UPLC-MS/MS检测浙产延胡索中4种黄曲霉毒素

目的 建立延胡索中黄曲霉毒素（aflatoxin,AF）超高效液相色谱-三重四级杆质谱检测方法。方法 以Agilent Zorbax Eclipse C₁₈（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱分离,在电喷雾离子源（ESI）正离子模式下电离,多反应监测（MRM）模式下测定。结果 样品用70%甲醇提取,检测20批延胡索中的AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。4种AF质谱检测的线性范围宽,相关性好,r ≥ 0.997;回收率78.3%~93.7%;重复性RSD为1.5%~2.7%（n=6）。结论 该方法专属性强,灵敏度高,重复性好,适用于延胡索中AF的检测,鉴于市场上延胡索饮片的AF风险较高,建议中国药典增加延胡索的AF检测。     

UPLC-MS/MS法测定小鼠血浆及脑组织中马钱子碱浓度

目的建立小鼠血浆及脑组织中马钱子碱浓度的UPLC-MS/MS测定方法 ,用于小鼠马钱子碱药动学研究。方法色谱柱为Acquity UPLC BEHC18柱（2.1mm×50mm,1.7μm）。流动相为水（含0.1%甲酸）-甲醇（75：25,v/v）,流速0.25mL.min-1,柱温40℃。吗氯贝胺为内标,采用ESI＋模式,多重反应选择离子检测,马钱子碱m/z395→324,吗氯贝胺m/z269→182。样品处理采用液液萃取。结果马钱子碱在小鼠血浆中线性范围为5.016～5016ng.mL-1,脑组织中线性范围为3.009～725.4ng.g-1,日内精密度（RSD）均〈8.5%,日间精密度（RSD）均〈11.2%,方法回收率范围血浆中为91.7%～112.9%,脑组织中为95.6%～107.2%。结论本方法简单、灵敏、准确,适用于小鼠体内马钱子碱浓度测定及药动力学研究。     

UPLC-MS/MS法测定中兽药中非法添加物金刚烷胺

目的建立检测中兽药中金刚烷胺残留的UPLC-MS/MS方法。方法样品经提取稀释后,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描测定。结果金刚烷胺在5～100 ng·mL^-1与峰面积线性关系良好（r^2=0.999 2）;样品检出限为1μg·mL^-1,定量限为2μg·mL^-1。在40、50、60 mg·mL^-1回收率为85%～115%,批内批间变异系数均〈10%。结论本方法快速、灵敏、重现性好,适用于中兽药中非法添加金刚烷胺的检测。     

益智胶囊中9种有效成分的UPLC-MS/MS法测定

建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测益智胶囊中的9种成分——原儿茶醛、绿原酸、紫丁香苷、隐绿原酸、松果菊苷、毛蕊花糖苷、迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A的含量。采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈∶0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,负离子模式检测。结果 9种有效成分在检测的范围内线性关系良好,方法回收率为97.7%~101.1%,RSD均小于3%。     

UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中布洛芬的浓度

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定大鼠血浆中布洛芬的浓度。方法：色谱条件为：色谱柱Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18（2.1 mm×50 mm,5 μm）,流动相A为 0.01%甲酸-0.05%甲酸铵水溶液,流动相B为乙腈,流速0.3 mL·min-1,柱温40 ℃,进样量5 μL。质谱条件为：电喷雾负离子多反应监测模式,雾化器压力：40 psi,干燥气流速：6.0 mL·min-1,干燥气温度：150 ℃,鞘气流速：10.0 mL·min-1,鞘气温度：175 ℃,气体为高纯氮气,离子源电压为3 800 V。结果：布洛芬在20.477 1～2 047.71 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率为115%。结论：本法快速、简便、专属性好、灵敏度高,可以为布洛芬的质量标准研究提供理论依据。     

大鼠血浆中人参皂苷化合物K的UPLC-MS/MS法测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中的人参皂苷化合物K.采用BEH C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,以乙酸泼尼松龙为内标,负离子电喷雾离子化,多反应监测,药物和内标的监测离子对为m/z 667→161和m/z 447→329.人参皂苷化合物K在2～2 000 ng/ml浓度范围内线性关系良好,日内及日间RSD均小于10%.     

间接竞争酶联免疫吸附法分析检测中药中黄曲霉毒素B1的研究

间接竞争酶联免疫吸附法分析检测中药中黄曲霉毒素Ｂ_１的研究青岛市药品检验所２６６００３杜平华，杨晓峰中药在贮存过程中因保管不善极易霉变污染黄曲霉毒素，本文应用间接竞争酶联免疫吸附法检测了１２１个品种１５５批不同剂型、不同品种的中药材及中成药黄曲霉毒素?..     

