大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液工艺研究

目的考察大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液的最佳工艺条件。方法以总黄酮、田蓟苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸为检测指标,利用静态吸附实验对7种大孔吸附树脂进行筛选,并通过与动态吸附实验相结合的方法,优选大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液的最佳工艺条件。结果 HPD600型大孔树脂宜于香青兰提取液的纯化,最佳纯化工艺参数为香青兰提取液质量浓度为80 mg/m L,柱径高比为1∶9,上样量为生药0.32 g/m L树脂,上样体积流量为1.5BV/h(BV为柱体积),吸附时间为12 h,水除杂用量4 BV,洗脱溶剂为70%乙醇,洗脱体积为6 BV,洗脱体积流量为1.5BV/h,纯化后总黄酮、田蓟苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和迷迭香酸的质量分数分别达到53%、5.5%、4.7%和2.5%以上。结论 HPD600型大孔树脂分离纯化香青兰提取液的方法可行。     

维药香青兰滴丸质量标准的研究

目的:建立维药香青兰滴丸质量标准.方法:采用薄层色谱法进行定性色谱鉴别,采用C18柱,流动相分别为乙腈-0.5%甲酸(20:80)、甲醇-0.4%磷酸(47:53),检测波长分别为324 nm及350 nm测定样品中田蓟苷和木犀草素的含量.结果:薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;田蓟苷浓度在10.1～101.0 μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为98.95%,RSD为2.21%,木犀草素在9.88～98.8μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.10%,RSD为0.56%.结论:本方法可准确用来定性、定量检测,具有简便、准确及专属性强的特点,可用于香青兰滴丸的质量控制.     

不同产地及采收期的葎草中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素定量比较研究

目的建立HPLC法同时测定葎草中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素量,并测定不同产地、不同采收月份、雌株和雄株葎草中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素的量,为葎草质量标准研究提供科学依据。方法 HPLC法同时测定葎草中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素的量。系统适用性条件,色谱柱为Agilent 5 TC-C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;检测波长340nm;柱温25℃;进样量10μL。结果木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素的检测质量浓度分别在4.640~74.24、1.510~30.20、0.796 3~12.74μg/mL与各自峰面积值呈良好线性关系(r=0.999 2、0.999 9、0.999 5),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.99%,平均回收率分别为102.69%、100.49%、100.39%,RSD分别为1.64%、1.93%、1.65%(n=9)。结论在河北省不同产地、不同采收月份、雌株、雄株葎草药材中,木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素的量存在较大差异。     

模式识别结合多指标成分定性及定量分析3个主产区紫苏叶特征成分

目的对3个产地紫苏叶药材特征性成分进行差异性分析。方法采集了不同主产区20批紫苏叶药材,分别采用指纹图谱、UFLC-Q-TOF-MS定性鉴别及HPLC多指标成分定量结合聚类分析的方法对紫苏叶药材的特征性组分进行差异性分析。结果 3个产区20批次药材叶指纹图谱相似度均在0.900以上,因而无法通过相似度区分不同产地药材;进一步以UFLC-Q-TOF-MS及对照品对照鉴定了指纹图谱中21个特征峰成分;并对其中6个黄酮苷、2个酚酸及1个单萜主要特征组分含量进行了对比分析,结果显示总黄酮苷含量3个产地差异并不明显,而酚酸及紫苏醛成分产地间差异显著,其中安徽太和县产区药材中酚酸总含量明显高于广东英德和河北安国产地,广东英德产紫苏叶中紫苏醛成分含量较高,结合聚类分析可以将3个产地紫苏叶药材进行区分。结论多指标成分定性定量能较准确地分析不同产地紫苏叶药材的质量状况,比单一含量测定或指纹图谱相似度评价方法更为客观,也为紫苏叶药材质量控制及产地优选提供了参考。     

不同采收期牛至叶提取物体外抗氧化和降糖活性研究

目的对比研究不同采收期牛至叶提取物的物质组成与体外抗氧化和降糖活性。方法采用乙腈-水(1∶1)提取制备牛至叶提取物,福林酚法测定其中总酚含量,AlCl_3比色法测定其中总黄酮含量,LC-Q-TOF-MS法分析主要成分。采用ABTS自由基清除和FRAP总抗氧化实验评价不同采收期牛至叶提取物的抗氧化活性,荧光葡萄糖摄取法和对α-葡萄糖苷酶的体外抑制实验评价不同采收期牛至叶提取物体外降糖活性。结果从牛至叶提取物中鉴定出6种主要成分,分别为牛至苷I、木犀草素7-O-葡萄糖醛酸苷、芹菜素7-O-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸、紫草酸、牛至苷I衍生物;提取物中总酚含量以开花期7月份采收的最高,总黄酮含量以成熟期9月份采收的最高。不同采收期牛至叶提取物均有较好的抗氧化和降糖作用,其中7月份采收的牛至叶提取物体外抗氧化活性最强,10月份采收的牛至叶提取物体外降血糖活性最强。结论牛至叶乙腈-水(1∶1)提取物具有潜在的抗氧化及降糖活性,其抗氧化及降糖活性强度受牛至叶采收时间的影响。     

