HPLC波长切换法同时测定穴位敷贴方3种成分的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)波长切换法同时测定穴位敷贴方中芥子碱硫氰酸盐、6-姜辣素、细辛脂素含量。方法:采用HPLC法检测穴位敷贴方中芥子碱硫氰酸盐、6-姜辣素、细辛脂素含量,并进行方法学考察。选用Agilent ZORBAX Extend-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调节pH 7.0)为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速1.0 ml/min,紫外检测器0～17 min检测波长为326 nm,17～50 min切换波长为280 nm,进样量10μl。结果:芥子碱硫氰酸盐在2.789～178.5μg/ml、6-姜辣素在2.508～160.5μg/ml、细辛脂素在1.134～72.60μg/ml范围内线性关系良好;重复性实验,芥子碱硫氰酸盐、6-姜辣素、细辛脂素的RSD分别为1.20%、1.02%、0.69%;精密度实验,三者的RSD分别为0.50%、0.93%、0.90%;稳定性实验,三者的RSD分别为1.23%、1.05%、1.26%;三者的平均加样回收率分别为100.63%、98.44%、98.87%,RSD分别为2.00%、1.20%、1.10%,均符合测定要求。测得不同配比的组方中3种成分的含量存在明显差异。结论:该方法精密度高,重复性和稳定性好,可用于穴位敷贴方中以上成分的含量测定。     

气相色谱法测定白芥子挥发油中异硫氰酸烯丙酯的含量

目的采用气相色谱法测定白芥子挥发油中异硫氰酸烯丙酯的含量。方法采用水蒸气蒸馏法进行挥发油提取,通过气相色谱法测定异硫氰酸烯丙酯含量。色谱柱:RTX-5毛细管柱(30m×0.53mm×3.0μm);进样口温度:230℃;检测器温度:260℃;载气为高纯氮气,流速为3ml/min;进样方式为分流进样,分流比为10∶1;进样量:2μl。结果异硫氰酸烯丙酯在10～100μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6);平均回收率为97.64%(RSD=2.39%)。结论本方法简单、灵敏、重复性好,可用于白芥子挥发油中异硫氰酸烯丙酯的含量测定。     

HPLC测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷及甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷和甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸),检测波长为250 nm。结果:柴胡皂苷在0.201 6μg/mL¹23.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL123.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL⁴58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL458μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL¹35.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为94.8%,RSD为1.36%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小柴胡颗粒的质量控制。     

炒制对白芥子中芥子碱硫氰酸盐含量的影响

目的 研究炒制对白芥子中芥子碱硫氰酸盐含量的影响.方法 采用RP-HPLC法测定白芥子生品和炒制品中芥子碱硫氰酸盐的含量.结果 生白芥子中芥子碱硫氰酸盐的含量是0.723%,炒白芥子中芥子碱硫氰酸盐的含量是0.865%.结论 炒制后白芥子中芥子碱硫氰酸盐含量有所增加.     

莱菔子水煎液中芥子碱硫氰酸盐与萝卜硫苷含量测定

目的:建立莱菔子水煎液中芥子碱硫氰酸盐与萝卜硫苷含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱选用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱,流动相为0.08 mol·L~(-1)磷酸二氢钠水溶液和乙腈(88∶12),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长设置为225 nm,进样量为20μL。结果:芥子碱硫氰酸盐和萝卜硫苷的线性范围分别为0.0005～0.05 mg·mL~(-1)和0.0005～0.005 mg·mL~(-1),平均回收率分别为95.55%(RSD=0.66%)和96.74%(RSD=1.03%)。结论:高效液相色谱法可以用于莱菔子水煎液中芥子碱硫氰酸盐与萝卜硫苷含量的测定,该法操作简便,具有较高的灵敏度和精密度。     

