不同产地和部位赤芍中芍药苷的含量测定

目的：积累野生和栽培芍药中芍药苷含量在不同产地和部位间的变异数据,为制定切实可行的质量控制标准提供依据。方法：采用HPLC法,Zorbax Rx-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm),粒径5 μm,流动相乙腈-水(17∶83),流速1.0 ml.min^-1,检测波长230 nm,灵敏度0.1 AUFS。结果：芍药根茎中芍药苷含量近于或略高于根,枯根中含量也不低,说明单一指标尚不足以控制其质量;野生品赤芍中芍药苷含量普遍高于栽培品,大致以3%为分界线,故提出赤芍中芍药苷含量不低于3.5%的建议;在所采用的HPLC条件下,野生品图谱只有芍药苷一个主峰,而所有栽培品在芍药苷峰之前还有一个主峰,可作为赤芍和白芍的定性鉴别指标。结论：样品直接取自原产地,其代表性、典型性和覆盖面都是前所未见的,故建议国家标准、地方标准、企业标准采用本建议。     

赤芍中氧化芍药苷和芍药苷的含量测定

目的:建立同时测定赤芍中氧化芍药苷和芍药苷含量的HPLC方法。方法:采用反向高效液相色谱法,使用AglientZorbaxSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈—水,流速1mL/min,检测波长254nm,柱温35℃,进样量20μL。结果:氧化芍药苷回归方程为Y=41607X-164942,R=0.9994,线性范围为0.02525～0.20200mg/mL;芍药苷回归方程为Y=3641.6X+174622,R=0.9995,线性范围为0.2525～2.0200mg/mL。结论:建立了一个测定赤芍中氧化芍药苷和芍药苷含量的方法。     

不同溶剂处理样品对赤芍中芍药苷含量测定的影响

赤芍为毛莨科植物芍药或川赤芍的干燥根,为中医临床常用药物.芍药苷为赤芍中的主要有效成分之一,为保证药效,测定芍药苷的含量有现实意义.中国药典2000年版赤芍项下芍药苷含量测定规定用甲醇提取,但是甲醇毒性大,为此我们改用75%乙醇提取,与药典甲醇提取法进行对照取得良好效果,为赤芍的鉴定和有效成分的提取提供了新方法.     

RP-HPLC法测定不同产地赤芍中芍药苷的含量

目的建立RP-HPLC测定赤芍中芍药苷含量的方法,考察赤芍药材及饮片中芍药苷的含量.方法高效液相色谱法,Hyper sil-C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(18:82);流速:1.0 mL/min,检测波长:2 30 nm,柱温为室温.结果芍药苷浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围为0.0224～0.4448 mg,r=0.9999(n=5);平均回收率为98.6%(n=9),RSD=2.5%.结论测定了2个对照药材、6个不同产地的赤芍药材及20个不同市售赤芍饮片样品中芍药苷的含量,结果该方法分离度好、快速、简便、重现性好.     

HPLC测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量

目的建立测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量的高效液相色谱方法。方法采用Waters Symmetry Shield-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm,柱温为室温。结果芍药苷在0.266~5.32μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.00%,RSD=2.22%。结论该方法操作简便,快速易行,重复性好,结果准确可靠,可用于测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量,以控制该制剂的质量。     

赤芍和白芍不同部位芍药苷和苯甲酸的含量分析研究

目的研究赤、白芍不同部位中芍药苷和苯甲酸的含量差异,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定,色谱柱:Hypersil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水(14∶86);检测:UV 230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃。结果赤、白芍不同部位中芍药苷和苯甲酸的含量不同。结论运用HPLC技术,可以快速准确地对赤、白芍不同部位中芍药苷和苯甲酸的差异进行定量分析,从而为区别同为芍药来源的赤芍和白芍的临床应用提供实验依据。     

不同生长年限赤芍中芍药苷和苯甲酸的含量测定

目的：比较不同生长年限赤芍中芍药苷和苯甲酸的含量差异。方法：采用高效液相法测定赤芍中芍药苷与苯甲酸的含量。结果：不同生长年限赤芍的芍药苷含量为：2年生〉3年生〉1年生，苯甲酸的含量为：1年生〉3年生〉2年生。结论：根据不同生长年限赤芍的芍药苷和苯甲酸含量的差异，建议药材的合理采收时期为2年。     

HPLC测定复方赤芍片中芍药苷的含量

目的建立复方赤芍片中芍药苷反相高效液相色谱法测定方法。方法采用KromasilC18(4 .6mm× 2 0 0mm ,5 μm)色谱柱 ,检测波长 2 30nm。 结果色谱条件为 :甲醇—水 (4 0 :6 0 )为流动相 ,流速 :1.0mL·min-1。本方法线性范围 0 .5 4 μg～ 2 .70 μg ,r=0 .9994 ,平均回收率为 98.2 8% ,RSD为 1.2 0 % (n =5 )。 结论测定方法简便快捷、精密度高、准确性好 ,可作为复方赤芍片中芍药苷的含量测定方法     

