大孔吸附树脂用于川草乌中总生物碱的分离提取

目的：优选大孔吸附树脂提取分离制川乌、制草乌水煎液中乌头类总生物碱的工艺条件。方法：应用正交设计安排试验因素,以酸性染料比色法测定总生物碱含量,比较并筛选不同工艺条件对乌头类总生物碱的提取分离效果。结果：不同浓度的乙醇对乌头类总生物碱的洗脱的效果有显著影响。应用本法乌头类总生物碱的提取率为８５％,水溶性固体杂质的去除率为８２％。结论：本法的工艺条件可用于含川草乌的中药制剂的制备。     

正交试验法优选祛风止痛片中制草乌、独活的合提工艺

目的:优选制草乌、独活乙醇合提工艺。方法:采用正交实验设计,以醇浸膏得率、蛇床子素和总乌头碱提取率为考察指标,并进行多指标综合评分,优化提取条件。结果:制草乌、独活的最佳提取工艺为:60%乙醇,加10倍量,提取2次,每次1h。结论:该提取工艺稳定可行。     

诃子中的鞣质成分对诃子汤制草乌的影响 ——诃子制草乌炮制原理探讨Ⅰ

目的:探讨诃子中的鞣质成分对诃子汤制草乌中生物碱类成分的影响,解析蒙药诃子制草乌的炮制原理。方法:采用HPLC测定诃子汤制草乌、清水制草乌、去鞣诃子汤制草乌中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱以及苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱的含量。结果:各炮制品中双酯型生物碱的含量:诃子汤制草乌(0.692 5%)>清水制草乌(0.565 7%)>去鞣诃子汤制草乌(0.493 8%);单酯型生物碱的含量:诃子汤制草乌(0.110 1%)>去鞣诃子汤制草乌(0.0833%)>清水制草乌(0.076 8%)。结论:鞣质可抑制生物碱类成分的溶出,使其缓慢水解进而达到降低毒性的作用。     

草乌净制机制探析

目的: 探析草乌的净制机制。 方法: 采用HPLC测定3批带残茎草乌、去残茎草乌及草乌残茎中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱的含量。 结果: 带残茎草乌、去残茎草乌、草乌残茎中3种双酯型生物碱的总含量分别是0.59%~0.66%,0.61%~0.69%,0.39%~0.42%;3种单酯型生物碱的总含量分别是0.09%~0.10%,0.09%~0.12%,0.06%~0.08%。草乌不同部位的色谱图中除6种酯型生物碱峰外还存在共有峰4,残茎中峰4的峰面积是去残茎草乌的55%~80%。 结论: 草乌残茎和去残茎草乌中6种生物碱成分含量存在差异;残茎属于生物碱成分含量较低的非药用部位,需去除。     

强阳离子吸附树脂固相萃取纯化在制草乌生物碱含量测定中的应用

目的:进一步优化制草乌中二萜类生物碱成分的含量测定方法。方法:采用强阳离子吸附树脂(SCX-SPE),制备制草乌供试品溶液;采用高效液相色谱法测定,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调pH至6.20),梯度洗脱,检测波长为235 nm。结果:经SCX-SPE处理,供试品色谱中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰乌头原碱等6个主要测定成分分离效果良好,平均加样回收率分别为101.16%、93.25%、99.69%、94.13%、91.79%和106.65%。9批制草乌样品中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱3种双酯型生物碱的总量及苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰乌头原碱3种单酯型生物碱的总量范围分别为0～0.0665%和0.0282%～0.5971%。结论:SCX-SPE纯化处理,可改善制草乌中二萜类生物碱的色谱峰分离情况,提高测定方法的适用性和准确度。     

草乌中乌头类生物碱提取方法比较研究

目的优化草乌中乌头类生物碱提取方法,比较草乌、附子生品及市售炮制品中乌头类生物碱的含量,为相关中药中生物碱的测定和临床应用提供参考。方法分别用7种提取方法提取附子中乌头类生物碱,比较各方法对3种双酯型生物碱的提取效率,并测定乌头类生药及其炮制品中乌头类生物碱含量。结果10％氨水乙醚冷浸法对3种双酯型生物碱的提取效率最高。炮制品中的乌头类生物碱含量明显低于生药,各种炮制品中乌头类生物碱的含量差别也比较大。结论采用10％氨水乙醚冷浸法,高效液相色谱一紫外光谱（HPLC—UV）法对药材中乌头类生物碱进行提取和含量测定,能真实反映药材中药效和毒性成分。不同的炮制品中各生物碱含量差别较大,临床应用应有差别。     

