RP-HPLC法测定不同来源连翘药材中连翘苷的含量

目的　建立连翘药材中连翘苷的含量测定方法。方法　采用ZORBAXSB C18柱 ,乙腈 水 (2 3∶77)为流动相 ,流速 1mL/min ,检测波长 2 2 9nm。结果　在选定的色谱条件下 ,连翘苷分离度良好 ,线性好 ,线性范围宽 ,平均回收率 98.8% ,RSD =3.1%。结论　此法简便 ,灵敏 ,适用于连翘药材中连翘苷含量测定 ,测定结果显示不同来源商品连翘中连翘苷含量存在较大差异     

商洛道地中药材连翘中连翘酯苷A含量分析

目的:比较商洛不同产地连翘(青翘)果实中有效成份连翘酯苷A的含量。方法:秀用高效液相色谱法(HPLC)测定。结果:不同产地连翘果实中连翘酯苷A含量相差较大,丹凤峦庄所采样品连翘酯苷A含量最高,为13.24%;其次是洛南灵口样品连翘酯苷A含量,为12.18%;山阳石头梁样品连翘酯苷A含量最低为0.62%。结论:商洛不同产地的连翘中连翘酯苷A含量均远高于药典标准,但有明显差异,在开展连翘资源开发利用和规范化种植时应重视种源的选择。     

HPLC同时测定连翘花及叶中绿原酸等活性成分的含量

目的:建立同时测定绿原酸、连翘酯苷、芦丁、连翘苷含量的高效液相色谱测定方法;比较连翘花、不同生长时期连翘叶、连翘药材中的含量差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以Supelcosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.8%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温25℃。结果:绿原酸在0.125～12.500μg、连翘酯苷在0.125～12.500μg、芦丁在0.175～17.500μg、连翘苷在0.125～12.500μg线性关系良好,平均加样回收率为98.43%～99.97%,RSD<5%(n=6)。结论:该方法准确可靠,结果稳定,可用于连翘样品中绿原酸、连翘酯苷、芦丁和连翘苷的同时测定,且各活性成分在连翘花、不同生长时期连翘叶及连翘药材的含量存在差异。     

不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量测定

目的:考察不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量。方法:采用HPLC法,以TIANHE C18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈∶水∶醋酸(15∶85∶0.2)为流动相,检测波长为332nm,流速为1.0mL.min-1。结果:连翘酯苷A在0.010~0.810g.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为1.61%。不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量在0.99%~6.97%之间。结论:不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量均不同。     

商洛不同产地连翘中连翘苷含量比较

目的:比较商洛不同产地连翘果实中有效成份连翘苷(C27H34Oll)的含量。方法:采用高效液相色谱法对不同区县连翘中连翘苷含量进行检测。结果:不同产地连翘果实中连翘苷含量相差较大,山阳石头梁所采样品连翘苷含量最高,山阳赵川所采样品连翘苷含量较高,洛南灵口所采样品连翘苷含量最低。结论:不同产地连翘中连翘苷含量有明显差异;主要由连翘生产地生态环境因子及生产管理措施不同导致。     

产地加工方法对青翘中连翘苷、连翘酯苷A的影响

目的:利用不同的评价指标,探讨青翘药材产地加工方法,选择最佳产地加工工艺.方法:采用L9(34)正交试验法和单因素试验法对青翘进行产地加工,采用HPLC测定不同青翘炮制品中连翘苷、连翘酯苷A的含量.结果:蒸制青翘中连翘苷、连翘酯苷A的质量分数分别为1.33～ 3.05,9.71～44.82mg· g-1;煮制青翘中连翘苷、连翘酯苷A的质量分数分别为4.63 ～5.46,40.20 ～64.84 mg·g-1.结论:以连翘苷、连翘酯苷A为评价指标,煮法优于蒸法.青翘采收后当采用4倍量的水,煮制10 min,有利于青翘中连翘苷、连翘酯苷A的保存和稳定.     