香芍胃舒康颗粒的质量标准研究

目的:建立香芍胃舒康颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对香芍胃舒康颗粒中木香、山楂、决明子进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对方中芍药苷和芍药内酯苷进行含量测定。色谱柱:Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14∶86);检测波长为230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:35℃。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在3.44-27.48μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 0,平均加样回收率为98.51%,RSD=1.54%(n=6);芍药内酯苷在3.22-25.76μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1,平均加样回收率为98.80%,RSD=1.58%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为香芍胃舒康颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定沙日-嘎-4中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定蒙药沙日-嘎-4中栀子苷、盐酸小檗碱的含量。方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm 5μm),乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 ml/min,柱温30℃,检测波长为238 nm(栀子苷)、343 nm(盐酸小檗碱)。结果:栀子苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为5.8~52.2μg/ml(r=0.9999),2.6~23.4μg/ml(r=0.9997);栀子苷的平均加样回收率为100.53%,RSD为0.95%(n=6);盐酸小檗碱的平均加样回收率为100.34%,RSD为1.36%(n=6)。结论:采用本研究方法同时测定沙日-嘎-4中栀子苷、盐酸小檗碱的含量,结果准确,重复性、回收率好,可用于蒙药复方制剂沙日-嘎-4的质量评价和控制。     

白芥子及其炮制品的HPLC鉴别

目的建立芥子及白芥子不同饮片的高效液相色谱(HPLC)鉴别方法,为揭示白芥子炮制原理提供科学依据。方法采用HPLC法,kromasil C18柱,乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温35℃。结果芥子不同品种和白芥子不同饮片的HPLC图谱有明显差异。白芥子在保留时间6min和9.3min左右,有2个比较大的色谱峰,而黄芥子没有;以水作为提取溶剂时,白芥子生品、炒品的HPLC色谱图明显不同,即生品保留时间为6min的色谱峰消失,同时在10min左右出现一个较明显的色谱峰,该峰在炒品中未检出。结论所建立的方法可用于芥子和白芥子不同饮片的HPLC鉴别,为其质量评价提供了可靠线索。     

HPLC法同时测定双黄连胶囊中黄芩苷、黄芩素的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定双黄连胶囊中黄芩苷、黄芩素的含量。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为277 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl,柱温为30℃。结果：黄芩苷在6.072～151.800μg/ml范围内有良好的线性关系,r=1.000 0（n=7）;黄芩素在2.124～53.100μg/ml范围内有良好的线性关系,r=0.999 4（n=7）。黄芩苷的平均回收率为99.21%,RSD为0.5%（n=6）;黄芩素的平均回收率为99.12%,RSD为0.6%（n=6）。结论：本法操作简便、快速、结果准确,可用于双黄连胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定白带丸中芍药苷和盐酸小檗碱的含量

目的观察高效液相色谱法(HPLC)同时测定白带丸中芍药苷和盐酸小檗碱的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Agilent XDB-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速:1.0m L/min,柱温30℃,检测波长:245nm。结果芍药苷和盐酸小檗碱线性范围分别为0.18~0.42μg、1.26~2.94μg,芍药苷平均回收率为99.0%,RSD为1.1%(n=6),盐酸小檗碱平均回收率98.8%,RSD为1.1%(n=6)。结论本法准确可靠、重现性好,为白带丸的质量控制和评价提供了依据。     

胃灵颗粒的质量标准研究

目的：建立胃灵颗粒的质量控制标准。方法：采用波长切换高效液相色谱法同时测定胃灵颗粒组分甘草中甘草苷和白芍中的芍药苷的含量。色谱条件：Thermo Hypersil GOLD C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.1%冰乙酸溶液（19：81）,流速为1.0ml/min,检测波长芍药苷为230nm、甘草苷为276nm,柱温25℃。结果：甘草苷在0.3939-3.939μg呈良好线性关系（r=0.999）,平均加样回收率为99.9%,RSD=2.1%（n=6）;芍药苷在0.4061-4.061μg呈良好线性关系（r=0.999）,平均加样回收率为101.4%,RSD=2.2%（n=6）。结论：本研究建立的标准简便、准确、专属性强,可有效控制胃灵颗粒的质量。     

高效液相色谱法测定固经丸中黄芩苷含量

目的建立高效液相色谱法测定固经丸中黄芩苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法。YWG-NH2分析色谱柱(4.6mmID×250mm,粒径5μm)。流动相乙腈-水(26∶74,含5ml三乙胺,磷酸调pH2.6),流速1.0ml/min,检测波长276nm。结果黄芩苷的理论板数为2950,黄芩苷回归方程y=796121.5x 621926.0,r=0.9999,线性范围20.20~202.0μg/ml。其回收率为100.5%(n=6),RSD2.1%。结论该方法操作简便,结果准确。     

