连翘不同部位中连翘苷和连翘酯苷A的含量分析及其入药探讨

目的：通过连翘不同部位的连翘苷和连翘酯苷A的含量比较,为连翘资源的综合开发利用提供科学依据。方法：采用HPLC测定连翘果实、叶、果梗、枝梗中连翘苷和连翘酯苷A的含量,以Luna5uC18（2）100A（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,连翘苷测定流动相为乙腈-水（25∶75）,检测波长为277 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1;连翘酯苷A测定流动相为乙腈-0.4%冰醋酸溶液（15∶85）,检测波长为330 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1。结果：连翘苷在3.33～13.32 μg线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.30%,RSD=1.4%;连翘酯苷A在4.17～6.69 μg具有良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为98.26%,RSD=1.8%。结论：连翘苷含量在不同部位中叶子最高,其次为果实、枝梗、果梗;连翘酯苷A含量在不同部位中同样叶子最高,其次为果实、果梗、枝梗。     

连翘不同部位中连翘苷和连翘酯苷A的含量分析及其入药探讨△

目的:通过连翘不同部位的连翘苷和连翘酯苷A的含量比较,为连翘资源的综合开发利用提供科学依据.方法:采用HPLC测定连翘果实、叶、果梗、枝梗中连翘苷和连翘酯苷A的含量,以Luna5uC18 (2) 100A(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,连翘苷测定流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长为277 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL· min-1;连翘酯苷A测定流动相为乙腈-0.4％冰醋酸溶液(15:85),检测波长为330 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1.结果:连翘苷在3.33 ～ 13.32 μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.30％,RSD=1.4％;连翘酯苷A在4.17 ～6.69 μg具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.26％,RSD=1.8％.结论:连翘苷含量在不同部位中叶子最高,其次为果实、枝梗、果梗;连翘酯苷A含量在不同部位中同样叶子最高,其次为果实、果梗、枝梗.     

高效液相色谱法同时测定银翘散中绿原酸、连翘苷、牛蒡苷、甘草苷、甘草酸的含量

 目的 建立同时测定银翘散中绿原酸、连翘苷、牛蒡苷、甘草苷、甘草酸含量的方法。方法 采用高效液相色谱法,以绿原酸、连翘苷、牛蒡苷、甘草苷、甘草酸为对照,色谱柱为Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL· min^-1,检测波长230 nm,柱温为30 ℃。结果 绿原酸、连翘苷、牛蒡苷、甘草苷、甘草酸分别在0.039 4～0.788、0.020 5～0.410、0.068～1.36、0.034 8～0.697和0.037 6～0.752 μg内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 6,平均回收率分别为101.3%（RSD=1.5%）、99.5%（RSD=1.2%）、98.7%（RSD=1.9%）、96.7%（RSD=2.3%）和98.2%（RSD=2.0%）。结论 该法快速简便、准确可靠、重复性好,可用于银翘散中绿原酸、连翘苷、牛蒡苷、甘草苷、甘草酸含量测定,为银翘散及其类方制剂的质量评价提供研究基础。     

高效液相色谱法测定艾复康胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立中药艾复康胶囊中黄芩苷含量的测定方法。方法:采用DiamonsilC₁₈色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),0.4%磷酸-甲醇(58∶42)为流动相,检测波长280nm,流速1.0mL·min^-1,柱温35℃。结果:黄芩苷线性方程为Y=2.78×10³X-4.13,在0.0968-0.484μg范围内具良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.7%,RSD为3.0%。结论:该法准确、可靠、重复性好,可用于艾复康胶囊中黄芩苷含量的测定。     

RP-HPLC法测定不同来源连翘药材中连翘苷的含量

目的　建立连翘药材中连翘苷的含量测定方法。方法　采用ZORBAXSB C18柱 ,乙腈 水 (2 3∶77)为流动相 ,流速 1mL/min ,检测波长 2 2 9nm。结果　在选定的色谱条件下 ,连翘苷分离度良好 ,线性好 ,线性范围宽 ,平均回收率 98.8% ,RSD =3.1%。结论　此法简便 ,灵敏 ,适用于连翘药材中连翘苷含量测定 ,测定结果显示不同来源商品连翘中连翘苷含量存在较大差异     

高效液相色谱法测定仙茅中仙茅苷的含量

目的 :建立中药材仙茅中仙茅苷含量的反相高效液相色谱法。方法 :甲醇为溶剂 ,超声提取 ,Sep-PakC₁₈柱净化 ,色谱柱IntertsillODS- 3,流动相甲醇-水-冰醋酸 (45∶80∶1) ,流速 1.0mL·min^-1,检测波长 283nm。结果 :平均回收率为 99.2% ,RSD =1.7% (n=5 ) ,6个不同来源的仙茅药材中仙茅苷的含量在 0.11%～0.35%。结论 :可作为仙茅药材的质量控制方法。     