连翘不同部位中连翘苷和连翘酯苷A的含量分析及其入药探讨△

目的:通过连翘不同部位的连翘苷和连翘酯苷A的含量比较,为连翘资源的综合开发利用提供科学依据.方法:采用HPLC测定连翘果实、叶、果梗、枝梗中连翘苷和连翘酯苷A的含量,以Luna5uC18 (2) 100A(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,连翘苷测定流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长为277 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL· min-1;连翘酯苷A测定流动相为乙腈-0.4％冰醋酸溶液(15:85),检测波长为330 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1.结果:连翘苷在3.33 ～ 13.32 μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.30％,RSD=1.4％;连翘酯苷A在4.17 ～6.69 μg具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.26％,RSD=1.8％.结论:连翘苷含量在不同部位中叶子最高,其次为果实、枝梗、果梗;连翘酯苷A含量在不同部位中同样叶子最高,其次为果实、果梗、枝梗.     

连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷含量比较

目的：比较连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量。方法采用高效液相色谱梯度洗脱法。色谱柱：SunFire C18（4.6 mm×250 mm,5μ m）;流动相A为乙腈,流动相B为0.4%冰醋酸溶液;流速：1.0 mL/min;检测波长：277 nm;柱温：30℃。对连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量进行测定,比较二者含量的差异。结果连翘配方颗粒中连翘酯苷A的含量低于原药材中的含量,与所标示的浓缩倍数不符;配方颗粒中连翘苷的含量与原药材一致。结论原配方颗粒的生产工艺需要改进,配方颗粒需要建立完善的质量控制方法和合理的质量标准。     

阴坡、阳坡连翘及连翘叶中不同成分含量的比较

目的:比较阴坡、阳坡对连翘及连翘叶中不同成分含量的影响。方法:采用HPLC法测定连翘及连翘叶中芦丁、连翘酯苷A及连翘苷的含量,采用水蒸汽蒸馏法提取并测定连翘中挥发油的含量。结果:阴坡、阳坡连翘中挥发油、连翘苷和连翘酯苷A的含量差异均不明显;阴坡、阳坡连翘叶中芦丁、连翘苷的含量差异不明显,但连翘叶中连翘酯苷A的含量差异显著,阴坡含量高达10.0%以上,阳坡含量仅2.65%;连翘叶中主要成分的含量阴坡均高于阳坡;在同一坡向,连翘叶中连翘苷和连翘酯苷A的含量均高于连翘中含量,特别是连翘酯苷A的含量在连翘叶中几乎是连翘中9倍。结论:阴坡、阳坡对连翘中的主要成分的含量没有显著影响,而连翘叶中主要成分的含量阴坡高于阳坡,并且连翘叶中连翘酯苷A的含量阴坡、阳坡影响较大,有统计学意义。     

商洛不同产地青翘和老翘中连翘苷及连翘酯苷A含量研究

目的比较商洛不同产地连翘果实(青翘和老翘)中有效成分连翘苷及连翘酯苷A的含量。方法高效液相色谱法(HPLC)。结果青翘中连翘苷及连翘酯苷A含量普遍高于老翘,其中,山阳石头梁、山阳赵川所采样品连翘苷含量分别高达0.862%、0.782%,洛南灵口老翘中连翘苷含量最低为0.106%。丹凤峦庄、洛南灵口所采样品连翘酯苷A含量分别高达13.24%、12.18%,山阳石头梁老翘中连翘酯苷A含量最低为0.371%。结论商洛不同产地的青翘和老翘中连翘苷、连翘酯苷A含量差异十分明显,在开展连翘资源开发和规范化种植时应加强种质的选择,合理选择采摘时间。     

近红外漫反射光谱法在青翘含量测定中的应用

目的: 运用近红外光谱法快速测定青翘中连翘苷、连翘酯苷A及醇浸出物的含量。 方法: 运用近红外光谱技术结合偏最小二乘法（PLS）建立青翘中连翘苷、连翘酯苷A及醇浸出物含量的定量校正模型。 结果: 连翘苷、连翘酯苷A及醇 浸出物的定量校正模型的内部交叉验证决定系数（R²）分别为0.957 33,0.986 93,0.992 62,验正集相关系数（r）分别为0.941 9, 0.976 1,0.989 7。 结论: 近红外光谱法简便准确,可用于青翘中连翘苷、连翘酯苷A及醇浸出物含量的快速测定。     

