和荒漠肉苁蓉药材中6种苯乙醇苷类成分。方法采用HPLC-DAD,以松果菊苷为参照物峰,建立其与毛蕊花糖苷、肉苁蓉苷C、肉苁蓉苷A、2-乙酰毛蕊花糖苷、6-乙酰毛蕊花糖苷的相对校正因子,分别以外标法和一测多评法计算6种苯乙醇苷类成分的含量,比较计算值和外标法实测值之间的差异。结果经过方法学考察和样品测定,肉苁蓉中各成分相对松果菊苷的校正因子分别为f毛蕊花糖苷/f松果菊苷=1.008,f肉苁蓉苷C/f松果菊苷=1.871,f肉苁蓉苷A/f松果菊苷=0·809,f2-乙酰毛蕊花糖苷/f松果菊苷=0.611,f6-乙酰毛蕊花糖苷/f松果菊苷=0.603。在不同实验条件下相对校正因子重复性好,与外标法相比无显著性差异。结论该方法准确、简便,重复性好,能同时对肉苁蓉药材中多种有效成分进行定性定量分析,为肉苁蓉药材的质量控制提供实验方法。     

藏药短管兔耳草质量控制方法研究

目的建立短管兔耳草的质量控制方法,为短管兔耳草的合理开发提供科学依据。方法参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对短管兔耳草的水分、酸不溶性灰分、浸出物进行测定;以梓醇作为对照品建立短管兔耳草药材的薄层鉴别方法;以松果菊苷、大车前苷和毛蕊花糖苷作为指标性成分建立高效液相色谱含量测定方法。结果薄层色谱斑点清晰,特征性强,重复性好;高效液相色谱定量分析中,松果菊苷、大车前苷和毛蕊花糖苷线性范围分别为0.11~37.67μg/μl、0.12~31.33μg/μl、0.15~28.65μg/μl;平均加样回收率分别为99.7%、98.9%、98.5%。结论该文建立的实验检测方法科学合理,操作简便,稳定可靠,重复性好,可作为藏药短管兔耳草的质量控制方法。     

HPLC同时测定肉苁蓉配方颗粒中4种成分的含量

目的建立同时测定肉苁蓉配方颗粒中松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷4种苯乙醇苷类成分含量的高效液相色谱方法。方法采用Wondasil C18色谱柱(4. 6×250 mm,5μm),以乙腈-0. 1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1. 0 m L·min-1,检测波长330 nm,柱温35℃。结果松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的线性范围分别为0. 5150～2. 5750μg(r=0. 9999),0. 0242～0. 1210μg(r=0. 9998),0. 0104～0. 0520μg (r=0. 9998),0. 0734～0. 3670μg (r=0. 9999),平均回收率分别为101. 84%,100%,97. 96%,101. 83%,RSD分别为1. 63%,1. 47%,1. 72%,1. 86%。结论该方法简便、准确,分离效果好,可为肉苁蓉配方颗粒的质量控制提供方法参考。     

抗骨增生丸质量标准的改进

目的改进抗骨增生丸的质量标准。方法 TLC法定性鉴别熟地黄和牛膝,HPLC法同时测定松果菊苷、毛蕊花糖苷含有量。结果 TLC斑点清晰,阴性无干扰。松果菊苷、毛蕊花糖苷分别在0.232 6~3.489 0μg(r=0.999 7)、0.049 8~0.746 7μg(r=0.999 3)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.54%、98.32%,RSD分别为0.90%、0.99%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于抗骨增生丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定宽肠理气汤中松果菊苷和毛蕊花糖苷

目的 建立高效液相色谱法测定宽肠理气汤中松果菊苷及毛蕊花糖苷的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-1%冰醋酸进行梯度洗脱,柱温为40℃,体积流量为1.OmL/min,检测波长为334nm.结果 松果菊苷平均回收率98.78%,RSD为0.90%;毛蕊花糖苷平均回收率为99.39%,RSD为1.75%;结论本方法简便、可靠、重现性较好,可用于宽肠理气汤中松果菊苷及毛蕊花糖苷的测定.     