HPLC测定山西安泽青翘、老翘主要成分含量

目的: 比较山西安泽青翘与老翘中连翘酯苷、连翘苷,芦丁的含量,为临床上连翘的合理应用、保证临床疗效提供理论依据。 方法: 青翘、老翘药材粉末中加甲醇超声波提取45 min;采用HPLC测定3种主要成分的含量,色谱柱为HITACHI C₁₈ (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1%醋酸水,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温25 ℃,测定波长280 nm,进样量10 μL。 结果: 青翘中连翘酯苷,连翘苷、芦丁的含量分别为2.38%, 0.37%, 0.26%;老翘中3种成分的含量分别为0.74%, 0.20%,0.09%。 结论: 山西安泽青翘中连翘酯苷、连翘苷、芦丁的含量均明显高于老翘。     

不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量测定

目的:考察不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量。方法:采用HPLC法,以TIANHE C18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈∶水∶醋酸(15∶85∶0.2)为流动相,检测波长为332nm,流速为1.0mL.min-1。结果:连翘酯苷A在0.010~0.810g.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为1.61%。不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量在0.99%~6.97%之间。结论:不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量均不同。     

RP-HPLC同时测定天麻头风灵胶囊中蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的含量

 目的建立RP-HPLC同时测定天麻头风灵胶囊中蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的含量。方法采用Diamonsil C₁₈(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(25∶75);流速1.0mL·min^-1;柱温35℃;检测波长278nm。结果蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的质量浓度分别在11.0～110,4.60～46.0和4.20～42.0mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9992,0.9996和0.9996;平均回收率分别为101.1%(RSD=1.9%,n=9),100.3%(RSD=1.6%,n=9)和101.8%(RSD=1.7%,n=9)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。     

HPLC测定乌鸡白凤丸(水蜜丸)中芍药苷含量

目的:建立乌鸡白凤丸(水蜜丸)中芍药苷含量测定的方法,为制剂质量控制提供依据。方法:采用HPLC法,选用InertsilODS-2C₁₈柱(150mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(10∶90)为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长为230nm,柱温30℃。结果:芍药苷在0.0785～0.785μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为96.43%,RSD为1.42%(n=6)。结论:本方法快速,准确,重复性好,适合于乌鸡白凤丸(水蜜丸)的质量控制。     

HPLC法测定病毒合剂中黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A

目的建立HPLC法测定病毒合剂中黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A的方法。方法 Shim-pack VP-ODS色谱柱（150mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.5%磷酸水溶液–乙腈,采用梯度洗脱,检测波长为300 nm,体积流量为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A分别在9.84-82μg/mL（r=0.999 8）、2.64-22.0μg/mL（r=0.999 9）和4.32-36.0μg/mL（r=0.999 9）线性关系良好,平均回收率分别为99.94%、101.1%、99.77%,RSD值分别为1.44%、1.68%、1.44%（n=6）。结论本法操作简便、结果准确、重复性好,可用于病毒合剂的质量控制。     

RP-HPLC测定白土茯苓中甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷的含量

目的：建立白土茯苓中甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷的RP-HPLC定量分析方法。方法：采用Century C18 AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水(4∶96)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为215 nm,柱温35 ℃。结果：甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷在19.12～382.4 μg·mL^-1线性关系良好(r=0.999 8),方法回收率为99.5%,RSD为2.1%(n＝9)。结论：该方法可用于白土茯苓的质量控制。     

心迪软胶囊质量标准研究

目的：建立心迪软胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对心迪软胶囊中槲皮素、山柰素和异鼠李素在同一薄层板上进行定性鉴别：硅胶G板，以氯仿-甲酸乙酯-甲酸（5∶4∶1）为展开剂进行展开；并采用高效液相色谱法对心迪软胶囊中的槲皮素、山柰素和异鼠李素同时进行含量测定: Diamonsil^TM(钻石) C₁₈（4.6 mm×250 mm，5 μm），乙腈-水-磷酸（30∶70∶0.1）为流动相，流速1 mL·min^-1，检测波长370 nm，柱温40 ℃。结果：通过薄层色谱可同时鉴别槲皮素、山柰素和异鼠李素3种黄酮苷元。槲皮素在0.412～1.648 μg线性关系良好，r=0.999 9, 平均回收率为96.8%，RSD为0.9%(n=6)；山柰素在0.021～0.083 μg线性关系良好，r=0.999 8，平均回收率为96.9%，RSD为2.0%(n=6)；异鼠李素在0.183～0.732 μg线性关系良好，r=0.999 9，平均回收率为97.1％，RSD为1.6%(n=6)。结论：所建立的心迪软胶囊质量标准研究方法可行，重复性好，能有效地控制该制剂的质量。     

