菌克软膏质控标准的研究

目的制定菌克软膏的质量控制标准。方法定性及定量均采用高效液相色谱法,HYPERSIL-CN色谱柱(5μm,4.6mm×200mm),流动相0.05 mol.L-1硼砂溶液(用磷酸调节pH至6.0)-甲醇(85∶15),流速1.0 mL.m in-1;检测波长214nm;进样量10μL。结果盐酸林可霉素和硝酸咪康唑的峰能完全分开且样品中其他成分对鉴别和测定没有干扰。盐酸林可霉素在0.4~3.2 mg.mL-1内均呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6),硝酸咪康唑在0.4~2.4 mg.mL-1内呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5)。盐酸林可霉素的平均回收率为101.23%,RSD为0.93%,硝酸咪康唑的平均回收率为99.82%,RSD为0.57%。结论方法简便,结果稳定可靠,可用于菌克软膏的质量控制。     

高效液相色谱法同时检测盐酸林可霉素和硝酸咪康唑

目的采用高效液相色谱法同时测定盐酸林可霉素和硝酸咪康唑。方法Hypersil-CN色谱柱(4.6mm×200mm,5μm);流动相:0.05mol.L-1硼砂溶液(用磷酸调节pH至6.0)-甲醇(85∶15);检测波长214nm;流速1.0mL.min-1。结果盐酸林可霉素和硝酸咪康唑的线性范围分别为0.08~3.2mg.mL-1(r=0.9999)和0.08~1.6mg.mL-1(r=0.9993),平均回收率分别为100.0%、99.4%。结论该法简便准确,可用于盐酸林可霉素和硝酸咪康唑复方制剂含量的同时测定。     

复方奥硝唑泡腾栓的制备与质量控制

目的 制备复方奥硝唑泡腾栓并建立其质量控制方法. 方法 以奥硝唑,硝酸咪康唑为主药制成泡腾栓,采用高效液相色谱法测定栓剂中奥硝唑及硝酸咪康唑的含量,并考查该制剂稳定性. 结果 制剂稳定性较好. 含量测定方法 准确,奥硝唑及硝酸咪康唑均在40~200 μg.mL^-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.09%(RSD=0.15%),100.02%(RSD=0.35%). 结论 复方奥硝唑泡腾栓处方及制备工艺合理,质量稳定可控.     

盐酸林可霉素凝胶的制备与临床观察

目的: 研制盐酸林可霉素凝胶剂,用于治疗痤疮.方法: 以卡波姆-940为凝胶基质制备盐酸林可霉素凝胶剂.用旋光法进行含量测定并观察临床疗效.结果: 该制剂质量稳定,平均回收率为100.81%(RSD=0.73%),临床总有效率达75.0%.结论: 盐酸林可霉素凝胶剂制备工艺简单,临床疗效确切.     

复方硝酸咪康唑乳膏的制备工艺与质量标准研究

目的　研制复方硝酸咪康唑乳膏 ,并制定合适的定量分析方法。方法　以单硬脂酸甘油酯、十八醇、液状石蜡为油脂性基质 ,以吐温 - 80为乳化剂 ,甘油为保湿剂 ,制成O/W型乳膏剂 ,以HPLC法测定本品中硝酸咪康唑及氢化可的松的含量。结果　含量测定方法中 ,硝酸咪康唑的平均回收率为 10 1 0 % ,RSD为 0 5 8% ,氢化可的松的平均回收率为 99 96 % ,RSD为 0 71%。结论　复方硝酸咪康唑乳膏工艺可行 ,HPLC法测定本品中硝酸咪康唑与氢化可的松的含量 ,操作简便 ,结果可靠     

硝酸咪康唑中空泡腾栓的制备及质量控制

目的:建立硝酸咪康唑中空泡腾栓的制备及质量控制方法。方法:以半合成脂肪酸甘油酯作基质,用熔融法制备硝酸咪康唑中空泡腾栓;采用紫外分光光度法测定硝酸咪康唑的含量。结果:硝酸咪康唑在0.050～0.80 mg.mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.63%(RSD为1.04%),日内和日间的精密度分别为1.57%和1.14%。结论:该栓剂制备方法简单、易行,所得栓剂的质量符合中国药典2010年版有关规定。     