河北不同产地葎草HPLC特征图谱对比研究

目的建立并比较河北省不同产地葎草Humulus scandens的HPLC特征图谱。方法色谱柱为Agilent 5 TC-C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液;体积流量1.0 m L/min;检测波长340 nm;柱温25℃;进样量10μL。收集河北省不同产地11批葎草药材进行测定,建立11批药材的特征图谱,并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004版)》对11批样品的相似度进行评价。结果从葎草药材特征图谱中分析得出9个共有峰,其中7号峰为木犀草苷,8号峰为芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷。经分析,其中7批药材的相似度0.900以上,4批药材的相似度在0.900以下。结论该方法简便、准确、重复性好,可为有效控制葎草药材的内在质量标准提供科学依据。     

香青兰提取物基本理化性质研究

目的以木犀草苷、迷迭香酸和田蓟苷为指标,检测香青兰提取物(EDM)及其指标成分在不同溶剂和助溶剂中的质量浓度和不同p H值下的表观油水分配系数(P)及其体外胃肠液中的稳定性,为今后新剂型的选择和制备提供参考。方法采用沉淀法测定提取物在不同溶剂和表面活性剂溶液中的平衡溶解度,采用摇瓶法测定其在正辛醇-水及磷酸缓冲盐中的P,并考察其在体外胃肠液中的稳定性。采用HPLC测定指标成分的量,色谱柱为Shim-pack ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液,梯度洗脱:0~30 min,15%乙腈;30~55 min,15%~25%乙腈;55~80 min,25%~35%乙腈;体积流量1.0 m L/min,检测波长324 nm,柱温35℃。结果在37℃时,提取物(3个指标成分)在酸性缓冲溶液中的平衡溶解度均有明显降低,在碱性缓冲液中随p H值的增高平衡溶解度逐渐增加。在32 g/L的十二烷基硫酸钠(SDS)溶液中木犀草苷、迷迭香酸和田蓟苷的平衡溶解度分别提高到1 679.61、1 249.20、2 765.27μg/m L,增溶效果最好。EDM(3种成分)的P分别为0.173 1(lg P=-0.761 8)、0.068 4(lg P=-1.165 0)和1.082 9(lg P=0.034 6),且随溶液p H值的升高逐渐增加。三者均在人工肠液中稳定,除木犀草苷以外,均在人工胃液中稳定。结论建立的方法可准确测定EDM及其指标成分的溶解度和P等,同时,在体外胃肠液环境中较稳定,为EDM今后的新剂型设计提供实验参考。     

刺五加有效成分提取工艺考察及不同产地刺五加中有效成分量的比较

目的研究刺五加有效成分的提取工艺及比较不同产地刺五加中有效成分的量。方法采用HPLC法测定刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶。确定提取溶媒,采用正交试验法考察加溶媒量、提取时间和提取次数对提取工艺的影响,确定最佳提取工艺。根据最佳提取工艺,比较不同产地刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的量。结果正交试验所得的最佳提取条件为加10倍量的50%乙醇,提取3次,每次2 h。黑龙江产的刺五加所含紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶量较高。结论该提取工艺合理、稳定、可行;不同产地刺五加药材中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的量存在一定的差异。     

HPLC测定香青兰中木犀草素、异鼠李素的含量

香青兰为唇形科植物香青兰Dracocephalum moldavica L.的干燥地上部分,维吾尔名为巴迪然吉布亚,有益心护脑、保肝健胃、增强感觉力、补充保护力、增益智慧力、开通脑中闭塞等功效,在维吾尔医和民间广泛用于治疗冠心病及血液质旺盛(高血压)、寒性神经性头痛、寒性感冒、气管炎等疾病[1].     

