基于UPLC-Q/TOF-MS分析江西特色炮制工艺对枳壳化学成分的影响

目的:比较不同特色炮制工艺对枳壳化学成分的影响,筛选优势饮片品种。方法:采用UPLC-Q/TOF-MS检测枳壳中化学成分,选择ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相0. 1%甲酸水溶液(A)-0. 1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0～10 min,5%～35%B;10～18 min,35%～75%B;18～21 min,75%～100%B;21～24 min,100%B;24～24. 1 min,100%～5%B;24. 1～28 min,5%B),电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质谱扫描范围m/z 50～1 200,通过对照品、相对分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定枳壳甲醇提取液的化学成分。利用SIMCA-P 13. 0软件建立枳壳各炮制品主成分分析(PCA)模型和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)模型,获取PCA得分图,PLS-DA载荷图和变量重要性投影(VIP)值,筛选造成枳壳炮制前后主要差异的物质基础。结果:鉴定出了54个化学成分,PCA提示经不同方法炮制后枳壳组间差异性较大,PLS-DA筛选出VIP值1的14个化学成分作为炮制前后差异性的主要化学标记物,包括橙皮素、枸橘苷、柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯、柚皮素、去乙酰诺米林、去甲川陈皮素、橙皮素5-O-葡萄糖苷、橙皮素7-O-葡萄糖苷、新北美圣草苷和4',5'-二氢补骨脂素;将其综合加权评分后发现蜜麸枳壳中有效成分含量最高。结论:枳壳炮制前后化学成分含量发生显著变化,黄酮类成分是区分枳壳不同炮制品最重要的化合物类别,江西樟帮蜜麸枳壳为枳壳的优势炮制品种。     

基于UPLC-Q-TOF/MS和模式识别技术阐释樟帮特色黄连水炒吴茱萸的炮制科学内涵

目的 分析黄连水炒吴茱萸炮制前后的化学成分变化，为深入阐明该饮片的炮制机制提供科学依据。方法 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF/MS），Titank C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm），流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）进行梯度洗脱（正离子模式：0~0.01 min，5%B；0.01~20 min，5%~35%B；20~25 min，35%~45%B；25~50 min，45%~95%B；50~52 min，95%B；52~52.1 min，95%~5%B；52.1~55 min，5%B。负离子模式：0~0.01 min，5%B；0.01~25 min，5%~30%B；25~40 min，30%~55%B；40~45 min，55%~95%B；45~47 min，95%B；47~47.1 min，95%~5%B），柱温40 ℃，流速0.25 mL·min^-1；电喷雾离子源（ESI），分别在正、负离子模式下扫描，扫描范围均为m/z 50~1 250。采用对照品比对、数据库匹配和文献参照对黄连水炒吴茱萸炮制前后化学成分进行鉴定，并通过MarkerView? 1.2.1软件对所得数据归一化处理，应用SIMCA-P 14.1软件对生品和炮制品的MS数据进行主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA），筛选炮制前后差异性成分。结果 共鉴定出50种化合物，其中黄连水炒吴茱萸48种、生品44种，炮制后新增了丹参素、降氧化北美黄连次碱、氧化小檗碱、原阿片碱、13-methylberberrubine、canadine共6种化合物，（S）-7-hydroxysecorutaecarpine、wuchuyuamide Ⅱ在炮制后未被检出，酚酸类和黄酮类成分在炮制后总体含量明显下降，柠檬苦素类成分含量总体有所上升，生物碱类成分含量总体下降不明显。PCA及OPLS-DA结果表明吴茱萸炮制前后化学成分的组成和含量存在明显差异，共筛选得到槲皮素、二氢吴茱萸次碱、去氢吴茱萸碱等12个炮制差异性成分。结论 黄连水炒吴茱萸中主要含有酚酸、黄酮、柠檬苦素及生物碱类成分，其炮制前后化学成分的组成和含量均发生了一定变化，炮制辅料的加入和热水浸泡是造成这一差异的主要原因，可为该樟帮特色炮制品种的炮制机制阐释提供实验依据。     