测定天王补心丸和归脾丸中细叶远志皂苷的含量

目的：建立含远志中成药中细叶远志皂苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,Alltima C18色谱柱 (4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相甲醇- 0.05%磷酸溶液(65∶35),检测波长202 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果：细叶远志皂苷的理论塔板数为2 500。回归方程Y = 5.239 ×10⁶ X-6.247×10⁵（ r² = 0.999 4）,线性范围10～500 μg·mL^-1,平均回收率为97.5% (RSD均小于3.0%),最低检出浓度为5.50 μg·mL^-1。结论：检测含远志中成药中细叶远志皂 苷含量方法简便,结果准确,重现性好,可作为含远志的复方制剂质量控制标准。     

抗厥注射液中马钱素的含量测定

目的 :为抗厥注射液中马钱素建立专属性含量测定方法。方法 :采用 RP-HPLC测定。固定相为YWG-C1 8[4.6( i.d)× 2 5 0 mm]色谱柱 ,流动相为甲醇 -水 ( 3 0 :70 ) ,检测波长为 2 3 6nm。结果 :马钱素的平均加样回收率为 97.85 % ,RSD为 1.48 ( n=5 )。结论 :本法简便、快速、重现性好 ,为抗厥注射液的质量标准制定和质量控制提供了可靠的依据     

RP-HPLC测定石蒜中加兰他敏含量

目的:建立测定石蒜中加兰他敏含量的HPLC方法。方法:采用ODS色谱柱(46mm×150mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(pH3～4)甲醇(93∶7)为流动相,流速10mL·min^-1,二极管阵列检测器于289nm测定。结果:加兰他敏在3～30μg·mL^-1线性关系良好(r=0.9997),最低检测限为0.30ng,测定加兰他敏的平均回收率为99.5%,RSD0.5%。结论:方法操作简便,结果可靠,重复性好,专属性强,将为石蒜的质量控制提供科学依据。     

RP-HPLC测定白鲜皮中梣酮含量

目的:建立RP-HPLC测定白鲜皮中梣酮含量的方法。方法:采用RP-HPLC,色谱条件:分离柱AT-LICHROM C₁₈(4.6 mm×250 mm),流动相甲醇-水(70∶30),检测波长240 nm,柱温25℃,流速0.5 mL.min^-1。结果:0.018～0.18 mg.mL^-1线性关系良好,平均回收率98.9%,RSD 1.2%(n=4)。结论:该方法简便、快速、重复性好,适用于白鲜皮中梣酮的定量分析。     

RP-HPLC法测定广东海风藤中五味子醇甲的含量

目的:建立RPHPLC测定广东海风藤中五味子醇甲含量的方法。方法:固定相为KromasilC18反相柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇水(65∶35),检测波长为250nm。结果:该方法的线性范围为0.08～0.60μg(r=0.9998),平均回收率为100.24%,RSD=2.09%(n=5)。结论:本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于广东海风藤中五味子醇甲含量的测定。     

冠心苏合制剂中马兜铃酸A的含量

目的:建立马兜铃酸的含量测定方法,并测定不同厂家冠心苏合制剂中马兜铃酸A的含量,用于指导临床用药。方法:用高效液相色谱法进行分析,色谱柱为Alltech C₁₈,流动相甲醇-水-醋酸(68∶32∶1),流速1.0 mL.min^-1,柱温35℃,检测波长390 nm。成药用甲醇-10%甲酸水提取。结果:马兜铃酸A在0.119～1.89μg,有良好的线性关系;平均加样回收率为99.0%,RSD 0.63%。不同厂家冠心苏合丸(胶囊、滴丸)中,以北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂(滴丸)中马兜铃酸A的含量最低(0.148 mg.g^-1);以三九企业集团(胶囊)中马兜铃酸A的含量最高(0.516 mg.g^-1)。结论:本方法简便,准确,可用来测定冠心苏合制剂中马兜铃酸A的含量测定。     

HPLC法测定眼保Ⅰ号胶囊中芍药苷的含量

目的:建立HPLC测定眼保Ⅰ号胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法:Diamonsil C18(2)(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86);流速:1mL.min-1;检测波长:230nm;柱温:25℃。结果:芍药苷在0.044～0.261μg线性关系良好(r=0.9999),平均回收率97.8%,RSD=1.71%(n=6)。结论:本方法简单,准确,重现性好,可用于眼保Ⅰ号胶囊中芍药苷的含量检测。