HPLC法测定不同产地荆芥中6种黄酮类成分

目的通过对不同产地荆芥Schizonepeta tenuifolia中6种黄酮类成分的检测,为其质量控制提供依据。方法采用高效液相色谱(HPLC)法建立荆芥药材中黄酮类成分的检测方法,并以6种黄酮类成分的量为数据来源,对其进行聚类分析。结果不同产地荆芥中6种黄酮类成分的量差异较大,木犀草苷、槲皮苷、橙皮苷、木犀草素、芹菜素、香叶木素的线性范围分别是0.030~0.148μg、0.222~1.108μg、0.357~1.784μg、0.058~0.292μg、0.054~0.269μg、0.050~0.247μg,加样回收率为96.32%~99.97%,RSD2.20%;其中,安徽产地聚为一类,河南1与广东产地为聚一类,河南2、河北、云南、四川、湖北、甘肃产地聚为一类。结论建立的方法简单、灵敏,可用于荆芥的多指标成分的质量控制;其次,河南1、河南2、河北、云南、四川、湖北、广东、甘肃的亲缘关系较近,可以作为同一药用来源。     

醉马草中黄酮类化学成分研究

目的研究禾本科芨芨草属植物醉马草Achnatheruminebrians中的化学成分。方法综合运用HP-20大孔树脂、ODS中压色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相色谱等方法进行系统的分离纯化,根据化合物的理化性质及其波谱数据,并通过对比文献报道的波谱数据,鉴定化合物的化学结构。结果从醉马草乙醇提取物中分离得到15黄酮类化合物,分别鉴定为异红草素(1)、金丝桃苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(3′→O-3′′′)-槲皮素-3?-O-β-D-吡喃半乳糖苷(3)、3?-甲氧基槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、异鼠李素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、8-甲氧基槲皮素-...     

不同产地浮萍中5种黄酮成分量及抗氧化活性的化学模式识别研究

目的测定不同产地浮萍Spirodela polyrriza中5个黄酮类成分的量,并对其抗氧化活性进行评价。方法采用HPLC法,以乙腈-0.1%甲酸为流动相测定8个产地17批浮萍药材中荭草素、牡荆素、木犀草苷、大波斯菊苷、木犀草素的量;采用DPPH清除率法比较不同产地浮萍的抗氧化活性,并结合聚类分析和主成分分析等化学模式识别技术对浮萍质量进行评价。结果不同产地浮萍中5个黄酮类成分量存在一定差异,聚类分析和主成分分析均可将不同产地浮萍分为3类,且分类结果一致。其中陕西和山西产地的浮萍中荭草素、牡荆素、木犀草苷的量均较其他产地明显偏高;相关性分析表明,氧化清除率与黄酮类成分量呈显著正相关。结论陕西和山西产地的浮萍黄酮类成分量高,抗氧化能力较强。所建立的分析方法稳定可靠,可为浮萍药材的产地识别和质量控制提供参考。     

不同株系一年生石斛苗长势及有效成分比较

目的 通过比较9个不同株系一年生石斛苗(T5、T3、T2、YD-1、W-3、GDYS、TN、W-1和T4)的生长势及有效成分量,筛选具有较高开发利用价值的石斛株系。方法 采用生理学及生药学常规方法测定石斛苗生长情况和有效成分量,并用SPSS 11.5统计分析软件对有效成分的测定值进行系统聚类分析。结果 T4长势最好,T2长势最差,其余株系介于其间;聚类分析将9个株系分为3类:第1类包括GDYS、TN、T5、T4,该类石斛的多数有效成分的量相近且高于其他株系;第2类包括W-3、YD-1、T3,这类石斛的有效成分平均量位于第2位;第3类包括W-1和T2,这2个株系的多数有效成分的量较低。结论 GDYS、TN、T5和T4可作为优良株系进行规模化生产;W-3、YD-1、T3和T2可作为种质资源保存,不宜大规模种植;W-1的生物碱和灰分量较高,可作为专门的提取原料,也可作为回交亲本用于改良优良株系的个别不良性状。     

熏倒牛中黄酮类成分研究

目的研究熏倒牛Biebersteinia heterostemon全草的化学成分。方法采用色谱技术进行分离纯化,根据波谱数据并参考文献鉴定其化学成分结构。结果从熏倒牛95%乙醇提取物的正丁醇萃取部位分离得到10个黄酮类化合物,分别鉴定为香叶木苷(1)、芹菜素-7-O-芦丁糖苷(2)、金圣草黄素-7-O-槐糖苷(3)、木犀草素-7-O-芸香糖苷(4)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、芹黄素7-O-槐糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、6-hydroxyluteolin(8)、木犀草苷(9)、海波拉亭-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)。结论化合物1、3、5~8、10为首次从熏倒牛中分离得到。     