米泔水漂苍术炮制前后化学成分的UPLC-Q-TOF-MS分析

目的 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF-MS）对茅苍术生品及米泔水制品的成分进行快速分析及鉴定，找出其炮制前后差异性成分。方法 运用TitanK C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm），流动相0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）梯度洗脱（负离子模式：0~0.01 min，10%B；0.01~12 min，10%~25%B；12~18 min，25%~55%B；18~30 min，55%~70%B；30~35 min，70%~95%B；35~37 min，95%B；37~37.1 min，95%~10%B。正离子模式：0~0.01 min，10%B；0.01~10 min，10%~56%B；10~30 min，56%~75%B；30~35 min，75%~95%B；35~37 min，95%B；37~37.1 min，95%~10%B），正、负离子模式检测，电喷雾离子源（ESI），扫描范围m/z 100~1 250。结合对照品、数据库及相关文献信息，运用PeakView 1.2软件对茅苍术及其米泔水制品进行化学成分鉴定。各样品数据经MarkerView? 1.2.1归一化处理后导入SIMCA 14.1中进行主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA），通过变量重要性投影（VIP）值>1且t检验中P<0.01的原则，筛选得到茅苍术炮制前后差异性成分。结果 从茅苍术生品及米泔水制品中共鉴定得到56个成分，包括萜类17个、聚乙炔类8个、有机酸12个、糖苷类4个、黄酮类4个及其他类11个，两者共有成分43个，特有成分分别为7、6个。PCA及OPLS-DA结果表明，茅苍术炮制前后化学成分含量存在明显差异，共筛选得到苍术素、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ及汉黄芩素等23个差异性成分。结论 茅苍术中主要含有倍半萜类、聚乙炔类及有机酸类成分，其炮制前后成分发生了水解等反应，且苍术素等有效成分含量增加，可为茅苍术炮制增效的物质基础研究提供参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MSE技术分析麸炒前后枳实及其辅料麦麸化学成分的差异

目的:应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS~E)技术结合UNIFI数据库筛查方法快速分析和鉴定枳实麸炒前后的差异性化学成分以及辅料麦麸的化学成分。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流速0.3 mL?min~(-1),进样量2μL,流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～11 min,98%～70%B;11～15 min,70%～55%B;15～16 min,55%～35%B;16～20 min,35%～5%B;20～20.5 min,5%～98%B;20.5～22 min,98%B);选择电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,质量扫描范围m/z 50～1 500;结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)寻找枳实炮制前后的差异性成分,并检测炮制后麦麸的化学成分。结果:初步鉴定枳实中含有64种化学成分,麸炒枳实58种化学成分,炮制后麦麸18种化学成分,枳实与麸炒枳实差异性成分19个,主要为挥发油、黄酮类、酚酸类、香豆素类和皂苷类成分。结论:从麸炒前后差异性成分和辅料麦麸携带的化学成分结果分析,麸炒能够缓和枳实的峻烈之性,证实了麸炒对于枳实炮制工艺的必要性,可为枳实的炮制机制研究提供较为全面的实验依据。     

LCMS-IT-TOF分析栀子炒焦前后化学成分的变化

目的:分析焦栀子的化学成分,考察栀子炮制前后的化学成分变化情况,明确焦栀子的药效物质基础。方法:采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱技术(LCMS-IT-TOF),色谱条件为ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.005%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～5 min,10%～15%B; 5～8 min,15%B; 8～18 min,15%～95%B; 18～20 min,95%B; 20～22 min,95%～10%B; 22～25 min,10%B),柱温30℃,流速0.4 mL·min-1,进样量2μL;质谱分析使用电喷雾离子源(ESI),分别在正、负离子模式下扫描,扫描范围均为m/z 100～1 000。通过对照品比对、质谱数据分析、文献参考等对各离子峰进行鉴定,并比较炮制前后部分离子峰的峰面积,研究炮制后化学成分的变化情况。结果:共鉴定出了38个化合物,炮制后未产生新的化合物。炮制一定时间后,主要化合物的变化情况为栀子苷、京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷、山栀子苷、绿原酸、西红花苷峰面积降低,京尼平苷酸、藏红花酸峰面积增高。结论:该方法能够快速准确地鉴别焦栀子中的化学成分,栀子炮制后环烯醚萜类和西红花苷类成分含量发生了显著变化,这可能与焦栀子的止血活性和心脑血管保护作用有关。     