HPLC法测定复方硝酸咪康唑乳膏中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方硝酸咪康唑乳膏中硝酸咪康唑、醋酸曲安奈德、盐酸苯海拉明含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2,流动相为甲醇-乙腈-0.5%醋酸铵(45∶35∶20),流速为1.0mL·min-1,检测波长为234nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:硝酸咪康唑、醋酸曲安奈德和盐酸苯海拉明检测浓度的线性范围分别为0.16～0.64(r=0.9998)、0.02～0.06(r=0.9999)、0.08～0.24(r=0.9992)mg·mL-1,平均回收率分别为100.0%、99.6%、100.7%,RSD分别为1.2%、0.8%、0.9%(n=3)。结论:本方法可同时测定该制剂中3组分的含量。     

HPLC测定复方酮康唑洗剂中两组分的含量

目的:建立同时测定复方酮康唑洗剂中酮康唑和硝酸咪康唑含量的高效液相色谱方法.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.5%醋酸铵溶液-0.2%三乙胺的甲醇溶液(20:80)为流动相;检测波长为230nm.结果:酮康唑在5.1～510.0 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 99),平均回收率为100.4%,RSD为0.35%;硝酸咪康唑在5.0～500.0 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 99),平均回收率为100.5%,RSD为0.31%.结论:本法操作简便快捷,重现性好,适用于本制剂中两组分的同时测定,可作为本产品的质量控制方法.     

小儿用复方林可霉素滴鼻液的制备及质量控制

目的:制备小儿用复方林可霉素滴鼻液并建立其质量控制方法。方法:以盐酸林可霉素为主药配制滴鼻液;采用旋光法测定其中主药含量,并考察室温留样12个月内的药物含量及其稳定性,同时用家兔做鼻黏膜刺激性实验。结果:所制制剂为无色澄明液体,且鉴别、检查等均符合2005年版《中国药典》相关规定;盐酸林可霉素检测浓度的线性范围为3.2～20.0mg.mL-1(r=0.999 9) ,平均回收率为100.6%(RSD=0.69%) ;该制剂对鼻黏膜的刺激性小,室温贮存12个月内稳定。结论:该制剂处方工艺简便可行,质量可控。     

HPLC法测定复方曲安奈德咪康唑乳膏两组分含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方曲安奈德咪康唑乳膏中硝酸咪康唑和氯霉素含量的方法.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,开始以甲醇-0.5%醋酸铵水溶液-乙腈(17:66:17)为流动相,洗脱至氯霉素峰出峰完全,变为甲醇-0.5%醋酸铵水溶液-乙腈(45:10:45),洗脱至硝酸咪康唑峰出峰完全;检测波长227nm;流速1.0ml·min-1,进样量10μl,柱温为室温.结果:氯霉素与硝酸咪康唑浓度在0.16～0.56 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=1.000 0,r=0.998 7),平均加样回收率分别为100.10%(RSD=1.07%),100.61%(RSD:1.73%).结论:该方法简便、可行、重现性好,可用于复方曲安奈德咪康唑乳膏质量控制.     

盐酸林可霉素甘油涂剂的制备及含量测定

目的:制备治疗口腔黏膜溃疡的盐酸林可霉素甘油涂剂,并建立其含量测定方法。方法:以盐酸林可霉素、盐酸达克罗宁为主药制备涂剂;采用高效液相色谱法测定其中2种主药的含量。结果:盐酸林可霉素、盐酸达克罗宁的线性范围分别为20～200(r=0.9998)、10～100μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为99.61%、99.28%(n=5),RSD分别为0.439%、0.818%。结论:该制剂制备及含量测定方法简便、可行。     

高效液相色谱法测定复方健疗霜中三组分含量

目的：测定复方健疗霜中曲安奈德、盐酸苯海拉明和硝酸咪康唑的含量。方法：高效液相色谱法,在ＳｈｉｍｐａｃｋＣＬＣ－ｐｈｅｎｙｌ柱上,以甲醇－水相（三乙胺２ｍＬ,加水至３００ｍＬ,磷酸调ｐＨ至７６）为流动相,检测波长：２３０ｎｍ。结果：本文可同时测定三组分的含量。曲安奈德００２０～００８０ｇ·Ｌ－１,盐酸苯海拉明００８０～０３２０ｇ·Ｌ－１,硝酸咪康唑０１６０～０６４０ｇ·Ｌ－１范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;平均回收率依次为１００４％,ＲＳＤ＝１０２％;１００６％;ＲＳＤ＝０９１％;１００５％,ＲＳＤ＝０６０％。结论：方法简便、快速、准确,可作为样品的检测方法。     