基于UPLC特征图谱及主要成分含量的3种肉苁蓉比较研究

基于UPLC特征图谱及7个主要成分的含量,比较肉苁蓉、管花肉苁蓉和沙苁蓉的异同。以松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷、管花苷A、异毛蕊花糖苷、2'-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B为对照品,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),以乙腈-0. 08%三氟乙酸水溶液为流动相,流速0. 3 m L·min-1,进样量10μL,柱温40℃,检测波长330 nm,获得的数据采用Chem Pattern化学计量学软件进行处理分析。该研究建立了正品肉苁蓉(肉苁蓉、管花肉苁蓉)的UPLC特征图谱,伪品沙苁蓉与肉苁蓉、管花肉苁蓉特征图谱相比较的相似度均小于0. 06,相似度低,肉苁蓉和管花肉苁蓉相似度高。进一步采用聚类分析和主成分分析均能区分正伪品。松果菊苷与毛蕊花糖苷、毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷的含量比值在肉苁蓉和管花肉苁蓉中区别较大,具有一定的鉴别意义。所建立的肉苁蓉、管花肉苁蓉特征图谱专属性强,可结合7个主要成分含量测定全面控制肉苁蓉的质量,为规范肉苁蓉药材的使用提供科学依据。     

干旱胁迫对管花肉苁蓉组织培养体系中苯乙醇苷类成分含量的影响

目的建立管花肉苁蓉Cistanche tubulosa组织培养体系,并考察干旱胁迫对其中苯乙醇苷类成分含量的影响。方法通过液质联用技术分析管花肉苁蓉愈伤组织与悬浮培养体系中的主要化学成分,绘制其生长曲线,并通过渗透压调节剂(NaCl、甘露醇和PEG6000)模拟干旱胁迫环境,考察组织培养体系中松果菊苷和毛蕊花糖苷含量的变化。结果管花肉苁蓉愈伤组织与悬浮培养细胞均能生成松果菊苷和毛蕊花糖苷;绘制管花肉苁蓉愈伤组织生长曲线,确定30d为最佳继代时间;NaCl和甘露醇所诱导的干旱胁迫不利于愈伤组织细胞的生长及其苯乙醇苷类成分的积累,而6%PEG6000能显著促进悬浮细胞中苯乙醇苷类化合物的生成,诱导15d后,松果菊苷和毛蕊花糖苷的生物量分别为(1.07±0.10)g/L和(0.12±0.01)g/L,分别可达细胞干质量的20.94%和2.27%,为对照组的1.29倍和1.19倍。结论 PEG6000介导的干旱胁迫对管花肉苁蓉悬浮细胞中松果菊苷和毛蕊花糖苷的积累有明显促进作用。     

裸花紫珠胶囊质量标准研究

目的建立裸花紫珠胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对胶囊中裸花紫珠进行定性鉴别;采用超高效液相色谱法(UHPLC),Waters ACQUITY UPLCBEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),同时对制剂中木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷进行定量测定。结果薄层鉴别专属性强,斑点清晰,分离度好;木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷分别在1.79~89.69μg/m L(r=0.999 9)、8.45~422.45μg/m L(r=0.999 9)、14.48~724.14μg/m L(r=0.999 8)、14.12~706.11μg/m L(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.1%、101.3%、98.4%、102.0%,RSD分别为1.2%、1.5%、1.3%、1.5%。结论所建立的定性、定量分析方法简便快速,准确度高,能够有效控制裸花紫珠胶囊的质量。     

HPLC法同时测定苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷的含量

目的：建立同时测定苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷三种成分含量的HPLC法。方法：Waters C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相：甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱;流速：1.0 mL·min-1;检测波长：330 nm;柱温30 ℃。结果：松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷分别在27.792-277.92 μg·mL-1 （r=0.999 6,n=6）,2.418 4-24.184 μg·mL-1 （r=0.999 6,n=6）,5.106-51.06 μg·mL-1 （r=0.999 8,n=6）范围内呈良好的线性关系,加样回收率均符合含量测定要求。结论：该方法简便、准确,可以用于苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷三个成分的含量测定。     

生长年限和采收季节对肉苁蓉中有效成分的影响

目的:考察不同生长年限和采收季节对内苁蓉主要有效成分松果菊苷和毛蕊花糖苷的影响.方法:采用2010年版《中国药典》规定的高效液相色谱法(HPLC)检测肉苁蓉主要有效成分松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量.结果:松果菊苷和毛蕊花糖苷含量以3年生及3年生以上、秋季采收为最佳采收期.结论:不同生长年限、不同采收季节均可影响松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量,本研究结果为肉苁蓉最佳采收年限及采收季节的确定提供科学依据.     

大鼠口服松果菊苷粪便中代谢物的HPLC-MS^n分析

目的：研究松果菊苷在大鼠粪便中的代谢物。方法：大鼠灌胃松果菊苷（100mg·kg^-1）后收集粪样，运用高效液相色谱和质谱联用技术检测松果菊苷的代谢产物。结果：在给药后大鼠的粪便中，发现并初步鉴定了4个主要代谢产物。结论：大鼠灌胃给予松果菊苷后，其粪便中的主要代谢产物为毛蕊花糖苷、去咖啡酰基毛蕊花糖苷、黄大花洋地黄苷及3,4-二羟基苯乙醇。