HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的:建立用HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒的含量及含量均匀度。方法:色谱柱为kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(含三乙胺0.03%,用磷酸调pH值至3.0)(43:57),检测波长为215 nm,柱温为40℃,按外标法进行计算。结果:马来酸氯苯那敏在3.928～19.6 mg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.34%,RSD=0.57%。结论:该法专属性好,简捷、快速、准确,适用于小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的测定。     

小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定及含量均匀度研究

目的:建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏含量的方法并研究其含量均匀度。方法:采用C18柱,甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钠-三乙胺(300∶700∶0.25),用磷酸调节pH值至2.5为流动相,流速为l mL/min,检测波长为264 nm,进样量为20μL。结果:马来酸氯苯那敏的峰面积Y对进样量X(μg)的回归曲线为:Y=7794300X 0.1558;r=0.9996,线性范围为5.56~55.60μg/mL。结论:该方法快速简便,重现性好,适用于小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏的质量控制。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中二组分的含量及马来酸氯苯那敏含量均匀度考察

目的:应用HPLC测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚与马来酸氯苯那敏的含量,并对马来酸氯苯那敏的含量均匀度进行考察。方法:采用ODS柱(大连依利特250mm×4.5mm,5μm),以甲醇-0.5mol·ml-1磷酸二氢钠-三乙胺(150∶850∶0.25),用磷酸调节pH为2.3为流动相,检测波长215nm。结果:平均回收率(n=3)对乙酰氨基酚为99.5%(RSD=0.3%),马来酸氯苯那敏96.8%(RSD=0.4%)。结论:该方法快速准确,能更好地控制产品质量。     

小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定及含量均匀度研究

目的：建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏含量的方法并研究其含量均匀度。方法：采用C18柱，甲醇-0．05mol／L磷酸二氯钠-三乙胺（300：700：0，25），用磷酸调节pH值至2，5为流动相，流速为1mE／min，检测波长为264nm，进样量为20μL。结果：马来酸氯苯那敏的峰面积Y对进样量X（μg）的回归曲线为：Y=7794300X＋0．1558；r=0．9996，线性范围为5．56～55．60μg／mL。结论：该方法快速简便，重现性好，适用于小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏的质量控制。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及均匀度

目的 建立小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及均匀度的检测方法。方法 采用HPLC法对小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏含量及均匀度进行测定。以shimpack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱为固定相;甲醇-0.01mol.L-1辛烷磺酸钠溶液(三乙胺调节pH值至3.0,63∶37)为流动相;流速为1mL.min-1;检测波长为261nm;进样量为10μL。结果　马来酸氯苯那敏在7.928~31.712μg/ml的范围与峰面积呈良好线性关系,r=0.99992。样品中马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.8%( n=9,RSD=0.83%)。用本文建立的方法对5个批次小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏含量及均匀度进行了测定,其含量均为标示量的90.0%～110.0%,均匀度符合规定。结论 本方法准确可靠,可作为小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及均匀度的测定方法。     

小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量测定及制剂检查

目的：建立HPLC法,测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量并考察其含量均匀度。测得小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量为0.023%,占标示量的百分含量为90.89%,根据药典规定,该样品马来酸氯苯那敏的含量符合要求（占标示量的90.0%～110.0%）[1]。色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水（36%醋酸溶液40ml与1ml三乙胺稀释至1000ml）,流速为lm/min,检测波长为260nm,进样量为5μl。马来酸氯苯那敏的峰面积Y对进样量X（μg）的回归曲线为：Y=534.14X＋41.358;R2=0.9953,线性范围为14～140μg/ml。该方法快速简便,重复性好,适用于小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏的质量控制。     

高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒马来酸氯苯那敏含量与均匀度

目的对市售小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度进行测定、分析。方法采用高效液相色谱法，以Diamonsil C18柱，乙腈 0.3%十二烷基硫酸钠溶液 磷酸（60：40：0.02）（用三乙胺调节pH值为3.5）为流动相 ,紫外检测波长为210 nm。结果收集的市售样品中，仅3家药厂生产的小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量符合要求（标示量的90%～110%）；仅一家药厂的含量均匀度符合要求。结论必须从质量标准上控制该品种中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。     