UPLC-Q-TOF/MS分析孟河医派特色猪心血丹参炮制前后化学成分的变化

目的:分析猪心血丹参炮制前后的化学成分变化情况,为深入阐明该饮片的炮制机制提供科学依据。方法:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF/MS),色谱条件为ACQUITY UPLC~ C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0~1 min,8%B;1~1.5 min,8%~20%B;1.5~4 min,20%B;4~5 min,20%~60%B;5~9 min,60%~70%B;9~10 min,70%~95%B;10~13 min,95%B),柱温40℃,流速0.3 m L·min~(-1);质谱分析使用电喷雾离子源(ESI),分别在正、负离子模式下扫描,扫描范围均为m/z 50~1 200,采用对照品比对、质谱数据、数据库匹配和文献参照对各离子峰进行归属,通过比较猪心血丹参炮制前后离子峰数目和峰面积,研究其化学成分变化。结果:猪心血丹参炮制前后共鉴别出59个成分,未发现有新的成分产生。猪心血炮制丹参后,共有25种化学成分峰面积发生显着变化,其中丹参水溶性成分原儿茶醛,丹酚酸C,F,G和脂溶性成分丹参醛,丹参二醇A,丹参酮Ⅰ和氨基酸类成分L-苯丙氨酸峰面积显著增高。结论:猪心血丹参炮制前后化学成分的含量变化显著,其中丹参部分水溶性、脂溶性和氨基酸类成分产生了量变,推测这可能与猪心血促进丹参治疗脑缺血的作用有关。     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术快速分析石榴皮的鞣质类成分

目的 应用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术,对石榴皮鞣质类化学成分进行快速鉴定。方法 色谱条件为Agilent ZORBAX SB-Aq C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm, 1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0～0.5 min, 95%B;0.5～7 min, 95%→75%B;7～15 min, 75%B;15～30 min, 75%→5%B;30～31 min, 5%B;31～31.1 min, 5%→95%B;31.1～35 min, 95%B),流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃;质谱分析采用加热电喷雾离子源(H-ESI),正、负离子模式扫描,扫描模式为Full MS/dd-MS2,扫描范围m/z 100～1500,碰撞能20、40、60 eV。进而采用质谱数据采集-诊断离子过滤(DIF)-化合物推测及验证的研究流程对鞣质类化合物结构进行鉴定。结果 石榴皮中共鉴定出61种鞣质类化合物,含鞣花酸鞣质类43种,没食子酸鞣质类10种,缩合鞣质类8种...     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析葛根配方颗粒的化学成分

目的：建立一种快速识别葛根配方颗粒中化学成分的检测方法,明确葛根配方颗粒的物质基础。方法：采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)在正、负离子模式下对葛根配方颗粒提取液进行检测,检测条件为ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～4 min,5%～10%B;4～10 min,10%～15%B;10～20 min,15%～16%B;20～27 min,16%～31%B;27～33 min,31%～59%B;33～42 min,59%～95%B;42～42.1 min,95%～5%B;42.1～45 min,5%B),流速0.35 mL·min^-1,柱温40°C,进样量5μL,选择电喷雾离子源(ESI)。利用PeakView 1.2软件和PubChem、ChemicalBook、ChemSpider等数据库,对比对照品图谱并结合文献信息,对葛根配方颗粒中的化学成分进行全面分析。结果：从葛根配方颗粒中共鉴...     

痛泻要方水煎液化学成分的UPLC-LTQ-Orbitrap-MS分析

目的：采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)快速鉴定痛泻要方水煎液中的化学成分。方法：色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～4 min,5%～15%B;4～10 min,15%～25%B;10～15 min,25%～60%B;15～20 min,60%～90%B;20～25 min,90%～100%B;25～27 min,100%B;27～30 min,100%～5%B;30～32 min,5%B),流速0.3 m L·min^-1,进样量3μL,柱温35℃。质谱条件为电喷雾离子源(ESI),扫描范围m/z 100～1 250,正、负离子模式下分别采集MS、MS/MS数据。结合对照品、数据库和文献信息,运用Trace Finder 4.1和Xcalibur 2.1软件对痛泻要方水煎液进行化学成分鉴定。结果：在正、负离子模式下,从痛泻要方水煎液中共鉴定出90个化合物,主...     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定交趾黄檀心材中化学成分