UPLC-MS/MS法测定氯霉素滴眼液中氯霉素的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定氯霉素滴眼液中氯霉素含量。方法采用UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相,经梯度洗脱后,利用质谱仪的多反应监测(MRM)模式测定氯霉素含量。结果氯霉素质量浓度在1.0~20.0 ng/ml范围内与质谱相应值呈良好的线性关系,检出限为0.15 ng/ml,定量限为0.5 ng/ml,RSD为0.83%,加标回收率平均值在94.0%~100.3%。结论UPLC-MS/MS法准确度高、灵敏度高、重现性好。     

UPLC-MS/MS法测定人血浆中丙硫氧嘧啶的含量

目的 建立UPLC-MS/MS法测定人血浆中丙硫氧嘧啶的含量,为临床治疗药物监测（TDM）和生物等效性试验（BE）提供方法学基础。方法 采用Agilent SB-C₁₈柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液（80∶20,V/V）,等度洗脱。质谱采用AJS-ESI源,多反应监测（MRM）正离子模式,检测离子对为：丙硫氧嘧啶m/z 171.1→112.1、内标（丙硫氧嘧啶-D5）m/z 176.1→117.0。结果 血浆中丙硫氧嘧啶在10~5 000 ng/ml范围内线性关系良好,r=0.999 3;批内和批间的精密度和准确度良好（RSD<10%,RE<±10%）;不同浓度的基质效应均<110%,变异系数<5%;不同浓度的平均回收率为101.60%~113.56%,符合方法学要求。结论 该方法快速简便、灵敏准确,适用于血浆中丙硫氧嘧啶的含量测定。     

UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中的豆腐果苷

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定大鼠血浆中的豆腐果苷.方法 蛋白沉淀法分离血浆样品;采用BEH C18色谱柱,0.1％甲酸-乙腈-水为流动相,梯度洗脱,离子化方式为负离子电喷雾,多反应监测,药物的监测离子对为m/z329→121.结果 豆腐果苷浓度在2～1000 ng/mL范围内线性关系良好,日内及日间精密度均小于15％,基质效应小于15％.结论本研究建立的方法 可应用于豆腐果苷药动学和生物利用度研究.     

安神益脑丸中黄曲霉毒素残留量测定及LC-QQQ/MS确证

目的:建立高效液相色谱-荧光检测器测定安神益脑丸中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的方法;分析安神益脑丸中黄曲霉毒素的污染情况.方法:待测样品采用80％乙腈作为提取溶剂,经免疫亲和柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生后,通过荧光检测器测定其中黄曲霉毒素的含量;采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法对以上实验测定结果...     

UPLC-MS/MS测定蛋黄卵磷脂中的胆固醇

目的 建立测定蛋黄卵磷脂中胆固醇含量的超高液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)方法.方法 蛋黄卵磷脂经三氯甲烷-乙醇(5∶45)溶解后,以2,2,3,4,4,6-d6胆固醇为内标,0.1％甲酸的甲醇溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS法,大气压化学电离源(APCI)正离子模式,多反应检测方式测定胆固醇的浓...     

水荭花药材中8个指标成分的UPLC-MS/MS法测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水荭花药材中的没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、花旗松素、山柰素-3-O--D-葡萄糖苷、槲皮素-3-O--L-鼠李糖苷、山柰素-3-O--L-鼠李糖苷和槲皮素。采用Acquity BEH C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸,梯度洗脱。使用电喷雾离子化三重四级杆串联质谱仪,以多反应离子监测(MRM)方式检测。8个指标成分分别在0.8～25、0.1～4、0.9～28、3～96、0.3～10、0.6～18、0.8～25和0.3～8 g/ml浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为91.2%～109.3%,RSD为1.2%～7.9%。     

UPLC-MS/MS法同时测定火炬树茎枝中没食子酸等7种化学成分的含量

目的建立同时测定火炬树茎枝中没食子酸、1-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖、没食子酸甲酯、黄颜木素、芦丁、槲皮素和1,2,3,4,6-五-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖含量的UPLCMS/MS方法。方法采用色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18(50 mm×2.1 mm,1.9μm)柱,流动相为乙腈(A)-体积分数0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为0.2 m L·min-1,柱温为30℃,选择离子反应监测(SIR)和多反应监测模式(MRM)用于定量测定。结果没食子酸、1-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖、没食子酸甲酯、黄颜木素、芦丁、槲皮素和1,2,3,4,6-五-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖的分别在质量浓度0.078~2.50、0.135~4.32、0.126~4.03、0.013~0.42、0.013~0.42、0.003~0.10和0.995~31.84 mg·L-1内线性关系良好。7种成分的平均加样回收率为98.6%~102.6%(RSD<3%,n=6)。结论该方法可为火炬树茎枝的质量控制提供参考依据。     

