基于“辨色论质”的百合制桔梗质量控制研究

目的 探究百合制桔梗“辨色论质”的实质,形成百合制桔梗科学的质量评价方法,并为其在线质量控制提供理论依据。方法 采用精密色差仪对桔梗和百合制桔梗的色度值进行测定,运用UPLC-ELSD建立桔梗和百合制桔梗指纹图谱,通过SPSS 21.0和Origin Pro 2021软件分析其色度值与共有峰之间的相关性,根据相关程度筛选色度相关峰并进行指认。运用软件MATLAB R2016a筛选隐含节点数,建立最优的“成分-色度”人工神经网络模型。结果 百合制桔梗共有12个共有峰,指认出6个色度相关成分,分别为王百合苷A(峰1)、王百合苷F(峰2)、王百合苷B(峰3)、桔梗皂苷E(峰5)、党参炔苷(峰6)、桔梗皂苷D(峰10)。桔梗皂苷E与色度值a^*、b^*呈正相关,王百合苷A、王百合苷F、王百合苷B等化学成分均与色度值呈负相关。通过隐含节点数筛选,发现隐含节点数为8时模型整体拟合程度最高,人工神经网络模型的均方根误差(root mean square error,RMSE)较小,R²最高(RMSE＝0.251 3,R²_all＝0.926 2),因此选择4-8-7作为模型最佳拓扑结构,经验证表明该模型预测结果良好。结论 证实百合制桔梗“辨色论质”的科学合理性,可将色度指标纳入百合制桔梗饮片质量评价体系中,为百合制桔梗的在线质量控制提供思路。     

桔梗冬花片质量标准的研究

目的　制定桔梗冬花片质量控制方法。方法　采用薄层色谱法对处方中的桔梗、甘草进行定性鉴别 ;采用高效液相色谱法对处方中甘草中甘草酸进行含量测定。结果　甘草酸在 0 .186 6～ 1.6 794 μg呈良好的线性关系 ,r=0 .99997,平均回收率为 98.70 ,RSD=0 .77。结论　该方法准确可靠地进行定性、定量检测 ,能有效地控制制剂的质量。     

山东地产药材桔梗的HPLC指纹图谱研究

目的：采用RP—HPLC对桔梗指纹图谱进行方法学研究,建立桔梗药材HPLC指纹图谱。方法：采用梯度洗脱方法进行色谱分离,测定10批药材并记录指纹图谱,不同样品的相似度采用国家药典委员会制度的中药色谱指纹图谱相似度软件计算。结果：在选定的色谱条件下标定出16个峰为桔梗指纹图谱的共有峰。结论：该方法精密度高,重现性好,可为桔梗HPLC指纹图谱提供依据。     

桔梗的高效液相指纹图谱研究

目的:研究桔梗药材指纹图谱。方法:采用RP-HPLC法,测定了25个不同桔梗样品。色谱条件:Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 moL/LH3PO4系统,梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,检测波长为210 nm,柱温30℃。结果:建立了桔梗的高效液相指纹图谱,共找到17个共有峰。结论:该方法简单,重现性好,可以用于桔梗药材的鉴定与评价,为控制桔梗药材的质量提供可靠的科学依据。     

山东地产药材桔梗的HPLC指纹图谱研究△

目的:采用RP-HPLC对桔梗指纹图谱进行方法学研究,建立桔梗药材HPLC指纹图谱.方法:采用梯度洗脱方法进行色谱分离,测定10批药材并记录指纹图谱,不同样品的相似度采用国家药典委员会制度的中药色谱指纹图谱相似度软件计算.结果:在选定的色谱条件下标定出16个峰为桔梗指纹图谱的共有峰.结论:该方法精密度高,重现性好,可为桔梗HPLC指纹图谱提供依据.     

中药百合HPLC指纹图谱研究

目的 建立中药百合的HPLC指纹图谱.方法 收集产地湖南的百合11批,用80％乙醇水浴回流提取1h,高效液相法测定指纹图谱,试验以薯蓣皂苷为对照品.乙腈-0.5％H3PO4二元梯度洗脱,体积流量1 mL/min;柱温为室温;检测波长为205nm.采用相似度软件(2004药典版)对百合药材指纹图谱进行相似度分析.结果 11批百合药材指纹图谱共确立了13个共有峰,批之间的相似度均在0.9 ～1.0之间.结论 该方法可较全面的反映百合的化学成分,为百合药材的质量控制提供了有效的方法.     