酸性染料比色法测定蒙成药那如—3的含量

蒙成药那如-3由制草乌、诃子、荜菝组成,其中制草乌占处方药材量的27.78％。那如-3是祛风湿药。起主要治疗作用的为制草乌中的总乌头生物碱。中国药典用中和法测定制草乌中总乌头生物碱,但不能用于制剂那如-3的测定。本文采用酸性染料比色法对那如-3中总乌头生物碱的含量进行了测定,加样回收率为100.5±1.69％。     

制川乌草乌引起不良反应的原因分析

川乌为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaeli Debx．的干燥母根,草乌为毛茛科植物北乌头Aconitum kusnezofgqi Reichb．的干燥块根。川乌、草乌药性热,味辛、苦,有大毒。具有温经止痛、祛风除湿的功效。多用于风寒湿痹、肢体疼痛、麻木拘挛、心腹冷痛等的治疗。其成分主要是双酯型二萜类生物碱,如乌头碱、中乌头碱、次乌头碱等,此类生物碱毒性很大,以乌头碱含量计,口服0．2mg就会令人中毒,3～5mg就会致死。而此类生物碱的另一特性是性质不稳定,遇水、加热容易水解成毒性较小的单酯型生物碱,进一步水解则生成毒性更小或无毒的醇胺类生物碱。所以生川乌、生草乌仅可外用,不宜内服。经长时间的浸泡和煮制等特殊炮制工芦制成的制川乌、制草乌才可用于内服。     

市售乌头炮制品种中的乌头总碱、酯型生物碱、乌头碱的含量检查

川乌、附子、草乌[3]等均为毒性较大的中药,其毒性主要由乌头碱类生物碱引起。人口服乌头碱0.2mg可引致中毒,乌头碱的致死量为3~4mg。故临床一般不提倡服用生品,一般服用炮制品,通过炮制可以使药材中乌头碱类生物碱含量会降低十倍,毒性也明显降低(苯甲酰乌头胺毒性即降低约仅为乌头碱的1/200,而乌头胺的毒性更小,仅为乌头碱的1/2000左右)。常见的炮制品种主要有制川乌、制草乌、制附子等等。如今,市面上存在的有关乌头类炮制品种繁多,各个品种的产地,炮制工艺,品次均有不同,我们对流通于长沙药材市场的各种乌头类炮制品种中的乌头总碱、酯型…     

诃子草乌配伍与诃子制草乌水煎液中生物碱含量的比较——诃子制草乌炮制原理探讨Ⅱ

目的:对生草乌、诃子制草乌水煎液及草乌诃子共煎液中生物碱含量进行比较验证蒙医理论"诃子可解乌头毒"。方法:采用HPLC测定生草乌水煎液、诃子制草乌水煎液及诃子草乌共煎液中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱以及苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱的含量。色谱条件以乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1 mol.L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL)为流动相B。结果:双酯型生物碱的含量为诃子草乌共煎液>诃子汤制草乌煎液>生草乌煎液;单酯型生物碱的含量为生草乌煎液>诃子草乌共煎液>诃子汤制草乌煎液。结论:诃子可以使草乌中双酯型生物碱缓慢水解,诃子制草乌的毒性低于诃子草乌配伍。     

BOX-Behnken响应面分析法优选旗参枸杞颗粒提取工艺及免疫活性研究

目的:利用响应面法优选旗参枸杞颗粒提取工艺,并考察其提高机体免疫力的能力。方法:以总多糖、总皂苷、黄芪甲苷提取率为评价指标,采用多指标综合评分法,以提取时间、次数、温度、溶媒量为影响因素,采用BOX-Behnken响应面法优化旗参枸杞颗粒水提工艺;采用双抗体夹心ELISA法及小鼠巨噬细胞吞噬鸡红细胞实验对旗参枸杞颗粒提取物进行免疫活性研究。结果:优选最佳水提工艺为:回流时间1.5h,溶媒量4倍,提取温度100℃,提取次数2次;旗参枸杞颗粒提取物可明显提高机体的免疫力。结论:优选后的水提工艺科学可靠,为旗参枸杞颗粒的研究开发提供参考依据及技术支持。     

苦参提取工艺研究

目的：筛选苦参提取工艺参数件。方法：以苦参总生物碱和干膏率为考察指标,采用单因素法对提取溶媒、溶媒pH值进行了筛选 ,采用正交试验法对溶媒用量、提取时间、提取次数等因素进行优选研究,并进行方差分析。结果：较佳的提取工艺为加0.2%盐酸溶液提取3次,每次加溶媒量6倍,每次提取时间2h。结论：该工艺稳定可行。     