不同提取方式对连翘、荆芥、薄荷挥发油成分及抗菌活性的影响

目的对连翘Forsythiae Fructus、荆芥Schizonepetae Herba、薄荷Menthae Haplocalycis Herba及其配伍挥发油进行化学成分及抑菌活性分析,探讨挥发油不同提取方法与其成分及抑菌活性的关系。方法采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对连翘、荆芥、薄荷挥发油成分及其配伍后成分的变化进行比较分析,并采用纸片琼脂扩散法、微量稀释法分别测定抑菌圈直径及最低抑菌浓度(MIC),评价单味连翘、荆芥、薄荷挥发油和配伍提取挥发油及单提混合后的挥发油对常见的4种致病菌的抑菌活性。结果连翘、荆芥与薄荷混合提取后,所得到的挥发油主要成分及含量均发生了变化。连翘-荆芥混合提取的挥发油中,缺失了连翘挥发油中含有的7种成分和荆芥挥发油中的7种成分,而新增了8种成分。连翘-薄荷混合提取后,缺失了连翘挥发油中的6种成分和薄荷挥发油中的8种成分,并新增8种成分。荆芥-薄荷混合提取后,缺失了荆芥挥发油中的4种成分和薄荷挥发油中的7种成分,新增了7种成分。连翘-荆芥-薄荷混合提取后,缺失了连翘挥发油中的6种成分、荆芥挥发油中的4种成分、薄荷挥发油中的2种成分,连翘和薄荷共有成分缺失1种,荆芥和薄荷共有成分缺失2种,新增了9种成分。与单提混合挥发油相比,3种药材混合提取组中胡薄荷酮的相对含量明显下降。抑菌实验显示,不同提取方式所得挥发油的抑菌效果不同,单味挥发油及单提混合挥发油对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、白色念珠菌的抑菌效果均优于配伍提取挥发油组。结论挥发油是解表中药的重要药效成分,中药挥发油采用不同的提取方式对挥发油的得率、成分及药效有一定的影响,最终影响其疗效,应对此加以关注。     

伸筋草化学成分及药理作用研究进展

伸筋草为我国传统中药,主要含有生物碱、三萜类成分,常用于治疗屈伸不利、风湿痹症和跌打损伤等疾病,临床应用历史悠久,且疗效确切。为进一步了解伸筋草化学成分,探讨开发利用伸筋草药用资源,对其化学成分及药理作用等方面研究进展进行综述,为伸筋草药材的质量控制提供参考。     

鼠曲草的化学成分研究

目的 研究鼠曲草Gnaphlium affine全草化学成分。方法 运用多种色谱技术分离鼠曲草全草中黄酮苷类成分,采用波谱技术和理化性质确定化合物的结构。结果 从鼠曲草全草70%乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为3-methoxyphenol1-O-α-L-rhamnopyranosyl-（1→6）-O-β-D-glucopyranoside（1）、3',5-dihydroxy-2-（4-hydroxybenzyl）-3-methoxy- bibenzyl（2）、大黄素甲醚（3）、松柏醛（4）、木犀草素-4'-O-β-D-葡萄糖苷（5）、款冬二醇3-O-棕榈酸酯（6）、白桦脂酸（7）、伞形香青酰胺（8）、对羟基桂皮酸甲酯葡萄糖苷（9）、valene-1（10）-ene-8,11-diol（10）、longumoside A（11）、大海米菊酰胺K（12）、槲皮素-3-O-芸香糖基-7-O-葡萄糖苷（13）、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖基-（1→6）-[（6'-O-咖啡酸）-β-D-葡萄糖苷]（14）、毛蕊花苷（15）。结论 化合物1、11为首次从该属植物中得到,化学物2、3、6、8、13、14为首次从该植物中分离得到。     

胡芦巴种子化学成分研究

目的对胡芦巴Trigonella foenum-graecum的化学成分进行研究。方法运用Sephadex LH-20凝胶、硅胶柱色谱、半制备高效液相色谱等多种色谱技术进行分离和纯化,并通过其理化性质和NMR数据综合分析,鉴定化合物结构。结果从胡芦巴乙醇提取物中得到6个甾体皂苷类和黄酮类化合物,分别为22-甲氧基-胡芦巴皂苷Ⅱb(1)、芰脱皂苷元(2)、薯蓣皂苷元(3)、木犀草素(4)、木犀草苷(5)、木犀草素-7-O-芸香糖苷(6)。结论化合物1为新化合物,化合物5和6是从该植物中首次分离得到。     

HPLC法测定金沙藤中绿原酸、咖啡酸和p-香豆酰葡萄糖

目的建立一种同时测定金沙藤中绿原酸、咖啡酸和p-香豆酰葡萄糖的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex Cl8(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-乙腈-1%冰醋酸(5∶5∶90)为流动相,检测波长为325 nm,柱温35℃。结果绿原酸、咖啡酸和p-香豆酰葡萄糖分别在0.368~2.760、0.064~0.480、0.102~0.765μg内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.48%、99.56%、101.73%,RSD分别为1.44%、0.92%、1.62%。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可用于金沙藤及其提取物的质量控制。