不同产地桔梗皂苷成分HPLC指纹图谱比较研究

目的：研究不同产地的桔梗药材皂苷指纹图谱,为桔梗的质量控制与生产提供参考依据。方法：采用DB101大孔树脂纯化精制桔梗皂苷,应用HPLC-ELSD法测定全国9省市自治区39批桔梗样品皂苷类化学成分指纹图谱。色谱条件：选用Agilent HC-C₈（4.6 mm×250 mm,5μm）柱,流动相为乙腈-0.5%乙酸系统,梯度洗脱;进样量6 μL;流速0.5 mL·min^-1;漂移管温度90℃;氮气流速1.2 mL·min^-1。结果：以内蒙古赤峰产区牛家营子镇6批样品共有指纹图谱为参照,发现各产区桔梗药材品质存在较大差异,其品质与各地桔梗栽培用种种源不规范和生态环境差异及药材干燥、贮藏等初加工方式密切相关。结论：在桔梗栽培生产中,应加强桔梗种源基地建设,规范用种,合理制定桔梗生产区划,规范桔梗产地加工。     

不同产地桔梗药材HPLC指纹图谱及桔梗皂苷D含量测定研究

目的:建立桔梗药材的HPLC指纹图谱并测定桔梗皂苷D的含量。方法:采用RP-HPLC法,以Hypersil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.05 mol/L H3PO4溶液进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,检测波长210 nm(桔梗皂苷D含量测定为206 nm),柱温30℃。结果:以桔梗皂苷D为参照物峰,确定了12个共有峰,建立了18批药材的共有图谱,并比较了样品中桔梗皂苷D的含量。结论:所建立的HPLC指纹图谱及含量分析方法均具有较好的重现性,两者结合为桔梗药材质量控制提供了新的方法。     

复方桔梗袋泡茶质量标准的研究

目的：制定复方桔梗袋泡茶质量控制标准。方法：采用TLC对复方桔梗袋泡茶中甘草、薄荷、射干、南沙参进行鉴别，用高效液相色谱法测定甘草酸的含量。结果：定性鉴别灵敏、专属，甘草酸铵在19．2．96μg／mL呈良好线性关系，回收率为99．25％。结论：建立的定性、定量方法，可作为本品的质量控制标准。     

桔梗冬花片的薄层色谱鉴别

目的：鉴别桔梗冬花片中桔梗、远志、甘草。方法：采用薄层色谱(TLC)鉴别。结果：建立简便、灵敏、可靠的TLC。结论：可用于桔梗冬花片的质量控制。     

桔梗的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立桔梗高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)指纹图谱的分析方法,研究不同产地桔梗药材的质量。方法:采用HPLC-ELSD,Welch Materials XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,柱温30℃,ELSD检测器漂移管温度50℃,氮气流速1.2 L.min-1。结果:建立了12批桔梗的HPLC-ELSD指纹图谱,共找到16个共有峰,并确定了桔梗皂苷E,桔梗皂苷D3和桔梗皂苷D。结论:该方法具有良好的重复性和稳定性,为有效控制桔梗药材的质量提供了依据。     

不同采收期桔梗HPLC指纹图谱比较研究

目的:建立河南省不同采收期桔梗样品HPLC指纹图谱。方法:采用RP-HPLC法。选用Hypersil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:0.5mL/min;柱温30℃;检测波长210nm。结果:秋季样品整体相似度高于春季,以秋季采收为佳。结论:该法简便可行,重现性好,可为桔梗药材质量控制提供可靠的科学依据。     

百合的GC/MS指纹图谱研究

目的:建立百合药材低极性部位的GC/MS指纹图谱,比较不同产地、不同品种百合中脂溶性成分的整体相似性。方法:对18个百合样品的三氯甲烷提取物进行气相色谱-质谱联用分析,采用“计算机辅助相似度评价系统(MATLAB6.5改进版)”计算图谱的整体相似度,质谱图用NIST98谱库检索,鉴定特征峰的化学结构,并用色谱峰面积归一化法测定其相对百分含量。结果:18批样品中,不同品种、不同产地的16批药用百合整体相似度均在0.85以上,而食用百合的相似度较低;百合低极性部位主要含有植物甾醇、亚油酸及其同系物。结论:该方法可较全面地反映百合低极性部位的化学成分,为百合药材的质量控制提供有效的手段。     