星点设计-响应面法优化热水浸提北沙参多糖的工艺研究

目的:采用星点设计-响应面分析法对热水浸提北沙参多糖的工艺进行优化。方法:热水浸提法提取北沙参多糖,采用苯酚-硫酸法测定多糖含量。以北沙参多糖提取率为指标,对浸提温度、时间、液料比、次数等影响多糖提取率的单因素进行考察。结合单因素考察结果进行3因素5水平的星点设计试验,以响应面法优化最佳工艺。结果:优选工艺为25倍量蒸馏水于94.9℃条件下浸提2次,每次120 min,提取实际值与理论值偏差为4.05%。结论:优化后的提取工艺稳定可行,预测性良好。     

黄连及其复方提取工艺条件的优选

目的探讨黄连及其复方的提取工艺条件。方法以盐酸小檗碱提取率为指标对黄连醇提与水提、单独提取与复方提取的不同条件进行比较,并以正交实验优选其提取工艺。结果黄连的最佳提取工艺为分别加10,10,8倍量水,煎煮3次,煎煮时间分别为1.5,1.5,1.0 h。结论实验结果为黄连及其复方制剂的工艺研究提供了实验依据。     

补骨脂中总香豆素的超临界CO2流体萃取工艺研究

目的研究超临界CO2流体法萃取补骨脂中总香豆素的最佳工艺条件。方法在对萃取压力、萃取温度、萃取时间、解析压力和解析温度单因素分析的基础上,利用Plackett-Burman实验找出主要的影响因素,并通过Box-Behnken响应面分析法对重要影响因素进行优化,得出最优的工艺条件。结果超临界CO2流体萃取法提取补骨脂中总香豆素的最佳条件为:萃取压力35 MPa,萃取温度62℃,萃取时间3 h,解析压力8 MPa,解析温度60℃。在最佳的提取条件下,总香豆素得率验证值为0.812%,理论值为0.822%,两者的相对误差为1.22%。结论优化所得的超临界CO2流体萃取工艺条件简便易行,预测值与实际值吻合度高,可用于补骨脂中总香豆素的提取。     

金匮肾气胶囊中山茱萸的提取工艺研究

目的：研究金匮肾气胶囊中山茱萸的最佳提取条件。方法：用高效液相法比较了山茱萸醇提与水提熊果酸的含量，并采用L9(3^4)正交试验法筛选了醇提取的最佳工艺。结果：金匮肾气胶囊中山茱萸的最佳提取条件为：用6倍量75％的乙醇回流3次，2h／次。结论：此条件适用于金匮肾气胶囊中山莱萸的提取。     

甘草SBE法与WE法的成分比较

目的:对甘草“饮片颗粒化”研究。方法:以甘草次酸、甘草总黄酮、浸膏量为指标,对其作半仿生提取法(简称SBE法)和水提取法(简称WE法)比较。结果:SBE法优于WE法。结论:甘草饮片颗粒化以采用SBE法为佳。     

通脉平胶囊中挥发油提取工艺及其β-CD包合工艺的研究

目的:探讨通脉平胶囊中挥发油的提取工艺及β-CD包合工艺。方法:以采用单因素试验,用正交试验法对挥发油的提取工艺进行优选,以挥发油体积为指标,以浸泡时间(A)、提取时间(B)、加水量(C)为因素进行正交试验。采用正交试验法,以包合物得率和包合率为评价指标进行包合工艺的研究。采用研磨法制备肉桂挥发油的β-环糊精(β-CD)包合物,为寻求最佳的包合工艺,选择挥发油与β-CD的投料比、搅拌时间、包合温度3个因素,采用正交试验方法进行试验。结果:挥发油的最佳提取工艺是将药材加8倍量水浸泡1h,水蒸气蒸馏6h。最佳包合工艺为挥发油与β-CD投料比1:8,搅拌时间1个小时,包合温度为60℃。并采用紫外分析法对包合物进行验证。结论:挥发油提取工艺及其β-CD包合工艺合理可行。     

正交设计研究广枣总黄酮提取工艺

目的：为广刺总黄酮提取工艺提供依据。方法：采用正交设计方法。结果：最佳提取工艺组为Ａ１Ｂ１Ｃ２Ｄ２,即加药材８倍量的７０％乙醇,回流提取１ｈ,共提取２次,考察结果显示,撮次数２次时叫黄酮提取率提高到９２．２８％。结论：乙醇提取法优于水提取法,乙醇浓度和溶剂倍量因素对黄内酮溶出含量影响极大,应加以控制。