UPLC-MS/MS法测定人血浆中双氯芬酸钠的浓度

目的建立测定人血浆中双氯芬酸钠浓度的超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法采用蛋白沉淀法处理血浆样品。色谱柱为Waters C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-体积分数为0.06%的甲酸溶液(体积比为40∶60),流速为0.7 m L·min-1,正离子模式多反应监测(MRM)扫描分析,离子通道分别为m/z 296.03→249.98(双氯芬酸钠),m/z 358.10→138.92(吲哚美辛,内标物)。结果血浆中双氯芬酸钠线性为10³ 000μg·L-1(r=0.998 0),定量下限为10μg·L-1,提取回收率在95.1%3 000μg·L-1(r=0.998 0),定量下限为10μg·L-1,提取回收率在95.1%¹01.3%,日内、日间精密度RSD均小于10%。结论该方法可用于双氯芬酸钠的药物动力学研究。     

UPLC-MS/MS法测定厄贝沙坦原料药中8种亚硝胺杂质

目的: 建立同时测定厄贝沙坦原料药中 8 种亚硝胺化合物的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS) 方法。方法: 采用 Waters XBridge C₁₈色谱柱( 4. 6 mm × 150 mm,5 μm) ,以 0. 1% 甲酸水( A) -甲醇( B) 为流动相,梯度洗脱,流速 1. 0 m L·min^{- 1},柱温 40 ℃ ,进样体积 40 μL; 质谱离子源为 APCI,正离子模式,多反应监测( MRM) 采集。结果: 该方法的检测限和定量限范围分别在 0. 07 ～ 1. 02 ng·m L^{- 1}和 0. 25 ～ 3. 41 ng·m L^{- 1}之间。8 种亚硝胺化合物浓度在 0. 25 ～ 23. 87 ng·m L^{- 1}范围内,线性关系良好,r²> 0. 99; 回收率( n = 9) 平均值为 85. 9% ～ 104. 9% ,RSD 值为 14. 19% ～ 21. 01% ; 重复性 RSD 值为 3. 51% ～...     

UPLC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平浓度

目的:建立UPLC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平浓度并进行方法验证,应用于室间质评的样品测定。方法:采用UPLC-MS/MS法,以卡马西平-d8为内标,XSelect CSH C18柱(2.1 mm×75 mm,2.5μm)为分析柱,流动相A为含0.05%甲酸的水溶液,流动相B为含0.05%甲酸的乙腈溶液,流速为0.3 mL·min^-1,梯度洗脱;采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)正离子模式进行检测,用于定量分析的离子对为m/z 237.1→194.1(卡马西平)、m/z 245.0→202.1(卡马西平-d8)。结果:卡马西平在5~1000 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.9993),批内批间精密度和准确度、回收率和基质效应以及稳定性均符合生物样品测定要求。应用该方法测定的室间质评样品结果全部通过。结论:该方法准确、灵敏、选择性好、重现性高,适用于血浆中卡马西平浓度测定及室间质评。     

UPLC-MS/MS法测定何首乌及其混伪品中多糖的单糖组成

目的:建立测定何首乌多糖的单糖组成超高效液相色谱串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,并用以区分何首乌生品、制品、夜交藤(同一植物的不同部位)及市场常见混伪品(黄药子、红药子、白首乌)。方法:采用水提醇沉法获得样品中多糖成分,以三氟乙酸水解多糖,水解产物加入1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行衍生化。以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)为分析柱;乙腈和缓冲盐溶液(1 mmol·L^-1乙酸铵-0.175%乙酸)为流动相进行梯度洗脱分离;流速0.2 mL·min^-1;柱温35℃;进样量2μL。电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式检测,采用内标法进行定量。结果:何首乌生品中的多糖成分由甘露糖、核糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、木糖、岩藻糖等10种单糖组成,其含量百分比分别为0.38%,0.08%,0.99%,0.70%,8.56%,84.55%,2.11%,2.45%,0.11%,0.08%。制何首乌多糖的单糖组...     

UPLC-MS/MS法测定人尿液中新蛭素及其活性代谢产物水蛭素

目的:建立同时测定人尿液中新蛭素及其活性代谢产物水蛭素的超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)方法,用于注射用重组新蛭素Ⅰ期临床试验健康受试者尿液的药动学研究。方法:采用新蛭素的类似肽MEH作为内标,50μL尿液样品加入等体积的50μL空白人血清经300μL甲醇沉淀蛋白后,通过Waters BEH300 C₁₈色谱柱(300,2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,柱温为40℃,流动相为水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,色谱运行时间为5 min,进样体积为5μL。采用电喷雾电离源正离子多反应监测检测。新蛭素,水蛭素和内标的监测反应质荷比(m/z)分别为1 042.4→1 280.4,1 152.1→1 352.8,1 063.3→1 332.1。对该方法的选择性与残留、标准曲线与定量下限、准确度与精密度、基质效应与回收率、稀释可靠性与稳定性进行了全面的验证。结果:新蛭素和水蛭素的线性范围均为10～2 000 ng·mL^-1,定量下限均为10 ng·mL...