目的:应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨率质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术快速分析与鉴定黄檀属植物交趾黄檀心材甲醇提取物中的化学成分。方法:采用UPLC RRHD SB-C_(18)色谱柱(3. 0 mm×100 mm,1. 8μm),流速0. 3 mL·min~(-1),进样量1μL,流动相0. 1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～0. 01 min,5%B;0. 01～2 min,5%～22%B;2～28 min,22%～35%B;28～45 min,35%～44%B;45～55 min,44%～100%B;55～57 min,100%B;57～57. 10 min,100%～5%B);选择电喷雾离子源,负离子模式采集数据,采集范围m/z 100～1 500。结果:从交趾黄檀心材的甲醇提取物中初步鉴定了101个化学成分,包括22个黄酮类,34个异黄酮类,15个新黄酮类,18个其他类型黄酮和12个其他类成分。结论:UPLC-Q-TOF-MS/MS技术方法可快捷、准确、较全面地鉴定交趾黄檀心材中的化学成分,交趾黄檀心材中主要化学成分为异黄酮类、黄酮类和新黄酮类成分,对揭示其内在物质基础具有重要意义,也为其作为潜在的中药新资源开发提供了实验依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的泽泻盐制前后萜类化学成分分析

目的 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF-MS）对泽泻盐制前后化学成分进行辨识,考察泽泻盐制前后萜类成分的变化。方法 采用UPLC-Q-TOF-MS检测,流动相0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）梯度洗脱（0~0.01 min,20%B;0.01~5 min,20%~40%B;5~40 min,40%~95%B;40~42 min,95%B;42~42.1 min,95%~20%B;42.1~45 min,20%B）,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式采集,扫描范围m/z 100~1 250,离子源温度500 ℃。利用PeakView 1.2.0.3软件进行数据分析,根据一级质谱精确m/z和二级质谱碎片信息,结合对照品和文献数据进行成分鉴定;质谱数据经MarkerView 1.2.1归一化处理后进行主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）,筛选得到差异性成分,根据相对峰面积分析差异性成分含量变化。结果 在正离子模式下共鉴定出了30个化学成分,其中原萜烷型三萜28个,倍半萜2个。PCA和OPLS-DA结果显示,泽泻盐制前后成分差异明显,共筛选得到23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇I、泽泻醇B、泽泻醇C、泽泻醇G、泽泻醇A、11-deoxy-alisol B 23-acetate、11-deoxy-alisol B、11-deoxy-alisol C和环氧泽泻烯10个差异性成分,其中泽泻醇G和泽泻醇A的含量盐制后明显下降。结论 利用UPLC-Q-TOF-MS可全面鉴定泽泻生品和盐制品中的化学成分。泽泻盐制前后部分成分含量存在差异,取代基团的不同是造成这一差异的主要原因,可为泽泻盐制前后功效变化的物质基础确定提供依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS法分析麸炒白术炮制前后差异性化学成分

目的 基于UPLC-Q-TOF-MS法结合多元统计分析技术考察麸炒白术炮制前后差异性化学成分。方法 该药物的分析采用ZORBAX-Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5.0μm);流动相水-乙腈，梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;电喷雾离子源；正、负离子扫描。根据一级质谱精确的质荷比与二级质谱碎片离子特征，结合Scifinder和Reaxys数据库搜索及相关文献进行炮制前后成分鉴定；通过主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计技术对化学成分差异性聚类，并筛选出麸炒白术的差异性成分。结果 共鉴定得到37种共有化学成分，初步确认11种潜在差异性化学成分，分别为茉莉酸、4(R),15-环氧-8b-羟基白术内酯Ⅱ、亚甲基八氢萘-2-亚基-丙酸、4,6-二甲基二苯并呋喃、6-羟基白术内酯I、异苍术内酯A、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、芫荽酸、白术内酯I、苍术酮。结论 该方法快速准确，可用于测定白术炮制前后的化学成分差异，通过比较化学成分差异可为临床疗效研究提供重要参考。     