赤芍饮片质量标准研究——芍药苷的含量测定

目的 :为制定赤芍饮片炮制规范化质量标准建立含量测定方法。方法 :利用超声提取 ,RP HPLC分离分析技术 ,测定 10批赤芍饮片。结果 :用 50%甲醇超声提取供试品 ,以十八烷基键合硅胶为固定相 ,乙腈 水 (18∶82 )为流动相 ,在 230nm检测芍药苷。结论 :方法重现性好 ,准确度高 ,操作简便。     

赤芍中芍药苷提取溶剂的选择

目的:探讨赤芍中芍药苷提取的最佳溶剂。方法:选用甲醇、乙醇和水三种不同溶剂提取,用YWG-C18(250×4.6mm)色谱柱,以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(32∶68)为流动相测定芍药苷的含量,检测波长为230nm。结果:在所试浓度(0.010~0.200μg/μl)范围内线性关系良好r=0.9998,n=5;以甲醇、75%的乙醇、重蒸馏水作溶剂赤芍中芍药苷的含量分别为3.01%、3.09%、3.07%。结论:结果表明,以甲醇、75%乙醇、重蒸馏水作溶剂赤芍中芍药苷的含量无显著性差异(P>0.05);使用重蒸馏水作溶剂可以避免甲醇较强的毒性且廉价;我们认为使用重蒸馏水做溶剂优于乙醇、甲醇。     

赤芍中芍药苷提取溶剂的选择

目的探讨赤芍药苷提取的最佳溶剂。方法分别用甲醇、75%乙醇、重蒸馏水提取赤药中芍药苷,用YWG-C18(250×4.6 mm)色谱柱,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(32:68)为流动相测定芍药苷,检测波长为230 nm。结果在所试浓度(0.010~0.200μg/μl)范围内线性关系良好r=0.999 8,n=5;以甲醇、75%乙醇、重蒸馏水作溶剂赤芍苷的含量分别为3.01%,3.09%,3.07%。结论结果表明,以甲醇、75%乙醇、重蒸馏水作溶剂提取赤芍中芍药苷的含量无显著性差异(P>0.05);使用蒸馏水作溶剂可避免甲醇较强的毒性且廉价;我们认为使用重蒸馏水做溶剂优于乙醇、甲醇。     

赤芍和赤芍肉桂复方在小鼠血浆中芍药苷浓度比较

目的:通过对小鼠口服赤芍和赤芍肉桂复方后血浆中芍药苷浓度的比较,讨活血温里复方的药物配伍机理.方法:色谱条件:固定相:C18(250mm4.6mm,7μm),流动相:甲醇-水(38:62),流速:0.5ml/min,检测波长:230nm.比较鼠灌胃1h后实验组(赤芍肉桂复方)与对照组(赤芍)血浆中芍药苷浓度的差.结果:芍药苷与血浆中其它成分能很好分离,在5.0～250.0ng/μL范围内性关系良好,平均回收率为95.52%;最低检测浓度1.49ng/μL.赤芍组小鼠均芍药甙血药浓度为42.28±4.43ng/μL,而赤芍肉桂复方组为54.285.81ng/μl(P<0.01).结论:在赤芍肉桂复方中,肉桂可提高赤芍主要有效成分芍苷的血药浓度.     

HPLC法测定不同产地赤芍中芍药苷的含量及重金属和残留农药的分析

目的:建立一种测定赤芍中芍药苷含量的高效液相色谱法,测定不同产地赤芍中芍药苷的含量并分析赤芍中重金属含量及农药的残留量。方法:色谱柱:Kromasil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾(30∶70);波长:230 nm;柱温:25℃;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL。采用原子吸收分光光度法对赤芍药材中的重金属铅、砷、铜、镉、汞进行分析,同时采用气相色谱法对有机氯类农药残留量进行测定。结果:芍药苷在0.1~1.0 mg/mL范围内,浓度与峰面积的线性关系良好(R2=0.999 6),样品的平均加样回收率为98.8%,RSD为0.29%。17个不同产地的赤芍药材中芍药苷的含量为2.17%~4.17%;赤芍中检出铅、砷、铜、镉、汞的残留量分别为0.19~0.39、0.19~0.72、0.87~8.17、0.11~0.29和0.08~0.14 mg/kg;部分赤芍药材中有检出有机氯类,DHC、DDT、PCNB的残留量分别为0.021~0.063、0.039~0.121和0.024~0.050mg/kg。结论:17个产地的赤芍药材中芍药苷的含量均符合中国药典要求;药材存在一定量的重金属和有机氯类农药残留,除1份药材DDT含量超标外,其他药材的重金属及农药残留量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中的限量规定,赤芍药材总体质量较好。     

多伦野生芍药中芍药苷含量动态变化

目的:探讨多伦野生芍药芍药苷含量动态变化。方法:定株、定时原产地多样本采样,用HPLC测定芍药苷含量,数据经统计分析。结果:5月(苗期)采集的多伦野生芍药芍药苷质量分数平均值最低(3.05%),8,9月(幼果期和果期)采集的含量较高(4.72%,4.58%);6~10月平均含量之间没有显著差别。野生芍药个体差异很大,当根直径范围<1 mm(0.51~0.60 cm)时,芍药苷含量变异系数可达47.17%。结论:野生芍药显蕾以后至枯萎前均可采挖,农闲采挖的现实情况是可行的。首次报告和提出野生芍药株间芍药苷含量差异很大,取样不当,植株个体差异可能影响芍药苷动态变化测定结果。     