高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量

目的建立小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定的高效液相色谱法。方法色谱柱为LichrospherC18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈0.5%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60∶40∶0.1),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,检测波长为210 nm。结果马来酸、氯苯那敏进样质量浓度线性范围为6.37～42.50μg/mL(r=0.9995,n=5),平均回收率为100.18%,RSD=1.19%(n=9)。结论该方法简单、快捷、结果准确、重现性好。     

HPLC法测定复方氨酚那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的:用高效液相色谱法测定复方氨酚那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量均匀度。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(4.6mm×150mm,5μm),检测波长210nm,乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.02)(用三乙胺调节pH值至3.3±0.1)为流动相,流速为1.0ml/ml,进样量20μl,以外标法测定含量。结果:马来酸氯苯那敏在浓度0.01601～0.08005mg/ml范围内线性关系良好,方法的回收率结果良好,平均回收率97.62%,RSD为1.02%。复方氨酚那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量均匀度符合要求。结论:方法准确,重复性好,可用于测定复方氨酚那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量均匀度。     

小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定及含量均匀度考察

目的:建立高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度.方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.5 m0l/L磷酸二氢钠-三乙胺(150:850:0.25),用磷酸调节pH值至2.3为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为215 nm,以外标法测定含量.结果:马来酸氯苯那敏在0.05～0.5μg的范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为96.02%,RSD为0.9%(n=5).结论:高效液相色谱法简便、快速,重现性好.     

高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量

目的建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量。方法色谱柱C18柱(4.6mm×260mm),流动相乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60∶40∶0.2),流速1.0mL.m i-n 1,检测波长210nm,柱温:室温,进样量:20μL。结果在0.0396m g.mL-1~0.0924m g.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程Y=3.57×104X 5.82,r=0.9999。平均回收率为99.6%(n=9)。结论本法简便快速,定量准确。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量

目的:建立一种用HPLC法,同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量的方法.方法:采用Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm 5μm)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(40:60:0.5)为流动相,检测波长为261nm,柱温:40℃.结果:对乙酰氨基酚;马来酸氯苯那敏线性范围分别在40～280μg·ml-1 0.32～2.24μg·ml-1;浓度范围内呈现出良好的线性关系,方法平均回收率分别为:99.40%,98.95%.相关系数r=0.9999,r=0.9997 RSD为0.55% 1.43%.结论:该方法简便,快速,二组分分离度好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法.     

HPLC法测定含体外培育牛黄复方制剂中马来酸氯苯那敏的含量

目的：现有测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏（CM）含量的HPLC方法均是针对含有人工牛黄的制剂,由于人工牛黄和体外培育牛黄成分差异巨大,体外培育牛黄干扰这些HPLC法测定CM,所以本研究建立了含体外培育牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定的新HPLC方法,该法同时也适用于含人工牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒中CM含量测定。方法：采用Intersil ODS-3 C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢铵5.75 g,磷酸0.5 mL,加水1000 mL）- 乙腈（78 : 22）为流动相,检测波长为262 nm,流速为 1.0 mL? min-1,柱温为30℃,进样量为20 μL。结果：马来酸氯苯那敏在5 μg? mL-1 ～ 30 μg? mL-1范围内峰面积与测定浓度呈良好的线性关系,回归曲线为：y = 14.45349x - 1.7506,r = 0.9995,准确度为100.7 %,精密度RSD为0.7 %。室温下,马来酸氯苯那敏溶液在24 h内稳定。结论：该方法快速简便,专属性强、重现性好,适用于含体外培育牛黄和人工牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量测定。     

HPLC测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量

目的建立小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量测定方法。方法选用XDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-庚烷磺酸钠溶液(庚烷磺酸钠15.2mg,加三乙胺0.8mL,用冰醋酸调pH值至3.3±0.1,加水至1000mL)(50:50)为流动相,检测波长为262nm。结果此方法线性关系良好,马来酸氯苯那敏在0.0857～1.0284μg线性关系良好(r=0.99997)。平均加样回收率为99.4%,RSD为0.70%。结论方法简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,可用于小儿氨酚黄那敏颗粒的质量控制。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚的含量