柠檬苦素在大鼠体内代谢产物与代谢途径的UHPLC-Q-Orbitrap HRMS分析

目的：采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析鉴定柠檬苦素在大鼠体内的代谢产物，探究柠檬苦素单剂量灌胃给药后在大鼠体内原型成分和代谢产物分布的性别差异性，并推测代谢途径。方法：采用Thermo Scientific Accucore^TM C₁₈色谱柱(3mm×100mm,2.6μm)，以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～1min,5%B;1～6min,5%～20%B;6～18min,20%～50%B;18～23min,50%～80%B;23～25min,80%～95%B;25～30min,95%B)，流速0.3mL·min^-1，柱温30℃。在电喷雾离子源(ESI)正离子模式及扫描范围m/z 100～1 500条件下采集生物样品的质谱数据。收集并制备灌胃给药后的血浆、组织(心、肝、脾、肺、肾、胃和小肠)、尿液及粪便样品，对其中柠檬苦素原型成分及代谢产物进行鉴定。结果：雌、雄大鼠的粪便、胃、小肠及雌鼠的心、肝、脾、肺和肾...     

白术炮制的初步研究

目的比较不同的炮制方法对白术挥发油及多糖的影响,初步探讨白术各炮制品之间的差异。方法分别对原药材、生白术片、土炒白术、麸炒白术、蜜麸炒白术、米泔水漂白术挥发油和多糖的含量进行测定,并比较挥发油薄层色谱的区别。结果各炮制品原药材的挥发油和多糖含量较其他炮制品都高,其他依次为生白术片、土炒白术、麸炒白术、蜜麸炒白术、米泔水漂白术;薄层色谱中挥发油斑点几乎一致,但仍以原药材斑点最为清晰,其余各斑点颜色深浅也不相同。结论不同炮制方法对白术挥发油和多糖含量均有一定影响。     

基于UPLC-Q-TOF/MS代谢组学和分子对接技术探索胆黄连“清肝胆实火”的物质基础

目的：采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF/MS）代谢组学及分子对接技术研究胆黄连清肝胆实火的物质基础。方法：采用UPLC-Q-TOF/MS代谢组学技术分析黄连、清炒黄连和胆黄连的整体化学成分，流动相0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）梯度洗脱（0～2 min,5%B;2～20 min,5%～65%B;20～40 min,65%～10%B;40～45 min,10%B;45～46 min,10%～95%B;46～49 min,95%B），电喷雾离子源（ESI），正、负离子模式扫描，扫描范围m/z 80～1 200。在此基础上，结合偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）和方差分析筛选不同黄连炮制品之间的差异化合物。利用网络药理学和分子对接技术验证差异化合物与肝胆实火证的关联程度。结果：共鉴定了33个化学成分，包括2个酚酸类、5个结合型胆汁酸类、26个生物碱类。PLS-DA和方差分析确认差异化合物16个，其中11个生物碱、5个结合型胆汁酸。在京都基因与基因组百科全书（KEGG）数据库进行通路富集分析得到差异成分与“肝胆实火”相关的疾病通路8条，“成分-靶点-...     

铁棒锤及其炮制品中二萜生物碱化学成分研究

目的研究铁棒锤及其水煮炮制品的化学成分。方法采用硅胶柱色谱等方法对铁棒锤及水煮炮制品的化学成分进行分离纯化,根据化合物的理化常数和波谱数据鉴定其结构。结果从铁棒锤及其水煮炮制品中共分离得到12个化合物,经鉴定为去氧乌头碱(1)、3-乙酰乌头碱(2)、乌头碱(3)、15α-OH-neoline(4)、8-acetyl-15-hydroxyneoline(5)、尼奥灵(6)、14-benzoyl-8-O-methylaconine(7)、苯甲酰乌头原碱(8)、多裂乌头碱D(polyschistineD,9)、苯甲酰去氧乌头碱(10)、polyschistineA(11)、乌头原碱(12)。结论二萜生物碱是铁棒锤块根的主要化学成分,其中化合物4～8为首次从该植物中分离得到。与生品相比,铁棒锤水煮炮制品中二萜生物碱成分发生了一定的变化,其中化合物9～12为炮制品新增的成分,这些成分的鉴定为铁棒锤水煮炮制法炮制原理的揭示提供了依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的建昌帮砂仁陈皮制熟地黄适宜炮制时间分析