用RP-HPLC法测定盐酸林可霉素眼用温敏凝胶中盐酸林可霉素的含量

目的:建立RP-HPLC法测定盐酸林可霉素眼用温敏凝胶中盐酸林可霉素的含量。方法:采用Diamond C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05mol/L硼砂溶液(用磷酸调节pH至7.4)-甲醇(50∶50),流速:1.0ml/min,检测波长:214nm。结果:盐酸林可霉素在2～48μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),日内和日间精密度、稳定性、重复性良好,低、中、高浓度(11.608、17.584、41.501μg/ml)的加样回收率分别为(91.40±1.27)%、(97.55±0.93)%和(99.13±1.11)%(n=3)。3批样品中盐酸林可霉素的平均含量分别为标示量的(98.67±1.21)%、(99.90±0.44)%和(99.28±1.17)%(n=3)。结论:该方法准确、灵敏,重现性好,可用于盐酸林可霉素眼用温敏凝胶的含量测定。     

硝酸咪康唑软膏有关物质检查方法的建立

［摘要］目的建立硝酸咪康唑软膏有关物质检查方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶，0.5%醋酸铵溶液 乙腈和甲醇（1：1）混合液（200：900）为流动相，检测波长为230 nm。结果线性关系A=0.439 0C＋0.411 9，r=0.999 9，重复性实验RSD=1.59%(n=5)，检测限为0.33 ng。结论该方法简单、快速、准确，适用于软膏制剂的有关物质检查。     

双波长分光光度法测定复方盐酸金霉素软膏中2主药的含量

目的:建立同时测定复方盐酸金霉素软膏中盐酸金霉素和盐酸丁卡因含量的方法。方法:采用双波长分光光度法,在311、368、387·5nm波长处测定其吸光度,并计算含量。结果:盐酸金霉素和盐酸丁卡因检测浓度的线性范围分别为9·90～29·71、5·99～17·98μg·mL-1(r=0·9999);平均回收率分别为99·37%(RSD=0·31%,n=9)、98·31%(RSD=0·23%,n=9)。结论:本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法同时测定林可霉素利多卡因凝胶中2组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定林可霉素利多卡因凝胶中林可霉素和利多卡因含量的方法。方法:色谱柱为Phe-nomsil-C18,流动相为四丁基氢氧化铵溶液-甲醇(82∶18),流速为0.7mL.min-1,检测波长为214nm,柱温为室温。结果:林可霉素与利多卡因的线性范围分别为50.0～400.0(r=0.9994)、40.0～320.0(r=0.9996)μg.mL-1;平均加样回收率分别为99.47%(RSD=1.59%)、99.14%(RSD=1.39%)。结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

复方林可霉素滴耳液的制备与质量控制

目的:研究复方林可霉素滴耳液的制备方法及质量控制。方法:以盐酸林可霉素和地塞米松磷酸钠为主药,制备滴耳液,采用旋光法测定盐酸林可霉素的含量。结果:小制剂中主药盐酸林可霉素在浓度为20.0～40,0mg/mL范围内呈线性关系,相关关系数r=0.9999,平均回收率为100.1%,RSD值为0.62%。结论:本制剂制备简便,质量稳定,以旋光法测定含量,简便、快速,适宜于医院制剂的质量控制。     

气相色谱法测定盐酸金刚乙胺中3种有关物质

目的：采用气相色谱法测定盐酸金刚乙胺中已知有关物质杂质B、杂质A和杂质C的含量。方法：样品经氢氧化钠碱化处理,正己烷提取,以金刚烷为内标物质,采用分流进样法,以RESTEK Rtx-5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）为分析柱进行分离测定。结果：杂质A在9.996～199.92μg·ml-1范围内具有良好线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.99%（RSD=0.9%,n=9）;杂质B在10.02～200.48μg·ml-1范围内具有良好线性关系（r=0.999 2）,平均回收率为99.21%（RSD=0.9%,n=9）;杂质C在10.14～202.80μg·ml-1范围内具有良好线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为100.03%（RSD=1.2%,n=9）。结论：本法灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于盐酸金刚乙胺有关物质的测定。     

荧光分光光度法测定洛美沙星注射液及胶囊的含量

目的 :用荧光分光光度法测定洛美沙星注射液及胶囊中洛美沙星的含量。方法 :样品稀释后 ,以285nm为激发波长 ,445nm,为发射波长 ,荧光分光光度法测定其含量。结果 :洛美沙星在0 5～2 5μg/ml浓度范围呈现良好的线性关系 ,回归方程为 :Y=19 64C—0 34 ,r=0 9998。注射液及胶囊回收率分别为99 7 %(RSD=0 6 %,n=5)和99 6 %(RSD=0 8 %,n=5)。结论 :本法简便易行、灵敏度高、重现性好 ,可用于洛美沙星注射液及胶囊的含量测定。