应用高速逆流色谱分离连翘中连翘苷

目的:应用高速逆流色谱技术从连翘药材提取物中分离得到连翘苷。方法:采用两相溶剂系统,四氯化碳-氯仿-甲醇-水的四元体系,上相为固定相,下相为流动相;仪器转速为900rpm,流速为1.2mL.min-1。结果:经过ESI-MS和1H-NMR的鉴定,确认为连翘苷单体化合物,外标法测定纯度为98.8%。结论:本方法可以用于分离制备连翘苷单体。     

数字化色谱指纹图谱用于连翘的质量控制

目的:建立连翘液相色谱指纹图谱,为连翘在中药以及中药制剂的合理利用提供依据.方法:优选萃取条件,采用液相色谱法对不同产地的连翘进行指纹图谱研究.液相色谱条件:Inertsil ODS柱,5%的乙腈水溶液与2%的醋酸水溶液作梯度洗脱,检测波长为270 nm.结果:实验方法的重现性、样品的稳定性和仪器的精密度均获得良好的结果.结论:指纹图谱法简便,可靠、准确,可用于区分不同产地的连翘.     

连翘不同果形质量评价

目的:探讨连翘的种内变异,明确不同果形连翘的形态特征,质量和产量的差异,为更好的开发、利用和保护连翘种质资源,以及优良品种的选育,奠定了基础。方法:观察不同果形连翘的形态特征,测定其果实长宽及产量,作为划分果形的依据;采用高效液相色谱法对不同果形连翘中化学成分的含量进行了测定,并对其进行综合评价。结果:种内变异的调查,根据连翘果实不同形状进行了分类,分为长角椭圆形、椭圆形、纺锤形、狭长形、圆形等果形;并对不同果形的经济指标和性状进行了评价分析和描述。结果表明纺锤形产量较高,属丰产型;测定不同果形连翘中连翘苷、连翘酯苷A、醇溶性浸出物及农业经济指标百果重,运用主成分分析对不同来源连翘进行了综合评价。其中纺锤形综合评价较好。结论:本实验为连翘品质的提高以及新品种的选育奠定基础。     

梯度洗脱法同时测定不同配比金银花连翘药对中绿原酸、连翘脂素

目的 采用梯度洗脱法测定不同配比金银花、连翘药对中绿原酸和连翘脂素.方法 采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,体积流量1.0 mL/min,进行梯度洗脱,检测波长330 nm.结果 不同配比金银花连翘中两种成分的量差异明显.结论 金银花连翘的配比对于其中的有效成分量有显著影响.     

火焰原子吸收光谱法测定连翘中微量元素的含量

目的:建立连翘中多种微量元素的含量测定方法。方法:采用浓HNO3-HClO4(4∶1)为消解剂进行湿法消解,应用火焰原子吸收光谱法测定连翘中微量元素Cu,Zn,Mn,Fe,Ca,Mg,K,Na的含量。结果:各元素方法线性关系良好,相关系数均>0.990 6;重复性试验(n=6)RSD 1.59%～2.98%;加样回收率(n=6)96.2%～106.6%,RSD 1.4%～3.9%。结论:该方法简单、准确、灵敏,为连翘中微量元素的测定提供了一种可靠方法。     

近红外光谱法快速测定不同连翘饮片中连翘酯苷A的含量

目的:本文运用近红外光谱技术建立一种快速测定不同连翘饮片中连翘酯苷A含量的新方法,为中药饮片的质量分析提供新思路。方法:采用2010年版《中国药典》规定的HPLC色谱法测定连翘饮片中连翘酯苷A的含量,利用近红外光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)建立不同连翘饮片中连翘酯苷A的定量校正模型。结果:连翘酯苷A定量校正模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.994 89,验证集相关系数(R2)为0.997 0,校正均方差(RMSEC)为0.182。模型预测结果良好。结论:由此表明近红外光谱法简便准确,可用于不同连翘饮片连翘酯苷A含量的快速测定。     

HPLC测定不同来源川楝子中阿魏酸的含量

目的: 建立川楝子药材中阿魏酸的含量测定方法,并对不同来源商品药材进行测定。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为Ultrasphere^TM-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),流速1.0 mL ·min^-1,检测波长322 nm,柱温25 ℃。结果: 阿魏酸进样量在0.010~0.160 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为97.88%,RSD 0.68%。不同来源药材中阿魏酸的含量在0.006 7~0.027 9 mg ·g^-1。结论: 不同来源的川楝子药材中阿魏酸含量差异较大。该方法可作为评价川楝子质量的指标之一。