维药新疆赤芍及不同炮制品中芍药苷与微量元素的含量分析

目的:测定新疆赤芍及炮制品其有效成分芍药苷、微量元素含量并作比较。方法:高效液相色谱法、原子吸收分光光度法、比色法。结果:各种炮制品中芍药苷、微量元素含量与生品新疆赤芍相比均有差异;醋炒新疆赤芍中芍药苷、微量元素变化明显,Zn元素在新疆赤芍及炮制品无明显变化。结论:从芍药苷、微量元素的含量来看,炮制品与新疆赤芍相比均有变化,待进一步与药理作用结合研究。     

近红外透射光谱法快速测定赤芍提取液中芍药苷含量

目的:采用近红外光谱仪透射光谱技术对赤芍提取过程中芍药苷的含量进行检测分析.方法:将54份样品的原始光谱经多元散射校正(MSC)预处理,选取6101.9 ～5 446.2,4 601.5 ～4 424.1 cm-1波段,并结合偏最小二乘法( PLS)对芍药苷建立定量校正模型并分析.结果:R2=0.998 9,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.025 2,最佳维数为6.用建立的校正模型对13份提取液样品中的芍药苷进行了预测,预测误差均方差(RMSEP)为0.086 1.结论:该方法分析快速、简便,结果准确可靠,对中药提取工艺优化和生产工艺过程的质量控制具有很好的应用前景.     

芍药内酯苷、芍药苷双指标考察赤芍提取工艺

目的:优选赤芍的提取工艺,为下一步赤芍总苷的提取分离奠定基础。方法:采用HPLC法,建立芍药内酯苷和芍药苷同时测定的方法,并以芍药内酯苷和芍药苷的提取和转移率为主要指标,结合固形物得率,对70%乙醇回流提取后加水沉淀和水煎煮提取后分别加50%、60%、70%乙醇沉淀的工艺进行比较。结果:乙醇回流和水煎煮芍药内酯苷的提取率分别为70.61%和69.19%,芍药苷的提取率分别为80.69%和77.93%。醇提水沉工艺中芍药内酯苷、芍药苷的转移率分别为89.43%和92.14%,水提液50%、60%、70%乙醇沉淀芍药内酯苷的转移率分别为79.59%、70.70%和74.53%,芍药苷的转移率分别为84.57%、75.95%和86.23%。醇提水沉及水提后50%、60%、70%乙醇沉淀固形物的得率分别为19.28%、22.00%、16.67%和17.52%。结论:醇提水沉工艺优于水提醇沉工艺。     

煎煮法提取赤芍中芍药苷的研究

目的 研究常规煎煮法提取赤芍中芍药苷的方法.方法 采用正交实验设计,考察乙醇浓度、提取时间、提取次数、提取温度对煎煮法提取芍药苷的影响并进行优化.结果 最佳煎煮法提取赤芍中芍药苷的工艺是80℃下40%乙醇提取3次,2 h/次,芍药苷提取率为35.4 mg/g.结论 煎煮仍是常用的中药提取方法,该研究为赤芍煎煮法提取提供参考的优化方法和工艺条件.     

超声辅助离子液体-反相液相色谱法测定赤芍中齐墩果酸和芍药苷的含量

建立以4种离子液体为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法测定赤芍中齐墩果酸和芍药苷的方法。采用Purospher star RP-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),测定齐墩果酸含量时以乙腈-水(90∶10)为流动相,流速1.0 m L·min-1,紫外检测波长210 nm,柱温室温;测量芍药苷含量时以乙腈-水(18∶82)为流动相,流速1.0 m L·min-1,紫外检测波长250 nm,柱温室温。结果显示,齐墩果酸的最佳萃取剂为0.6 mol·L-1的[BMIM]Br甲醇溶液,最佳固液比为1∶80(g·m L-1),进样量在0.24~3.76μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.20%;芍药苷的最佳萃取剂为0.6 mol·L-1的[C4MIM]PF6甲醇溶液,最佳固液比为1∶130(g·m L-1),进样量在0.42~4.20μg呈线性关系(r=1.000),平均回收率为98.84%。该方法操作简便可靠,重复性好,对赤芍进行离子液体微萃取研究有重要意义。     

赤芍中芍药苷的大孔吸附树脂纯化研究

目的考察不同型号大孔吸附树脂对赤芍中芍药苷的纯化效果,为树脂药用技术应用和赤芍相关产品开发提供参考。方法 HPLC法测定芍药苷;采用动态吸附法,考察大孔树脂的吸附、解吸附性能和纯化效果。结果 D-101A树脂综合性能最佳。结论 D-101A树脂纯化赤芍中芍药苷效果较好,可用于工业化生产。