不同采集地制何首乌薄层色谱指纹图谱研究

目的：建立制何首乌薄层色潜指纹图谱。方法：黑豆汁蒸10份不同采集地何首乌样品,用甲醇提取其有效成分并以两种展开系统进行薄层色谱分离分析建立薄层色谱指纹图谱。薄层扫描法对色谱图进行定量扫描,以峰高进行主成分分析和聚类分析。结果：获得的11个共有指纹峰构成了制何首乌葸醌类和二苯乙烯苷类成分薄层色谱指纹图谱。结论：薄层色谱指纹图谱可快速有效地鉴别制何首乌,并评价其质量。     

制萎扶胃丸的质量标准研究

目的:建立制萎扶胃丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对制剂中的山楂、白芍进行鉴别;采用酸碱滴定法测定制剂中有机酸(枸橼酸)的含量.结果:方中山楂、白芍具有较好的薄层色谱鉴别特征;酸碱滴定法能准确测定出制剂中枸橼酸的含量,不得低于1.1%.结论:所建立的方法简单可行,能快速准确地对制萎扶胃丸进行鉴别和含量测定.     

中药百合总皂苷元成分指纹图谱的研究

目的:建立百合药材的HPLC指纹图谱研究方法.方法:Phenomenex C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm);流速:0.7 mL/min;柱温:30℃;检测波长:203 nm;流动相:乙腈-水梯度洗脱.结果:该方法具有良好的稳定性和重复性,26个百合样品共标定了14个共有色谱峰.结论:本试验建立了中药百合中总皂苷元成分的HPLC指纹图谱,为百合药材的真伪鉴别提供了科学依据.     

不同产地桔梗性状、浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱比较

目的:对国家资源普查收集的产自10个省市的58批桔梗样品进行性状鉴别,测定其浸出物、桔梗皂苷D的含量,建立HPLC指纹图谱并对其进行比较。方法:按照2015年版《中国药典》方法测定浸出物及桔梗皂苷D含量;采用高效液相-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),梯度洗脱,建立不同产地桔梗样品HPLC指纹图谱。结果:58批桔梗样品中有2批表面色泽,7批大小,11批断面特征不符合2015年版《中国药典》规定;浸出物、桔梗皂苷D的含量的总不合格率为36.20%;建立了58批桔梗样品的特征指纹图谱,共找到17个共有峰;四川省桔梗样品浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱相似度3个方面均较高,重庆市、湖南省桔梗样品3个方面均较低;对58批不同产地桔梗进行了聚类分析及性状、浸出物、桔梗皂苷D含量和HPLC指纹图谱的比较研究,浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱相似度不成正向相关,但样品中浸出物含量以及各成分含量的差异与样品性状特征(皮部)具相关性。结论:所鉴别的性状特征,测定的浸出物、桔梗皂苷D含量以及建立的HPLC指纹图谱可为优质桔梗的筛选,新版《中国药典》标准的修订以及桔梗质量评价,提供更全面、真实、具代表性的参考依据。     

桔梗药材及饮片的质量标准研究

目的：研究并制定桔梗药材及饮片的质量标准。方法：采用薄层色谱法进行定性分析,对水分、总灰分及醇溶性浸出物进行测定,同时采用高效液相色谱法测定桔梗皂苷D的含量。结果：共测定了13批桔梗药材及饮片的水分、总灰分、浸出物;并以高效液相色谱法测定了药材及饮片中的桔梗皂苷D的含量。结论：制定了桔梗药材及饮片的质量控制标准,可用于桔梗药材及饮片的质量评价。     

复方桔梗颗粒的薄层色谱鉴别

目的：建立复方桔梗颗粒的薄层色谱鉴别方法。方法：采用薄层色谱法对制剂中桔梗、紫菀、百部分别进行定性鉴别。结果：在薄层色谱中均能检出桔梗、紫菀、百部。结论：该方法操作简便、灵敏、专属性和重现性好,可有效地控制产品质量。