目的:建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚的含量。方法:采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(10∶90∶0.02)(用磷酸调节pH至4.0)为流动相,柱温为室温,流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm,进样量为20μL。结果:线性范围分别为马来酸氯苯那敏6.09~14.21μg/mL,r=0.999 9,对乙酰氨基酚17.94~41.86μg/mL,r=0.999 9;平均回收率均为99.14%(n=3)。结论:此法快速、准确,可作为本品质量评价和生产工艺监控的有效方法。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度

目的：建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度。方法：采用HPLC法,色谱柱：KromasilC18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.05mol/L磷酸氢二钠（含0.02%三乙胺,用磷酸调pH为3.5）（20：80）;流速：1.0ml/min;检测波长：260nm。柱温：30℃。结果：马来酸氯苯那敏检测浓度的线性范围为0.811～8.12μg/ml（r=0.9996）。平均回收率为99.21%,RSD为0.25%。结论：方法灵敏,可靠,简单可行,可用于该制剂的马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度测定。     

HPLC测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量

目的建立用HPLC同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法采用Hy-persil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇—0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液—三乙胺(10∶90∶0.02)(用磷酸调pH为3.4)为流动相,检测波长为216 nm,柱温:30℃。流速为1.0 m l/m in,进样量为20μl。结果对乙酰氨基酚;马来酸氯苯那敏线性范围分别在40.13~240.77μg/m l与0.37~2.19μg/m l;浓度范围内呈现出良好的线性关系,方法平均回收率分别为100.24%与99.73%。RSD分别为0.4%与0.7%。结论该方法简便,快速,二组分分离度好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法。     

HPLC测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量

目的建立用HPLC同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量的方法.方法采用Hypersil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(10∶90∶0.02)(用磷酸调pH为3.4)为流动相,检测波长为216 nm,柱温:30 ℃.流速为1.0 ml/min,进样量为20 μl.结果对乙酰氨基酚;马来酸氯苯那敏线性范围分别在40.13～240.77 μg/ml与0.37～2.19 μg/ml;浓度范围内呈现出良好的线性关系,方法平均回收率分别为100.24%与99.73%.RSD分别为0.4%与0.7%.结论该方法简便,快速,二组分分离度好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法.     

高效液相色谱法同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒剂中二组分的含量

目的建立一种用反相高效液相色谱法,同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法采用RP-HPLC法,以Sh im-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶0.5)为流动相,检测波长(λ)为:261 nm,流速:1.0 mL/m in,柱温:40℃,面积外标法定量。结果对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏线性范围分别在40~280μg.mL-1,0.32~2.24μg.mL-1;浓度范围内呈现出良好的线性关系,方法平均回收率分别为:98.85%,97.97%(n=3)。相关系数r=0.999 9,r=0.999 7,RSD为0.81%,1.76%(n=5)。结论该方法简便、快速,二组分分离度好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法。     

小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度考察

目的:建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量,并考察其含量均匀度。方法:色谱柱:waters C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-磷酸二氢钾溶液-三乙胺（15:85:0.02）（磷酸调pH至3.3）;检测波长:215 nn;流速:1.0 ml·min^-1;进样量:10μl。结果:对乙酰氨基酚的线性范围1.000～4.000 mg·ml^-1（r=0.999 7）,平均回收率为101.7%,RSD=1.8%;3批样品的平均含量分别为102.8%,102.4%,103.5%,含量均匀度分别为5.9,5.5,2.7。马来酸氯苯那敏线性范围0.006～0.018 mg·ml^-1（r=0.999 7）,平均回收率为98.7%,RSD=2.0%;3批样品的平均含量分别为100.1%,98.9%,97.9%,含量均匀度分别为4.6,3.9,7.0。结论:测定方法简便,重复性好,精密度高,可以用于小儿氨酚黄那敏颗粒的质量控制。