超高效液相色谱法测定生栀子和焦栀子药材中栀子苷含量

目的采用超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)建立栀子药材中栀子苷的含量测定方法。方法采用BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1mm×100mm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长238nm,流速为0.3ml/min,柱温35℃。结果栀子苷进样量在0.015～0.240μg范围内,与峰面积线性关系良好(y=0.056 2 x-0.075 6,r=0.999 1),生栀子的平均回收率为98.98%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.40%(n=5);焦栀子的平均回收率为98.12%,RSD=0.47%(n=5)。结论超高效液相色谱法简便、快速、准确、重复性好,可用于栀子药材中栀子苷的检测。     

肾炎温阳片质量标准研究

目的建立肾炎温阳片质量标准。方法采用高效液相色谱法对双酯型乌头碱进行限量检查,并测定黄芪甲苷的含量。结果黄芪甲苷在0.51~4.1μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 7);本方法平均回收率为104.8%,RSD为2.4%(n=6)。结论该方法准确,重复性好,可用于肾炎温阳片的质量控制。     

生血宝颗粒中何首乌苷的含量测定

目的 测定生血宝颗粒中何首乌苷（2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷）的含量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm×5 μm）;流动相为乙腈-水（18∶82）;流速为1.0 ml/min,检测波长为320 nm。 结果 何首乌苷进样量在3.580～114.5 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 94,n=6）,RSD=1.3%;平均回收率为100.3%,RSD=1.76%。结论 高效液相色谱法简便易行,结果可靠,可有效地控制生血宝颗粒的质量。     

高效液相色谱法测定健胃片中芍药苷的含量

目的 建立测定健胃片中芍药苷含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱条件C18柱,流动相为甲醇-水(38∶62),流速为1.0ml/min,检测波长为230nm.结果 芍药苷线性范围0.372μg～2.526μg/ml,相关系数r=0.9995,平均加样回收率为97.65%,RSD=1.36%(n=6).结论 该法操作简便、准确、重复性好,可作为该制剂的定量分析方法.     

HPLC法测定鬼针草药材中金丝桃苷的含量

目的建立鬼针草药材中金丝桃苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,ODS C18色谱柱(4.6mm×255mm,25μm),流动相为乙腈-3%冰醋酸水溶液(12.5∶87.5),检测波长为363nm,流速为1.0ml/min。结果金丝桃苷在1.773～15.067μg/ml线性关系良好(r=0.9999),平均回收率97.90%,RSD3.15%(n=6),鬼针草药材金丝桃苷的平均含量为0.41mg/g,RSD0.001%(n=3)。结论建立高效液相色谱法测定鬼针草药材中金丝桃苷的含量操作简便,重复性好,可为鬼针草药材质量标准的制定提供分析方法。     

HPLC法测定得生颗粒中芍药苷含量

目的建立得生颗粒中芍药苷含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:YMC 5μm C18(150 mm×6.4 mm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86);检测波长230 nm。流速:1 ml/min;柱温:25℃;进样量10μl。结果芍药苷在线性范围是0.416~10.41μg(R2=0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率为100.76%,RSD为1.08%(n=6)。结论本方法操作简便、准确,重复性好,精密度高,可用于得生颗粒的质量控制方法。     

三伏贴凝胶膏剂质量标准研究

目的制定“三伏贴”凝胶膏剂的质量标准。方法采用薄层色谱法（TLC）对方中的麻黄、延胡索进行定性鉴别，运用高效液相色谱（HPLC）法对制剂中的芥子碱硫氰酸盐进行含量测定。结果TLC斑点清晰，分离度良好，阴性对照无干扰；芥子碱硫氰酸盐在0.0109～0.0872mg/mL与峰面积分值呈良好的线性关系（r=1.0000），平均加样回收率为98.33%，RSD=2.01%. 结论所建立的定性定量方法分离度好，简便，专属性好，可用于三伏贴凝胶膏剂的质量控制。