目的：研究建昌帮砂仁陈皮制熟地黄炮制过程中差异代谢物和苷类分解产物还原糖的相对含量变化,为揭示该特色品种的炮制原理奠定基础。方法：以建昌帮砂仁陈皮制熟地黄的0～54 h炮制过程样品为研究对象,运用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS）检测其次级代谢产物,以0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱（0～1 min,1%～3%B;1～10 min,3%～9%B;10～15 min,9%～12%B;15～22 min,12%～18%B;22～31 min,18%～24%B;31～35 min,24%～100%B;35～36 min,100%～5%B;36～40 min,5%～1%B;40～45 min,1%B）,柱温40℃,进样量3μL,流速0.3 mL·min-1;运用电喷雾离子源（ESI）,在负离子模式下进行扫描并采集MS数据,扫描范围m/z 50～1 250,利用PeakView 1.2进行数据分析,结合文献信息及化学成分数据库对砂仁陈皮制熟地黄化学成分进行鉴定;MS数据通过MarkerView 1.2归一化处理后应用多元统计分析方法找出差...     

泽泻炮制前后化学成分及其利尿作用研究

目的分析比较泽泻饮片麸炒、盐炙、土炒、酒炙炮制前后14种三萜类成分的含量,探讨泽泻及其不同炮制品的利尿作用。方法采用超高液相色谱-质谱联用(UPLC-MS),色谱柱为Waters CORTECS UPLC C18(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,单四级杆质谱采用正离子SIR模式,测定泽泻生品和炮制品饮片中16-羰基-23-乙酰泽泻醇A、16-羰基-24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇G、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B共14种三萜类成分的含量,探讨泽泻炮制过程中化学成分含量变化;采用水负荷大鼠代谢笼法,比较泽泻炮制前后的利尿作用。结果经方法学验证,所建立UPLC-MS同时测定泽泻饮片中14种三萜类成分的方法符合分析要求。与生品比较,泽泻炮制品化学成分最主要的变化是泽泻三萜类24、25位环氧环发生开环转化,23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C含量下降,而泽泻醇A类化合物含量升高,且盐炙泽泻的化学成分转化最为明显。动物实验结果显示:生品组和各炮制品组1 h尿量较空白对照组显著增加,且利尿效应酒炙品>土炒品>麸炒品>盐炙品>生品;生品组和盐炙品组2 h尿量与空白对照组比较差异无统计学意义,而酒炙品组、土炒品组、麸炒品组尿量较空白对照组显著增加,且利尿效应酒炙品>土炒品>麸炒品。结论本研究建立的UPLC-MS测定泽泻生品及不同炮制品中化学成分含量方法准确、快速。泽泻炮制后化学成分发生明显变化,泽泻经酒炙、土炒和麸炒后较生品利尿作用显著增强。     

HPLC法测定白术不同炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

目的建立测定白术不同炮制品中白术内酯的测定方法。方法采用外标法。DikmaKromasilC_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱;体积流量为1.0mL/min;柱温为25℃;检测波长为220nm(白术内醣Ⅰ、Ⅲ)、276nm(白术内酯Ⅱ);进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分别在1.14-114、0.776-77.6、3.21-321μg/mL与峰面积呈良好的线性关系。白术生片、炒白术、麸炒白术、土炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的总量分别是1.3261、1.5910、1.5348、1.7380mg/g。结论不同炮制方法、辅料对白术各炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ有一定影响。     

不同炮制方法对白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量的影响

目的:探讨建昌帮蜜糠炒法对白术中白术内酯含量变化的影响,并与生白术及其他炮制品比较,探讨白术内酯类成分含量的差异性。方法:采用UPLC双波长法测定不同炮制品中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量,流速0.6 m L·min~(-1),柱温35℃,白术内酯Ⅰ,Ⅲ检测波长均为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长276 nm,进样量2μL,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~30min,30%~51%A;30~32 min,51%~100%A)。结果:白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ线性范围依次为2.63×10-3~6.575×10~(-2),1.972×10-3~4.93×10~(-2),2.424×10-3~6.06×10~(-2)μg。生白术、清炒白术、麸炒白术、蜜麸炒白术、糠炒白术、蜜糠炒白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的总量分别为0.663,0.901,1.184,0.885,1.228,1.725 mg·g~(-1)。结论:与生品相比,炮制可使白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量升高,其中以建昌帮蜜糠炒白术中含量为最高。